脱除聚合物粉料中挥发份的装置及方法与流程

本发明涉及一种脱除聚合物粉料中挥发份的装置及方法，该装置为间歇性操作，可适用于聚烯烃生产装置。

背景技术：

在聚合反应中，根据工艺和物性的不同，聚合产物会呈现不同的状态，其中比较典型的是聚合物以固体粉末状的形式从反应器出料，如气相法聚烯烃工艺。固体聚合物从反应器排出时，聚合物粉料中往往残留少量未失活的催化剂和未反应的单体，这些杂质必须在脱气干燥系统中予以除去，目的是保证造粒和风送等下游装置运行的安全和聚烯烃产品储存运输的安全，最大限度地减少共聚单体的消耗，减少产品异味。

上述脱除烃类的过程一般称为脱气或脱挥，将残留的催化剂分解去活的过程一般称为汽蒸。现分述如下：

(1)先汽蒸、后干燥。日本专利特开昭58-216735所述的环管聚合工艺就是采用这一后处理方法。离开聚合反应器的聚合物粉料经过初步的气/固分离之后，仍然携带～2％烃类的聚丙烯粉料首先进入一台汽蒸器的上部，与自下而上的水蒸气逆流相接触。聚合物中携带的烃类被水蒸气置换出来，从汽蒸器的上部离开并加以回收；聚合物在汽蒸器中接触水蒸气的同时，其残留的催化剂被分解去活。带有部分游离水的聚合物从汽蒸器的底部离开，进入一台流化床干燥器脱除水份。先汽蒸、后干燥方法的优点是可以很方便的将离开汽蒸器的气相中的烃类和水蒸气加以分离，从而可以彻底的回收烃类物质。其缺点是后处理需要考虑游离水的脱除，需要大量热氮循环，流程长、设备多、占地面积大。

(2)先干燥、后汽蒸。日本专利特开昭58-157807，昭56-139520(三井油化)所述的聚合工艺就是采用这一后处理方法。离开聚合反应器的聚合物粉料经过初步的气/固分离之后，仍然携带～2％烃类的聚丙烯粉料首先进入一台卧 式的桨叶干燥器，干燥器的夹套、搅拌轴、搅拌叶片内部都可以通入水蒸气进行加热。在加热、搅拌和通入氮气的多重作用下，聚合物中携带的烃类被大部分置换出来。聚合物粉料再进入一台汽蒸器，与含有水蒸气的氮气相接触，聚合物中携带的微量烃类被进一步置换出来，残留的催化剂被水蒸气分解去活，离开汽蒸器的氮气、水蒸气中含有烃类很少，可以直接排放大气。此法的优点是流程比较简短。其缺点是离开干燥器的尾气中除了烃类之外还含有大量的氮气以及加热时蒸出的小分子聚合物，难以用经济的方法彻底加以回收。国内现有装置均直接去火炬排放甚至就地排放，增加了聚合单体的单耗以及二氧化碳的排放、造成了环境的污染。

(3)在脱气仓中同时进行干燥、去活。日本专利昭59-230010(Amoco/Chisso)所述的聚合工艺就是采用这一后处理方法。离开聚合系统的聚合物粉料经过初步的气/固分离之后，仍然携带～2％烃类的聚丙烯粉料进入一台立式的脱气仓，脱气仓不带有搅拌，移动床操作。向脱气仓通入氮气和微量的水蒸气。聚合物中的烃类被置换出来，残留的催化剂被水蒸气分解去活。此法的优点是流程比较简短。其缺点是操作温度较低，挥发份的脱除程度较低，另外离开脱气仓的尾气中除了烃类之外还含有大量的氮气，难以用经济的方法彻底加以回收。

(4)先脱气、再汽蒸去活。中国专利(200410053651.3)聚丙烯粉料后处理方法。此方法的特点是离开聚合系统的聚合物粉料经过初步的气/固分离之后，仍然携带～2％烃类的聚丙烯粉料，在不接触氮气的条件下先将聚合物粉料中的大部分烃类脱除出来、然后再进行汽蒸、去活。其方法的优点是通过加热、搅拌(机械搅拌或者流化床、气流输送)、延长粉料停留时间的方法将聚丙烯粉料中的大部分烃类脱除出来、并加以回收，但是其缺点是在不接触氮气的条件下脱除烃类的聚丙烯粉料进入汽蒸、去活设备时仍然携带比较多的烃类，这些烃类在汽蒸、去活过程中与大量氮气混合之后难以回收、排放时难以达到环保的要求。中国专利(200410053651.3)比(2)日本专利特开昭58-157807，昭56-139520(三井油化)的“先干燥、后汽蒸”后处理方法的实质性改进就是干燥器中不再通入氮气，而是通过干燥器的加热、搅拌将100％形态的烃类泄放出来之后加以回收。但是仍然不能彻底解决降低单耗的问题。由于干燥器中不通入氮气，聚丙烯粉料由干燥器进入汽蒸器时携带的烃类比日本专利特开昭 58-157807，昭56-139520(三井油化)在干燥器中通入氮气时由干燥器进入汽蒸器时携带的烃类要多，汽蒸器尾气排放时带来环保上的问题。

中国专利CN 102453160A聚丙烯粉料后处理方法的特点是在采用干燥、汽蒸后处理工艺的场合下：不再向具有蒸汽非直接加热、带有搅拌的干燥器通入氮气，而是通入直接水蒸气，将干燥器改造成为回收烃类和脱除聚丙烯粉料中挥发份，使残留的催化剂去活，离开干燥器的聚丙烯粉料中不含有游离水的汽蒸干燥器；上述脱除相当一部分烃类之后的聚合物再进入现有工艺所采用的汽蒸器，通入氮气脱除粉料中携带的水蒸气，汽蒸器中不再通入水蒸气，将汽蒸器改造成为脱除水蒸气的脱湿器。其缺点是操作流程复杂，同时不能保证聚合粉料的干燥。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种脱除聚合物粉料中挥发份的装置及方法，该脱挥装置利用流化床原理使得聚合物与热氮气和蒸汽的混合气充分接触，挥发份被放空的气流带走，从而提高脱挥效率；该装置可以调整热氮气和蒸汽的比例，同时保持聚合物粉料的干燥。

本发明提供一种脱除聚合物粉料中挥发份的装置，包括脱挥罐、中间储罐以及过滤器，其特征在于，所述脱挥罐为设有分布板的流化床容器。

本发明所述的脱除聚合物粉料中挥发份的装置，其中，所述脱挥罐优选为恒压容器。

本发明所述的脱除聚合物粉料中挥发份的装置，其中，所述脱挥罐和过滤器的外壁优选设有伴热带。

本发明所述的脱除聚合物粉料中挥发份的装置，其中，所述脱挥罐和过滤器的外壁优选还设有保温层,所述保温层设置在伴热带的外面。

本发明所述的脱除聚合物粉料中挥发份的装置，其中，所述分布板优选为直流式分布板或者侧流式分布板。

本发明所述的脱除聚合物粉料中挥发份的装置，其中，所述侧流式分布板优选是在分布板孔中装有锥形风帽。

本发明所述的脱除聚合物粉料中挥发份的装置，其中，优选的是，所述分布板的支撑轴两端与转动轴连接，由容器壁支撑，其中一端与电机连接，具有 远传控制单元控制，所述转动轴与容器壁的密封为机械密封。

本发明所述的脱除聚合物粉料中挥发份的装置，其中，所述分布板与转动轴优选以便于拆卸的方式连接，更优选为键连接或者销联接。

本发明所述的脱除聚合物粉料中挥发份的装置，其中，所述分布板可旋转，分布板的转动角度优选为90°～360°。

本发明所述的脱除聚合物粉料中挥发份的装置，其中，所述脱挥罐还优选设有搅拌桨。

本发明还提供一种脱除聚合物粉料中挥发份的方法，其中，聚合物粉料从装置的脱挥罐顶部进入，热氮气和蒸汽的混合气从所述装置的脱挥罐底部进入，聚合物粉料和混合气充分接触，形成流化床，进行脱挥，气体通过所述装置的脱挥罐侧上方的过滤器进行放空。

本发明所述的脱除聚合物粉料中挥发份的方法，其中，所述脱挥罐的流化时间优选是5min～60min，更优选10min～30min，可根据脱挥效果进行调整。

本发明所述的脱除聚合物粉料中挥发份的方法，其中，所述脱挥罐的操作压力优选是0.1MPa～0.7MPa，更优选0.2MPa～0.7MPa，可根据流化状态进行调整。

本发明所述的脱除聚合物粉料中挥发份的方法，其中，所述热氮气的温度是优选30℃～100℃，更优选70℃～100℃，可根据脱挥效果进行调整。

本发明所述的脱除聚合物粉料中挥发份的方法，其中，热氮气和蒸汽的混合气中蒸汽体积含量优占在0％～100％可调，更优选蒸汽含量1％～10％。

本发明所述的脱除聚合物粉料中挥发份的方法，其中，所述伴热带的温度优选是30℃～100℃，更优选60℃～100℃。

本发明所述的脱除聚合物粉料中挥发份的方法，其中，所述搅拌桨的转速优选是5r/h～300r/h，更优选50r/h～100r/h。

本发明还可简述如下：

一种脱除聚合物粉料中挥发份的装置及方法，可适用于聚烯烃生产装置，其特征在于，该脱挥装置包括中间储罐和脱挥罐，脱挥罐为设有分布板的流化床容器，聚合物从顶部进入，热氮气和蒸汽的混合气从底部进入，聚合物和混合气充分接触，形成流化床，进行脱挥，气体通过侧上方的过滤器后进行放空，分布板可旋转，将聚合粉料一次排出脱挥罐，脱挥罐为恒压容器，外壁设有伴 热保温层。

在上述脱除聚合物粉料中挥发份的装置及方法中，本发明的实施过程是：该装置包括中间储罐和脱挥罐，为间歇性操作，未经过脱挥的聚合物从中间储罐一次进入处于流化状态的脱挥罐，经过一定时间流化脱挥后，脱挥罐的压力全部放空，经过远传控制的分布板可以转动一定角度，将脱挥后的聚合物一次排出脱挥罐；在这段流化时间内，中间储罐接收来之聚烯烃反应器生产的聚合物粉料。

分布板支撑轴的两端与转动轴连接，由容器壁支撑，其中一端与电机连接，有远传控制单元控制，可以在控制室进行操作，转动轴与容器壁的密封为机械密封。

所述中间储罐的容积可根据该装置的脱挥能力进行计算。

所述分布板可选择直流式或者侧流式，侧流式分布板是在分布板孔中装有锥形风帽，气流从锥帽底部的侧缝或锥帽四周的侧孔流出，是应用最广，效果较好的一种分布板，其中侧缝式锥帽因其不会在顶部形成小的死区，气体紧贴分布板板面吹出，适当气速下也可以消除板面上的死区，从而大大改善床层的流态化质量，避免发生烧结和分布板磨蚀现象，因此应用更广。

本发明的有益效果是：

本发明提供的一种脱除聚合物粉料中挥发份的装置及方法能够提高脱挥效率，同时保持聚合物粉料的干燥，保证造粒和风送等下游装置运行的安全和聚烯烃产品储存运输的安全，减少产品异味。

附图说明

图1：一种脱除聚合物粉料中挥发份的装置示意图

其中，附图标记

中间储罐 1

过滤器 2

脱挥罐 3

伴热带 4

保温层 5

控制单元 6

分布板 7；

图2：一种脱除聚合物粉料中挥发份的装置示意图

其中，附图标记

中间储罐 1

过滤器 2

脱挥罐 3

伴热带 4

保温层 5

控制单元 6

分布板 7

搅拌桨 8；

图3：一种脱除聚合物粉料中挥发份的装置分布板示意图。

具体实施方式

以下对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。

参照附图1，本发明所示的脱除聚合物粉料中挥发份的装置，包括脱挥罐3、中间储罐1以及过滤器2，中间储罐的容积可根据该装置的脱挥能力进行计算，脱挥罐3为设有分布板7的流化床容器，脱挥罐为恒压容器；脱挥罐和过滤器的外壁设有伴热带4。

所述脱挥罐和过滤器的外壁还设有保温层5,保温层5设置在伴热带4的外面。

所述分布板7为侧流式分布板，在分布板7孔中装有锥形风帽，气流从锥帽底部的侧缝或锥帽四周的侧孔流出，是应用最广，效果较好的一种分布板，其中侧缝式锥帽因其不会在顶部形成小的死区，气体紧贴分布板板面吹出，适当气速下也可以消除板面上的死区，从而大大改善床层的流态化质量，避免发生烧结和分布板磨蚀现象，因此应用更广，也可以是直流式分布板，分布板7的支撑轴两端与转动轴连接，由容器壁支撑，其中一端与电机连接，具有远传控制单元控制6，转动轴与容器壁的密封为机械密封；分布板7与转动轴以便 于拆卸的方式连接，采用键连接，也可以是销联接；分布板可旋转，分布板的转动角度为90°～360°。

参照附图2，本发明所述脱挥罐还可以设有搅拌桨8。

本发明提供的脱除聚合物粉料中挥发份的方法，其中，聚合物粉料从装置的脱挥罐顶部进入，热氮气和蒸汽的混合气从所述装置的脱挥罐底部进入，聚合物粉料和混合气充分接触，形成流化床，进行脱挥，气体通过所述装置的脱挥罐侧上方的过滤器进行放空。

所述脱挥罐的流化时间优选是5min～60min，更优选10min～30min，可根据脱挥效果进行调整；如果脱挥罐的流化时间小于5min，由于脱挥罐的流化时间过短，造成聚合物粉料与混合气不能充分接触，完全达不到理想的脱挥效果；而脱挥罐的流化时间大于60min，由于脱挥罐的流化时间过长，造成时间浪费，且因为长时间粉料之间的摩擦会增加细粉含量，不利于后面风送和造粒工序的正常运行，并无其他有益效果。

所述脱挥罐的操作压力优选是0.1MPa～0.7MPa，更优选0.2MPa～0.7MPa，可根据流化状态进行调整；如果脱挥罐的操作压力小于0.1MPa，由于压力过小，造成床层处于不能完全流化的状态，而脱挥罐的操作压力大于0.7MPa，由于压力过大，造成排料过程中静电量的加大，增加安全隐患，并无其他有益效果。

所述热氮气的温度是优选30℃～100℃，更优选70℃～100℃，可根据脱挥效果进行调整；如果热氮气的温度小于30℃，由于温度过低，造成聚合物粉料中夹带的少量烯烃组份不能气化，进而影响脱挥效果，而热氮气的温度超过100℃，由于温度过高，容易造成聚合物粉料粘连，熔结成块，影响后序风送和造粒工段的运行，并无其他有益效果。

热氮气和蒸汽的混合气中蒸汽体积含量优占在0％～100％可调，更优选蒸汽含量1％～10％。

所述伴热带的温度优选是30℃～100℃，更优选60℃～100℃；如果伴热带的温度小于30℃，由于温度过低，造成聚合物粉料中夹带的少量烯烃组份不能气化，进而影响脱挥效果，而伴热带的温度超过100℃，由于温度过高，容易造成聚合物粉料粘连，熔结成块，影响后序风送和造粒工段的运行，并无其他有益效果。

所述搅拌桨的转速优选是5r/h～300r/h，更优选50r/h～100r/h；如果搅拌器的转速小于5r/h，由于搅拌器的转速过低，起不到让聚合物粉料与混合气充分接触的效果，而搅拌器的转速大于300r/h，由于搅拌器的转速过高，会增加聚合物粉料间的摩擦，造成细粉量的增加，不利于后面风送和造粒工序的正常运行，并无其他有益效果。

在上述脱除聚合物粉料中挥发份的装置及方法中，本发明的实施过程是：该装置包括中间储罐和脱挥罐，为间歇性操作，未经过脱挥的聚合物从中间储罐一次进入处于流化状态的脱挥罐，经过一定时间流化脱挥后，脱挥罐的压力全部放空，经过远传控制的分布板可以转动一定角度，将脱挥后的聚合物一次排出脱挥罐；在这段流化时间内，中间储罐接收来之聚烯烃反应器生产的聚合物粉料。

实施例1

如图1所示，所述脱除聚合物粉料中挥发份的装置包括300L的中间储罐和600L的脱挥罐，中间储罐的压力为0.7MPa，贮存有30kg的聚合物，脱挥罐的压力保持在0.5MPa，外壁伴热保温层温度为80℃。热氮气和蒸汽同时通入脱挥罐，热氮气的温度为100℃，流量为60m³/h；蒸汽的温度为160℃，流量为5m³/h，通入时间10min。

如图3所示为脱挥罐中的分布板，为直流式，支撑轴的两端与转动轴连接，连接方式为键连接，由容器壁支撑，其中一端与电机连接，有远传控制单元控制，在控制室进行操作，转动轴与容器壁的密封为机械密封。

中间储罐中30kg的聚合物从脱挥罐顶部进入，热氮气与蒸汽在进入脱挥罐之前汇合成一条线，从排料管线支路进入脱挥罐，流化时间为30min，聚合物与混合气充分接触，完全脱挥后，脱挥罐的压力全部放空，经过远传控制的分布板转动90°，将脱挥后的聚合物一次排出脱挥罐，之后分布板恢复原样，重复以上过程。

实施例2

如图2所示，所述脱除聚合物粉料中挥发份的装置包括120L的中间储罐和300L的脱挥罐，中间储罐的压力为0.5MPa，贮存有12kg的聚合物，脱挥 罐的压力保持在0.3MPa，内有桨式搅拌，转速为60r/h，外壁伴热保温层温度为100℃。热氮气和蒸汽同时通入脱挥罐，热氮气的温度为80℃，流量为35m³/h，蒸汽的温度为160℃，流量为1m³/h，通入时间10min。

如图3所示为脱挥罐中的分布板，为直流式，支撑轴的两端与转动轴连接，连接方式为销连接，由容器壁支撑，其中一端与电机连接，有远传控制单元控制，在控制室进行操作，转动轴与容器壁的密封为机械密封。

中间储罐中12kg的聚合物从脱挥罐顶部进入，热氮气与蒸汽在进入脱挥罐之前汇合成一条线，从排料管线支路进入脱挥罐，流化时间为15min，聚合物与混合气充分接触，完全脱挥后，脱挥罐的压力全部放空，经过远传控制的分布板转动90°，将脱挥后的聚合物一次排出脱挥罐，之后分布板恢复原样，重复以上过程。

实施例3

如图1所示，所述脱除聚合物粉料中挥发份的装置包括300L的中间储罐和600L的脱挥罐，中间储罐的压力为0.7MPa，贮存有35kg的聚合物，脱挥罐的压力保持在0.7MPa，外壁伴热保温层温度为30℃。热氮气和蒸汽同时通入脱挥罐，热氮气的温度为90℃，流量为100m³/h；蒸汽的温度为160℃，流量为20m³/h，通入时间30min。

如图3所示为脱挥罐中的分布板，为直流式，支撑轴的两端与转动轴连接，连接方式为键连接，由容器壁支撑，其中一端与电机连接，有远传控制单元控制，在控制室进行操作，转动轴与容器壁的密封为机械密封。

中间储罐中35kg的聚合物从脱挥罐顶部进入，热氮气与蒸汽在进入脱挥罐之前汇合成一条线，从排料管线支路进入脱挥罐，流化时间为60min，聚合物与混合气充分接触，完全脱挥后，脱挥罐的压力全部放空，经过远传控制的分布板转动90°，将脱挥后的聚合物一次排出脱挥罐，之后分布板恢复原样，重复以上过程。

实施例4

如图2所示，所述脱除聚合物粉料中挥发份的装置包括120L的中间储罐和300L的脱挥罐，中间储罐的压力为0.5MPa，贮存有10kg的聚合物，脱挥 罐的压力保持在0.1MPa，内有桨式搅拌，转速为5r/h，外壁伴热保温层温度为90℃。热氮气和蒸汽同时通入脱挥罐，热氮气的温度为30℃，流量为35m³/h，蒸汽的温度为160℃，流量为0.35m³/h，通入时间5min。

如图3所示为脱挥罐中的分布板，为直流式，支撑轴的两端与转动轴连接，连接方式为销连接，由容器壁支撑，其中一端与电机连接，有远传控制单元控制，在控制室进行操作，转动轴与容器壁的密封为机械密封。

中间储罐中10kg的聚合物从脱挥罐顶部进入，热氮气与蒸汽在进入脱挥罐之前汇合成一条线，从排料管线支路进入脱挥罐，流化时间为5min，聚合物与混合气充分接触，完全脱挥后，脱挥罐的压力全部放空，经过远传控制的分布板转动90°，将脱挥后的聚合物一次排出脱挥罐，之后分布板恢复原样，重复以上过程。

实施例5

如图2所示，所述脱除聚合物粉料中挥发份的装置包括120L的中间储罐和300L的脱挥罐，中间储罐的压力为0.5MPa，贮存有15kg的聚合物，脱挥罐的压力保持在0.4MPa，内有桨式搅拌，转速为300r/h，外壁伴热保温层温度为70℃。热氮气和蒸汽同时通入脱挥罐，热氮气的温度为80℃，流量为40m³/h，蒸汽的温度为160℃，流量为2m³/h，通入时间8min。

如图3所示为脱挥罐中的分布板，为直流式，支撑轴的两端与转动轴连接，连接方式为销连接，由容器壁支撑，其中一端与电机连接，有远传控制单元控制，在控制室进行操作，转动轴与容器壁的密封为机械密封。

中间储罐中15kg的聚合物从脱挥罐顶部进入，热氮气与蒸汽在进入脱挥罐之前汇合成一条线，从排料管线支路进入脱挥罐，流化时间为40min，聚合物与混合气充分接触，完全脱挥后，脱挥罐的压力全部放空，经过远传控制的分布板转动90°，将脱挥后的聚合物一次排出脱挥罐，之后分布板恢复原样，重复以上过程。