1.一种液晶材料中间体的制备方法,包括以下步骤:
(A)在钯催化剂作用下,将式II所示化合物、式III所示化合物和碱于醇和水的混合物中,加热发生铃木反应,其中,所述醇为C3~C8一元醇或C3~C8二元醇;
(B)在上述反应完成后,保持80~90℃静置分层,分离有机相,除去有机相中残留的碱后,在室温下静置,析出式I所示的液晶材料中间体,
其中,R1为具有1-7个碳原子的烷基、具有1-7个碳原子的不饱和烃基或具有1-7个碳原子的烷氧基;L1、L2、L3、L4、L5、L6、L7、L8分别为H或F;m为0、1或2;X为-Cl、-Br或-I,为
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(A)中,所述醇为C3~C5一元醇或C3~C5二元醇。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(A)中,所述醇和水的体积比为2~5:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(A)具体为:
将式III所示化合物、碱及催化剂先溶于所述醇和水的混合物中,然后将式II所示化合物分次加入,加热发生铃木反应。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(A)具体为:
将式III所示化合物、碱及催化剂先溶于所述醇和水的混合物中,反应1小时得到反应液,然后将式II所示化合物溶于所述醇中,分次加入所述反应液,加热发生铃木反应。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(B)中去除有机相中残留的碱的方法具体为:
将有机相在80~90℃搅拌析晶,直至不再有晶体析出后,过滤,取滤液在室温下静置,析出式I所示的液晶材料中间体。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(B)中去除有机相中残留的碱的方法具体为:
萃取所述有机相,水洗除掉所述有机相中残留的碱,旋干后加入所述醇加热溶解,在室温下静置,析出式I所示的液晶材料中间体。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(B)中,所述静置分层的时间为1~3小时。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(A)中,所述钯催化剂为Pd(Pph3)4、Pb(dppf)Cl2或Pd(Pph3)2Cl2。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(A)中,所述碱为Cs2CO3、K2CO3、Na2CO3、Li2CO3、K3PO4或Ba(OH)2。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(A)中,所述反应在惰性气体中进行。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(A)中,所述反应的时间为10~15小时。
13.一种液晶材料的制备方法,其特征在于,将权利要求1~9任意一项所述方法制备的液晶中间体与CSCl2或CS2反应,得到异硫氰基类液晶材料。