专利名称：五氟苯胺的制备方法
技术领域：
本发明属于化工技术领域， 具体涉及一种五氟苯胺的制备方法。
背景技术：
五氟苯胺(2，3, 4, 5, 6-Pentafluoroaniline)是非常重要的医药、农药、液晶中间体，分子式为C6H2F5N, CAS号为771-60-8。目前，已见文献报道制备五氟苯胺的工艺为(I)通过六氯苯氟化，然后将得到的全氟苯高压氨化，但由于原料六氯苯非常难得到，而且反应条件非常苛刻，因此不适合工业化生产；(2)以五氟苯甲酸为原料，通过酰氯化生成五氟苯甲酰氯，再与盐酸羟胺反应制得N-羟基五氟苯甲酰胺，然后再水解为五氟苯胺，该方法路线长，处理繁琐，反应条件苛刻，成本闻。
发明内容
本发明的目的在于提供一种收率高、原料易得、工艺简单、成本较低的五氟苯胺的全新的制备方法。具体而言，本发明的五氟苯胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤(I)将五氟苯甲腈加到浓度7(Γ98%的硫酸中进行水解，水解反应温度为7(Tl20°C，反应时间为3飞小时，然后将产物加到水中使之析出，过滤得到五氟苯甲酰胺；(2)将步骤(I)制得的五氟苯甲酰胺与碱溶液和卤素或次卤酸盐混合，先在-1(T20°C保温4 6h、然后升温至7(TllO°C进行霍夫曼降解反应，反应时间为O. 5 3h，最后水蒸汽蒸馏得到五氟苯胺。上述步骤(I)中，五氟苯甲腈与硫酸的重量比优选为1:3飞，反应至五氟苯甲腈含量< 1%，完成反应。此外，水解反应温度优选为8(Tl00°C，硫酸浓度优选为8(Γ90%。上述步骤(2)中，五氟苯甲酰胺与碱溶液中碱的摩尔比优选为1:1. 5^4. 5，更优选为1:2 3，五氟苯甲酰胺与卤素或次卤酸盐的摩尔比优选为1:1.广4.5，更优选为1:1. 2 3，反应至五氟苯甲酰胺的含量< 1%，完成反应。此外，碱溶液(如Na0H、K0H等水溶液)浓度优选为1(Γ30%，卤素优选为氯或溴，次卤酸盐优选为次氯酸钠或次溴酸钠。本发明的合成反应如下所示(以使用NaOH水溶液作为碱溶液、次氯酸钠作为次卤
酸盐为例)
权利要求
1.一种五氟苯胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤 (1)将五氟苯甲腈加到浓度7(Γ98%的硫酸中进行水解，水解反应温度为7(T120°C，反应时间为3飞小时，然后将产物加到水中使之析出，过滤得到五氟苯甲酰胺； (2)将步骤(I)制得的五氟苯甲酰胺与碱溶液和卤素或次卤酸盐混合，先在-1(T20°C保温4 6h、然后升温至7(Tll(TC进行霍夫曼降解反应，反应时间为O. 5^3h,最后水蒸汽蒸馏得到五氟苯胺。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，五氟苯甲腈与硫酸的重量比为1:3飞，反应至五氟苯甲腈含量< 1%，完成反应。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，水解反应温度为80 100。。。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，硫酸浓度为80、0%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，五氟苯甲酰胺与碱溶液中碱的摩尔比为1:1.51. 5，五氟苯甲酰胺与卤素或次卤酸盐的摩尔比为1:1.广4.5，反应至五氟苯甲酰胺的含量< 1%，完成反应。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，五氟苯甲酰胺与碱溶液中碱的摩尔比为1:2 3，五氟苯甲酰胺与卤素或次卤酸盐的摩尔比为1:1. 2 3。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，碱溶液浓度为1(Γ30%。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述卤素为氯或溴，所述次卤酸盐为次氯酸钠或次溴酸钠。
全文摘要
本发明提供了一种五氟苯胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤(1)将五氟苯甲腈加到浓度70~98%的硫酸中进行水解，水解反应温度为70~120℃，反应时间为3~5小时，然后将产物加到水中使之析出，过滤得到五氟苯甲酰胺；(2)将步骤(1)制得的五氟苯甲酰胺与碱溶液和卤素或次卤酸盐混合，先在-10~20℃保温4~6h、然后升温至70~110℃进行霍夫曼降解反应，反应时间为0.5~3h，最后水蒸汽蒸馏得到五氟苯胺。本发明提供的方法原料易得、工艺简单、操作方便、产品纯度高(≥99%)、收率高(可达到80%以上)、成本低，并且安全、高效、节能、降耗、三废少，因而更适用于工业大规模生产。
文档编号C07C211/52GK103012162SQ201210571170
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月25日 优先权日2012年12月25日
发明者姜殿平, 陈昌盛, 李成斌, 周业慎 申请人:大连奇凯医药科技有限公司