丙酰三氯法制备吡啶酮的制作方法

文档序号:12581370阅读:407来源:国知局

本发明涉及丙酰三氯法制备吡啶酮,属于合成化学领域。



背景技术:

吡啶路线、三氯乙酸苯酯路线和丙烯酰氯路线的合成方法比较复杂,在实验室进行研究困难较多。国内外采用这三种路线合成三氯吡啶酚的研究报道较少。相对来说,采用三氯乙酰氯路线的合成方法则较为容易,研究报道较多。吡啶路线合成法难点在于催化剂的制备及高温气相氯化较难实施。三氯乙酸苯酯路线合成法需干燥的氯化氢和大量的无水环丁矾以及甲基叔丁基醚,溶剂的回收较困难,副产品苯酚的回收难度更大,且收率低。丙烯酰氯路线合成法操作步骤多,有机磷、有机锡及溶剂等价格较高,主要原料丙烯酰氯和三氯乙腈的制取也难。由此可见,这三种路线的合成方法从已有的研究结果来看,工业化难度大,也不经济,特别是我国目前不宜采用。

三氯乙酰氯路线合成方法从反应式来看,也是比较复杂,但实际操作比较简单。特别是常压一锅法,主要反应在“一锅”中连续完成,后处理也极为简单易行,工艺条件温和,工艺流程短,可以使使成本大大降低。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是提供丙酰三氯法制备吡啶酮,技术方案如下:由10-20g丙烯酰氯和10-20g三氯乙腈在0.5g氯化亚铜和0.5g有机膦催化剂的存在下反应,加热到78-82 ℃,回流并蒸馏回收残留原料,得2,4,4三氯-4-氰基丁酚氯,收率 85%。将产物溶入溶剂中,加入催化剂有机锡1.2-1.5g,通入干燥氯化氢并升温至70 ℃左右,反应6h,回收溶剂,重结晶得白色晶体3,5,5,6-四氯-3,4二氢吡啶-2-酮,收率接近 90%。

本发明的有益效果是:合成方法简单,收率高,产品用途广泛。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。

实施例1

由10g丙烯酰氯和10g三氯乙腈在0.5g氯化亚铜和0.5g有机膦催化剂的存在下反应,加热到78 ℃,回流并蒸馏回收残留原料,得2,4,4三氯-4-氰基丁酚氯,收率 85%。将产物溶入溶剂中,加入催化剂有机锡1.2g,通入干燥氯化氢并升温至70 ℃左右,反应6h,回收溶剂,重结晶得白色晶体3,5,5,6-四氯-3,4二氢吡啶-2-酮,收率接近 90%。

实施例2

由20g丙烯酰氯和20g三氯乙腈在0.5g氯化亚铜和0.5g有机膦催化剂的存在下反应,加热到82 ℃,回流并蒸馏回收残留原料,得2,4,4三氯-4-氰基丁酚氯,收率 85%。将产物溶入溶剂中,加入催化剂有机锡1.5g,通入干燥氯化氢并升温至70 ℃左右,反应6h,回收溶剂,重结晶得白色晶体3,5,5,6-四氯-3,4二氢吡啶-2-酮,收率接近 90%。

实施例3

由15g丙烯酰氯和15g三氯乙腈在0.5g氯化亚铜和0.5g有机膦催化剂的存在下反应,加热到80℃,回流并蒸馏回收残留原料,得2,4,4三氯-4-氰基丁酚氯,收率 85%。将产物溶入溶剂中,加入催化剂有机锡1.4g,通入干燥氯化氢并升温至70 ℃左右,反应6h,回收溶剂,重结晶得白色晶体3,5,5,6-四氯-3,4二氢吡啶-2-酮,收率接近 90%。

以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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