一种去除乙二醇中二元醇或多元醇杂质并增产乙二醇的方法与流程

文档序号:12690037阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种去除乙二醇中二元醇或多元醇杂质并增产乙二醇的方法,其特征在于:以含有1,2-丙二醇、1,2-丁二醇、1,2-戊二醇、2,3-丁二醇、甘油中的一种或二种以上的乙二醇粗产品为原料,首先于脱水反应釜中在质子酸催化剂及加热的条件下进行第一次脱水反应和缩醛化反应,绝大部分杂醇转化为低沸点的缩醛、醛类、酮类中的一种或二种以上,并通过蒸馏、冷凝对第一次脱水反应和缩醛化反应的产物加以分离,其他未蒸发的产物为乙二醇中间产品;蒸馏出的产物中的缩醛通过酸催化水解反应生成乙二醇、醛类、少量上述杂醇,水解生成的乙二醇和上述杂醇经简单蒸馏与醛类、酮类中的一种或二种以上分离后与乙二醇中间产品混合,并送至深度脱水反应釜进行二次脱水反应;而后,深度脱水反应釜中的少量杂醇再次发生酸催化脱水和缩醛反应,转化为低沸点的缩醛产物、醛类、酮类中的一种或二种以上,并从深度脱水反应釜中蒸馏脱除上述转化产物;由此,经过两次脱水反应的乙二醇粗产品中的二元或多元醇杂质含量<1%;将酸催化剂从反应后的粗产品中分离,通过减压精馏可获得质量分数高于98%的乙二醇产品。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:脱水和缩醛化反应、缩醛水解反应所用的酸催化剂包括液体质子酸、固体质子酸、含有酸性中心的氧化物、或含有酸性中心的矿物中的一种或二种以上的组合。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:活性较高且反应选择性较好的催化剂为硅铝比为25~200的HZSM-5分子筛或Hβ分子筛。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的低沸点产物包括丙醛乙二醇缩醛、丙醛丙二醇缩醛、丁醛乙二醇缩醛、戊醛乙二醇缩醛、戊醛丙二醇缩醛、1,4-二氧六环、丙醛、丙酮、丁醛、丁酮中的一种或二种以上。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:常压下,脱水反应温度为150~197.5℃;常压下,缩醛水解反应温度为45~105℃。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:原料所含乙二醇质量浓度为40%~97%,并含有1,2-丙二醇、1,2-丁二醇、1,2-戊二醇、2,3-丁二醇、甘油中的一种或两种以上杂醇,杂醇的质量含量在5%~60%之间。

7.根据权利要求1、2或3所述的方法,其特征在于:脱水反应所用催化剂占脱水反应体系总质量的0.1%~20%;缩醛水解反应所用催化剂占缩醛水解反应体系总质量的0.5%~20%。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:经过第一次脱水反应后的粗乙二醇所含1,2-丙二醇、1,2-戊二醇、1,2-丁二醇、2,3-丁二醇、甘油的总质量分数小于3%。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:乙二醇粗产品是以生物质或煤为原料合成的。

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