一种2,4-二氯-5-硝基苯酚的制备方法技术领域本发明涉及一种原卟啉原氧化酶抑制剂类选择性芽前、芽后除草剂品种噁草酮的中间体2,4-二氯-5-硝基苯酚的制备方法，属于有机化学领域。
背景技术：
噁草酮是一原卟啉原氧化酶抑制剂类选择性芽前、芽后除草剂品种，于1963年发现其具有显著除草活性，之后，曾在世界各地的实验室、温室及田间进行了大量试验，都证明其药效良好。噁草酮适用于水稻、棉花、大豆、甘蔗、向日葵、花生和多种块茎作物或移栽作物，可在芽前或芽后施药，主要防除禾本科和阔叶杂草。现已在巴西、保加利亚、哥伦比亚、厄瓜多尔、西班牙、伊朗、意大利、日本、墨西哥、秘鲁、罗马尼亚、塞内加尔等国登记注册用于稻田，在法国、西德、西班牙和奥地利用于葡萄园和果园除草。噁草酮有多种合成路线。目前工业化合成工艺路线主要是以2,4-二氯苯酚为原料，通过酯化、硝化、水解、醚化、还原、重氮化、二次还原、碱化、酰肼化和光化、环合，共11步反应得到噁草酮。其中，合成工艺路线中，中间产物三(2,4-二氯-5-硝基苯基)磷酸酯在硫酸、盐酸、磷酸的作用下，水解脱除保护基而制得2,4-二氯-5-硝基苯酚，该步骤的反应方程式如下：该制备方法会产生大量难以循环利用的废酸，严重污染环境，同时因三(2,4-二氯-5-硝基苯基)磷酸酯活性较差，采用上述方法很难彻底反应，一般收率只能达到88％～92％。传统水解工艺的缺陷制约了噁草酮的产量及其推广应用，因此需要寻找更为适合的方法来克服传统水解方法的不足。
技术实现要素：
为了解决现有的2,4-二氯-5-硝基苯酚的合成工艺中产生废酸严重污染环境、收率低的问题，本发明提供一种环境友好、成本低、收率高的2,4-二氯-5-硝基苯酚的制备方法。本发明采用醇解的方法，为噁草酮的生产提供原料，满足市场对噁草酮的需求。本发明的技术方案为：一种2,4-二氯-5-硝基苯酚的制备方法，具体步骤如下：首先将三(2,4-二氯-5-硝基苯基)磷酸酯、稀土三氟甲基磺酸盐催化剂、助催化剂和醇类溶剂搅拌混合均匀，然后逐渐升温至回流温度，反应3h以上，反应结束后，降到室温，过滤分离出催化剂后，液相经蒸馏脱除溶剂得到2,4-二氯-5-硝基苯酚。本发明的制备方法中所用的催化剂、助催化剂和醇类溶剂可经分离回收，并重复利用。本发明的反应方程式如下：所述的稀土三氟甲基磺酸盐催化剂选自三氟甲基磺酸镧La(CF3SO3)3、三氟甲基磺酸铈Ce(CF3SO3)3、三氟甲基磺酸镨Pr(CF3SO3)3中的任意一种。所述的助催化剂选自四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、叔丁基二甲硅烷中的任意一种。所述的醇类溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇中的任意一种。优选地，三氟甲基磺酸镧和三氟甲基磺酸铈价格较低，催化活性较强，所述的催化剂为三氟甲基磺酸镧或三氟甲基磺酸铈。优选地，四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺价廉易得，所述的助催化剂为四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺。优选地，醇类溶剂甲醇沸点低易回收且价格低廉，所述的醇类溶剂为甲醇。所述的三(2,4-二氯-5-硝基苯基)磷酸酯与催化剂的摩尔比为1：0.01～0.1。所述的三(2,4-二氯-5-硝基苯基)磷酸酯、催化剂、助催化剂、醇类溶...