纯化聚碳酸酯多元醇的方法及其纯化装置与流程

文档序号:12165416阅读:来源:国知局

技术特征:

1.用于聚碳酸酯多元醇,特别是用于分离出环状碳酸亚烷基酯的纯化装置,其包括配有加热器(10)并具有设置在顶端的入口(6)和底部(11)的蒸发单元(1)、和在下游连接到所述蒸发单元(1)并具有顶部(21)和底部(23)的汽提塔(2),

其中用于待纯化的聚碳酸酯多元醇的进料管线(5)通入蒸发单元(1)的入口(6),并且气体出口管线(12)和通入所述汽提塔(2)的顶部(21)且配有泵(18)的连接管线从所述蒸发单元(1)离开,

并且其中用于惰性气体的气体入口管线(24)通入汽提塔(2)的底部(23),并且用于所述纯化的聚碳酸酯多元醇的产物管线(27)从所述汽提塔(2)的底部(23)离开,并且气体出口管线(25)从汽提塔(2)的顶部(21)离开。

2.如权利要求1所述的纯化装置,其特征在于:蒸发单元(1)的气体出口管线(12)和/或汽提塔(2)的气体出口管线(25)各自通入冷却单元(13),其中已经转化为气态并经由气体出口管线(12、25)除去的杂质,尤其是环状碳酸亚烷基酯可以被冷凝。

3.如权利要求1或2所述的纯化装置,其特征在于:进料管线(5)、连接管线(3)、气体入口管线(24)和/或产物管线(27)配有加热器(9)。

4.如前述权利要求中任一项所述的纯化装置,其特征在于:在连接管线(3)中设置有三通阀(16),如需要配有加热器(9)和/或泵(18)的再循环管线(17)从其离开并通入进料管线(5)或通入蒸发单元(1)的入口(6)。

5.如前述权利要求中任一项所述的纯化装置,其特征在于:在产物管线(27)中设置有三通阀(30),如需要配有加热器(9)和/或泵(18)的再循环管线(31)从其离开并通入蒸发单元(1),尤其是通入蒸发单元(1)的底部(11)。

6.如前述权利要求中任一项所述的纯化装置,其特征在于:泵(18)设置在进料管线(5)和/或产物管线(27)中。

7.如前述权利要求中任一项所述的纯化装置,其特征在于:蒸发单元(1)配置为自然循环、强制循环、降膜、薄膜或釜式蒸发器,优选为降膜和薄膜蒸发器,其中进料管线(5)通入蒸发单元(1)的入口(6),且连接管线(3)和气体出口管线(12)从蒸发单元(1)的底部(11)离开。

8.如前述权利要求中任一项所述的纯化装置,其特征在于:蒸发单元(1)与低压单元偶联,其中后者尤其是配置成使得蒸发单元(1)可以在100mbar或更低,优选5-100mbar,优选50mbar或更低,进一步优选在25mbar或更低,更优选在10mbar或更低的压力下操作。

9.如前述权利要求中任一项所述的纯化装置,其特征在于:汽提塔(2)与低压单元偶联,其中后者尤其是配置成使得在汽提塔(2)的顶部(21)可以设定150mbar或更低,优选100mbar或更低,更优选80mbar或更低的压力。

10.如前述权利要求中任一项所述的纯化装置,其特征在于:汽提塔(2)配有加热夹套(22),其使得汽提塔(2)能够基本上绝热操作。

11.如前述权利要求中任一项所述的纯化装置,其特征在于:汽提塔(2)用散堆填料和/或规整填料填充和/或装有塔板,其中使用的散堆填料尤其是拉西超级环。

12.用纯化装置,特别是用如权利要求1-11中任一项所述的纯化装置纯化聚碳酸酯多元醇的方法,所述纯化装置包括配有加热器(10)并具有设置在顶端的入口(6)和底部(11)的蒸发单元(1)、和在下游连接到蒸发单元(1)并具有顶部(21)和底部(23)的汽提塔(2),其中所述方法包含以下步骤:

g)将待纯化的聚碳酸酯多元醇通过通入蒸发单元(1)的入口(6)中的进料管线(5)进料到蒸发单元(1)的入口(6)中;

h)在蒸发单元(1)中将一部分杂质转化为气相并通过气体出口管线(12)除去所述气态杂质,由此在蒸发单元(1)的底部(11)得到部分纯化的聚碳酸酯多元醇;

i)将所述部分纯化的聚碳酸酯多元醇从蒸发单元(1)的底部(11)通过通入汽提塔(2)的顶部(21)中的连接管线(3),特别是借助泵(18)转移到汽提塔(2)的顶部(21);

j)通过经由气体入口管线(24)引入到汽提塔(2)的底部(23)且与聚碳酸酯多元醇流动方向相反的惰性气体流的逆流汽提,从部分纯化的聚碳酸酯多元醇中除去另一部分杂质,其中所述杂质转化为气相并用惰性气体流输送;

k)用惰性气体通过从汽提塔(2)的顶部(21)离开的气体出口管线(25)输出杂质;

l)通过从汽提塔(2)的底部(23)离开的产物管线(27)输出纯化的聚碳酸酯多元醇。

13.如权利要求12所述的方法,其特征在于:使用的惰性气体是氮气、二氧化碳和/或水蒸气。

14.如权利要求12或13所述的方法,其特征在于:待除去的杂质包含环状碳酸亚烷基酯,尤其是环状碳酸亚丙酯,其中纯化的聚碳酸酯多元醇中环状碳酸亚烷基酯的含量优选小于100ppm。

15.如权利要求12-14中任一项所述的方法,其特征在于:在纯化之前或在纯化过程中将磷酸加入到待纯化的聚碳酸酯多元醇中,尤其是以基于待纯化的聚碳酸酯多元醇计10-1000ppm,尤其是15-500ppm的浓度。

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