一种氯甲烷的生产方法与流程

文档序号:13046866阅读:1265来源:国知局
技术领域本发明涉及化工原料生产领域,具体涉及一种氯甲烷的生产方法。

背景技术:
随着有机硅产业的发展以及氯甲烷下游产品的不断开发,对氯甲烷商品量的需求日益增多,但现阶段大多数的氯甲烷生产装置只是作为配套装置生产,氯甲烷的质量难以达到市场要求,现阶段合成氯甲烷均采用气固相催化法和液相催化法,在气固相催化法生产工艺中,有两种生产方法:一种是经催化反应的粗氯甲烷经激冷后,依次经水洗、碱洗、硫酸干燥后压缩制得氯甲烷,CN1686981公开了一种氯甲烷制备方法,它以甲醇和氯化氢为原料,活性催化剂存在下,在260~320℃,0.2~0.6Mpa条件下,气相反应生成氯甲烷和水,出反应器高温反应气经稀盐酸激冷后,分离后湿气经冷凝器冷凝(冷凝液为稀盐酸用于反应气激冷),硫酸干燥、压缩冷凝制得氯甲烷,CN1515528公开了液相催化法加压生产氯甲烷的工艺,将氯化氢和甲醇按比例配合后,在装有催化剂的釜式反应器中,在一定温度和压力下合成氯甲烷,并采用酸/水洗、碱洗脱除未反应的甲醇和氯化氢,并采用浓硫酸洗涤脱除残余的水份和反应副产的二甲醚;经净化、干燥后的氯甲烷气体通过压缩、冷凝得到高纯度的液体氯甲烷产品,这种生产方法废水、废碱排放量大,污染高,生产的氯甲烷含量低,一般在97%~99%之间,无法满足高端市场需要。

技术实现要素:
本发明克服了上述的缺点,而提供一种氯甲烷的生产方法。本发明的目的在于提供一种氯甲烷的生产方法,包括以下步骤:1)甲醇和氯化铵在装有氧化铝催化剂的反应器中加热生成氯甲烷、氨气和水的混合物;2)将步骤1)中生成的混合物送入激冷器,经激冷分离后先后进入酸洗塔和硫酸干燥系统,压缩后制得粗氯甲烷;3)将步骤2)中得到的粗氯甲烷送入精制塔,塔底分离出重组分,轻组分蒸发至塔顶,从而实现氯甲烷与氨气的分离,得到高纯度的氯甲烷;述氯化铵与甲醇的摩尔比为1.1~1.5:1。优选的,所述步骤1)中反应器的反应温度为210~280℃。优选的,所述步骤1)中反应器的反应压力为0.20~0.35Mpa。优选的,所述步骤3)中粗氯甲烷进入氯甲烷精制塔时,塔顶压力为0.50Mpa,塔底压力为0.60Mpa。优选的,所述步骤3)中粗氯甲烷进入氯甲烷精制塔时,塔顶温度40℃,塔底温度60℃。本发明的有益效果是:本发明的氯甲烷的生产方法,对环境无污染,采用了单塔精馏的方式,在同一个精馏塔中实现氯甲烷与甲烷的分离,得到高纯度的氯甲烷,不大量增加设备投资的同时,提高了氯甲烷的含量,增大经济效益。具体实施方式氯甲烷的生产方法包括以下步骤:1)甲醇和氯化铵在装有氧化铝催化剂的反应器中加热生成氯甲烷、氨气和水的混合物;2)将步骤1)中生成的混合物送入激冷器,经激冷分离后先后进入酸洗塔和硫酸干燥系统,压缩后制得粗氯甲烷;3)将步骤2)中得到的粗氯甲烷送入精制塔,塔底分离出重组分,轻组分蒸发至塔顶,从而实现氯甲烷与氨气的分离,得到高纯度的氯甲烷;氯化铵与甲醇的摩尔比为1.1~1.5:1;步骤1)中反应器的反应温度为210~280℃;步骤1)中反应器的反应压力为0.20~0.35Mpa;步骤3)中粗氯甲烷进入氯甲烷精制塔时,塔顶压力为0.50Mpa,塔底压力为0.60Mpa;步骤3)中粗氯甲烷进入氯甲烷精制塔时,塔顶温度40℃,塔底温度60℃。以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内,本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
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