一种高纯度羟基酪醇的制备方法与流程

本发明涉及一种高纯度羟基酪醇的制备方法，属医药，化工技术领域。

背景技术：

羟基酪醇是一种天然多酚类化合物，具有多种生物和药理活性。羟基酪醇是橄榄中的一种活性成分，在人体内起到高活性抗氧化剂的作用。抗氧化剂这种生物活性分子存在于很多植物中，但活性不尽相同。羟基酪醇被视为最强大的抗氧化剂之一，市场需求量日益高涨。主要来源于橄榄油和加工橄榄油产生的废水中，但其含量很低，分离难度大以满足市场需求。本发明利用化学方法来合成和纯化，得到了安全性较高的天然等同羟基酪醇含量为98％，为工业生产羟基酪醇提供依据。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种高纯度羟基酪醇的制备方法，以解决工业化快速得到纯度较高的问题。为了实现上述目的，本发明采用70％橄榄苦甙为原料，以乙醇为溶剂，料液比为1:10，水解3小时，调节pH为中性，浓缩至粘稠状，乙酸乙酯萃取3次，合并有机相浓缩，再用乙酸乙酯溶解，采用硅胶柱分离，硅胶与粗品比例为100:1，分两次洗脱，TLC跟踪监测，收集目标物浓缩，得纯品淡黄色液体。

上述一种高纯度羟基酪醇的制备方法，其特征在于：所述原料采用70％橄榄苦甙，不单指70％橄榄苦甙，也包括60％-98％。

上述一种高纯度羟基酪醇的制备方法，其特征在于：所述以乙醇为溶剂，不单指乙醇为溶剂，也包括50％以上的乙醇水溶液。

上述一种高纯度羟基酪醇的制备方法，其特征在于：所述料液比为1:10，不单指料液比为1:10，也包括1:10至1:15。

上述一种高纯度羟基酪醇的制备方法，其特征在于：所述水解3小时是指酸解1-3小时，其酸解温度控制在80-1000℃。

上述一种高纯度羟基酪醇的制备方法，其特征在于：所述调节pH为中性，是指用氢氧化钠水溶液调pH为7。

上述一种高纯度羟基酪醇的制备方法，其特征在于：所述乙酸乙酯萃取3次，其乙酸乙酯用量为浓缩液的3倍。

上述一种高纯度羟基酪醇的制备方法，其特征在于：所述采用硅胶柱分离，硅胶与粗品比例为1000:1，分两次洗脱，其两次洗脱液分别为乙酸乙酯:石油醚＝1:2和1:1。

上述一种高纯度羟基酪醇的制备方法，其特征在于：所述TLC跟踪监测，收集目标物浓缩，其展开剂为氯仿:甲醇:水＝55:35:1(下层)，254nm显色

合成路线如下：

具体实施方式

实施例：

所述一种高纯度羟基酪醇的制备方法：取1000g含量为70％橄榄苦甙，以1.0L 70％乙醇为溶剂，酸解1.5小时，用氢氧化钠水溶液调节pH为中性，浓缩至粘稠状，500mL乙酸乙酯萃取3次，合并乙酸乙酯浓缩至50mL，采用硅胶柱分离，硅胶与粗品比例为100:1，分两次洗脱，乙酸乙酯：石油醚＝1:2洗脱杂质；乙酸乙酯：石油醚＝1:1洗脱,TLC跟踪收集目标物，浓缩得纯品25g淡黄色液体。

附图说明

图1为本发明最终纯品LC-MS示意图。

图2为本发明最终纯品HPLC示意图。