一种含做青茶的提取物的微胶囊、其制备方法和用途与流程

本发明涉及烟草和香精领域，具体地，本发明涉及含做青茶的提取物的微胶囊，制备所述微胶囊的方法，以及含有所述微胶囊的滤棒和烟草制品，例如卷烟和嚼烟；本发明还涉及做青茶的提取物用于制备微胶囊的用途，优选地，所述微胶囊用于制备滤棒和烟草制品。
背景技术：
：乌龙茶的制作中，包括做青这一工艺。在做青阶段，茶叶叶片受到机械力的作用，叶缘细胞受到损伤，促使多酚类化合物发生氧化、聚合，产生有色物质，并促进香气物质的形成。做青工艺通常包括摇青和晾青，摇青是指用手工或者机器，使茶叶在容器中进行圆周运动和上下翻动，晾青是指将经过摇青的茶叶进行静置。做青工艺中，摇青和晾青通常交替进行。做青工艺得到的中间产物被称为做青茶。现有技术中，已经有以成品茶提取物为原料制成的香精，但是，本领域仍然需要与上述香精的香气风格不同的茶提取物香精。此外，与其他天然植物提取物的特性相似，茶提取物也存在挥发性较强、持香能力较弱、不易存放的缺点，这些缺点使茶提取物的应用受到限制。技术实现要素：本发明人通过深入的研究和创造性的劳动，惊奇地发现，做青茶的提取物相对于成品茶提取物，不仅香气物质的得率更高，而且香气风格兼具茶香和花香，香型怡人特别。做青茶的提取物具有清雅甜润、气息怡人的特征，与高档卷烟追求的产品特征相近。本发明人利用做青茶的提取物制成微胶囊，并将所述微胶囊施加于烟草制品(例如卷烟)中。本发明人惊奇地发现，含有做青茶的提取物的微胶囊能够赋予烟草制品做青茶的特征香气，并且可以控制所述香气的释放效果，显著提高烟草制品的香气质量，由此提供了下述发明：在一个方面，本发明提供了一种微胶囊，其含有做青茶的提取物。在本发明的一个实施方案中，所述做青茶的提取物选自做青茶纯露、做青茶精油、做青茶净油、做青茶酊和做青茶浸膏中的一种或多种。在本发明的一个实施方案中，所述做青茶纯露通过包含以下步骤的方法制得：步骤(1)：用水蒸气蒸馏做青茶，得到馏出物；任选地，所述方法还包括以下步骤：步骤(2)：对馏出物进行微滤，得到微滤透过液；和/或步骤(3)：对微滤透过液进行浓缩。在本发明的一个实施方案中，步骤(1)中，蒸馏过程中水蒸气的温度为102℃～110℃，例如102℃～105℃或105℃～110℃。在本发明的一个实施方案中，步骤(1)中，蒸馏的时间为1～3h，例如1～2h、2～2.5h或2.5～3h。在本发明的一个实施方案中，步骤(2)中，使用微滤膜进行微滤。在本发明的一个实施方案中，微滤膜的孔径为0.05～1μm，例如0.05～0.2μm、0.2～0.5μm或0.5～1μm。在本发明的一个实施方案中，步骤(3)中，使用反渗透膜进行浓缩。在本发明的一个实施方案中，步骤(3)中，使用反渗透膜进行浓缩的出膜压力为0.8～1.5MPa，例如0.8～1.2MPa或1.2～1.5MPa。在本发明的一个实施方案中，所述做青茶精油通过包含以下步骤的方法制得：步骤(1)：用水蒸气蒸馏做青茶，收集馏出物，得到做青茶纯露；和步骤(2)：从步骤(1)得到的做青茶纯露中分离出做青茶精油；任选地，步骤(1)包括对馏出物进行微滤和/或浓缩处理。在本发明的一个实施方案中，所述步骤(2)中的分离通过萃取实现。在本发明的一个实施方案中，步骤(2)包括以下操作：向做青茶精油中加入饱和食盐水，再加入有机溶剂(例如乙酸乙酯)进行萃取。在本发明的一个实施方案中，步骤(2)包括对萃取产物进行浓缩。在本发明的一个实施方案中，步骤(2)包括以下操作：将步骤(1)得到的萃取产物进行第一次减压浓缩至近干，加入有机溶剂(例如无水乙醇)进行第二次减压浓缩。在本发明的一个实施方案中，所述第一次减压浓缩的温度为35℃～40℃，例如35℃～37.5℃或37.5℃～40℃。在本发明的一个实施方案中，所述第一次减压浓缩的真空度为200～230mbar，例如200～210mbar、210～220mbar或220～230mbar。在本发明的一个实施方案中，所述第二次减压浓缩的温度40℃～45℃，例如40℃～42.5℃或42.5℃～45℃。在本发明的一个实施方案中，所述第二次减压浓缩的真空度为110～130mbar，例如110～120mbar或120～130mbar。在本发明的一个实施方案中，所述做青茶精油相对于做青茶的得率为0.14～0.18‰。在本发明的一个实施方案中，所述做青茶酊通过包含以下步骤的方法制得：步骤(1)：在加热状态下，使用有机溶剂(例如乙醇或乙醇溶液)对做青茶进行回流提取；步骤(2)：对步骤(1)得到的提取液进行浓缩。在本发明的一个实施方案中，步骤(1)中，回流提取的温度为60℃～70℃，例如60℃～65℃或65℃～70℃。在本发明的一个实施方案中，步骤(2)的浓缩在45℃～55℃下进行，例如45℃～50℃或50℃～55℃。在本发明的一个实施方案中，步骤(2)的浓缩在减压条件下进行。在本发明的一个实施方案中，步骤(2)的浓缩在真空度为40～60mbar的条件下进行，例如40～50mbar或50～60mbar。在本发明的一个实施方案中，所述做青茶酊的密度为1.05～1.10g/cm3，例如1.05～1.08g/cm3或1.08～1.10g/cm3。在本发明的一个实施方案中，所述做青茶酊的得率为10％～15％，例如10％～12％或12％～15％。在本发明的一个实施方案中，所述做青茶浸膏是通过将做青茶酊浓缩成膏状制得的。在本发明的一个实施方案中，所述浓缩在45℃～55℃下进行，例如45℃～50℃或50℃～55℃。在本发明的一个实施方案中，所述浓缩在减压条件下进行。在本发明的一个实施方案中，所述浓缩在真空度为40～60mbar的条件下进行，例如40～50mbar或50～60mbar。在本发明的一个实施方案中，所述做青茶浸膏的密度为1.2±0.02g/cm3。在本发明的一个实施方案中，所述做青茶净油通过包含以下步骤的方法制得：步骤(1)：用乙醇萃取做青茶浸膏，得到萃取液；步骤(2)：对萃取液进行冷冻，过滤除去不溶于乙醇的物质；步骤(3)：将滤液在减压条件下蒸馏，除去乙醇。在本发明的一个实施方案中，步骤(1)中的萃取进行一次或多次，例如2次、3次、4次、5次或6次。在本发明的一个实施方案中，步骤(2)中的冷冻在-15℃下进行。在本发明的一个实施方案中，步骤(2)中，冷冻进行36小时。在本发明的一个实施方案中，步骤(2)中，使用微滤的方法除去不溶于乙醇的物质；更优选地，使用孔径为1～100nm(例如1nm、50nm或100nm)的微滤膜进行微滤。在本发明的一个实施方案中，步骤(3)的减压蒸馏在真空度为40～60mbar的条件下进行，例如40～50mbar或50～60mbar。在本发明的一个实施方案中，所述做青茶以乌龙茶茶树的茶鲜叶和/或萎凋叶片为原料。在本发明的一个实施方案中，所述乌龙茶茶树为铁观音茶树和/或武夷岩茶茶树。在本发明的一个实施方案中，所述武夷岩茶茶树选自大红袍茶树、明枞茶树、水仙茶树、肉桂茶树和奇种茶树中的一种或多种。在本发明的一个实施方案中，所述做青茶以乌龙茶茶树的春茶和/或秋茶为原料。在本发明的一个实施方案中，所述做青茶通过包括以下步骤的方法制得：对茶鲜叶或萎凋叶片进行一步或多步摇青处理，以及一步或多步晾青处理。在本发明的一个实施方案中，所述做青茶的含水率为60～70％。在本发明的一个实施方案中，所述微胶囊还含有以下物质中的一种或多种：苯乙酮、芳樟醇、苯乙醇、二氢茉莉酮、二氢茉莉酮酸甲酯、氧化石竹烯、β-石竹烯醇、β-突厥烯酮、氧化异佛尔酮、β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯、树兰花浸膏、云烟浸膏、香叶油、大茴香醛、巨豆三烯酮、香兰素、乙基香兰素、麦芽酚、乙基麦芽酚、呋喃酮、2,3,5-三甲基吡嗪和2-乙酰基吡嗪。在本发明的一个实施方案中，所述微胶囊还含有以下物质中的一种或多种：苯乙酮、芳樟醇、苯乙醇、二氢茉莉酮、二氢茉莉酮酸甲酯、氧化石竹烯、β-石竹烯醇、β-突厥烯酮、氧化异佛尔酮、β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯、树兰花浸膏和云烟浸膏。在本发明的一个实施方案中，所述微胶囊还含有以下物质中的一种或多种：苯乙酮、芳樟醇、苯乙醇、香叶油、二氢茉莉酮酸甲酯、大茴香醛、β-石竹烯醇、β-突厥烯酮、巨豆三烯酮、β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯、树兰花浸膏、香兰素、乙基香兰素、麦芽酚、乙基麦芽酚、呋喃酮、2,3,5-三甲基吡嗪、2-乙酰基吡嗪和云烟浸膏。在本发明的一个实施方案中，所述微胶囊的粒径为1～25μm，例如1～5μm、5～10μm、10～15μm、15～20μm或20～25μm。在本发明的一个实施方案中，所述微胶囊还含有海藻酸钠、明胶、糊精和任选的着色剂。在本发明的一个实施方案中，所述着色剂为食品级着色剂。在本发明的一个实施方案中，所述着色剂为水溶性着色剂。在本发明的一个实施方案中，所述着色剂为食品级水溶性着色剂。在本发明的一个实施方案中，所述着色剂为柠檬黄。在本发明的一个实施方案中，所述着色剂为亮蓝。在本发明的一个实施方案中，所述微胶囊用于制备烟草制品，例如卷烟或嚼烟。在一个方面，本发明提供了制备所述微胶囊的方法，其包括以下步骤：步骤1：将以下组分混合，得到溶液A：做青茶的提取物(例如做青茶纯露、做青茶精油、做青茶酊、做青茶净油和/或做青茶浸膏)，或包含做青茶的提取物(例如做青茶纯露、做青茶精油、做青茶酊、做青茶净油和/或做青茶浸膏)的香精组合物，海藻酸钠的水溶液，明胶，糊精，和任选的着色剂；步骤2：对溶液A进行喷雾干燥。在本发明的一个实施方案中，步骤1为：将做青茶提取物、海藻酸钠水溶液、明胶、糊精和任选的着色剂混合，得到溶液A。在本发明的一个实施方案中，步骤1为：将包含做青茶的提取物的香精组合物、海藻酸钠水溶液、明胶、糊精和任选的着色剂混合，得到溶液A。在本发明的一个实施方案中，所述香精组合物中，做青茶的提取物的含量为3.00％～10.00％，例如3.00％～5.00％、5.00％～7.00％、7.00％～9.00％或9.00％～10.00％，例如3.00％、4.00％、5.00％、6.00％、7.00％、8.00％、9.00％或10.00％。在本发明的一个实施方案中，所述香精组合物还含有以下物质中的一种或多种：苯乙酮、芳樟醇、苯乙醇、二氢茉莉酮、二氢茉莉酮酸甲酯、氧化石竹烯、β-石竹烯醇、β-突厥烯酮、氧化异佛尔酮、β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯、树兰花浸膏、云烟浸膏、香叶油、大茴香醛、巨豆三烯酮、香兰素、乙基香兰素、麦芽酚、乙基麦芽酚、呋喃酮、2,3,5-三甲基吡嗪和2-乙酰基吡嗪。在本发明的一个实施方案中，所述香精组合物还含有以下物质中的一种或多种：苯乙酮、芳樟醇、苯乙醇、二氢茉莉酮、二氢茉莉酮酸甲酯、氧化石竹烯、β-石竹烯醇、β-突厥烯酮、氧化异佛尔酮、β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯、树兰花浸膏和云烟浸膏。在本发明的一个实施方案中，所述香精组合物还含有以下物质中的一种或多种：苯乙酮、芳樟醇、苯乙醇、香叶油、二氢茉莉酮酸甲酯、大茴香醛、β-石竹烯醇、β-突厥烯酮、巨豆三烯酮、β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯、树兰花浸膏、香兰素、乙基香兰素、麦芽酚、乙基麦芽酚、呋喃酮、2,3,5-三甲基吡嗪、2-乙酰基吡嗪和云烟浸膏。在本发明的一个实施方案中，所述香精组合物是将具有以下配比的组分混合之后得到的：做青茶的提取物3.00％～10.00％、苯乙酮0.10％～3.00％、芳樟醇0.10％～3.00％、苯乙醇0.10％～3.00％、二氢茉莉酮0.10％～3.00％、二氢茉莉酮酸甲酯0.10％～3.00％、氧化石竹烯0.10％～3.00％、β-石竹烯醇0.10％～3.00％、β-突厥烯酮0.10％～3.00％、氧化异佛尔酮0.10％～3.00％、β-紫罗兰酮0.10％～3.00％、二氢猕猴桃内酯0.10％～3.00％、树兰花浸膏0.10％～3.00％、云烟浸膏0.10％～3.00％，其余为70％的乙醇水溶液。在本发明的一个实施方案中，所述香精组合物中包含做青茶浸膏3.50％～4.55％、做青茶精油1.00％～1.50％、做青茶净油1.50％～2.15％和做青茶酊1.00％～5.00％。本发明中的百分含量(％)均为质量百分含量。在本发明的一个实施方案中，所述做青茶的提取物与海藻酸钠的质量:摩尔比为0.03～2g：5～50μmol，例如0.03～0.06g:5～50μmol、0.06～0.1g:5～50μmol、0.1～0.6g:5～50μmol、0.6～2g:5～50μmol、0.03～2g:5～20μmol、0.03～2g:20～40μmol或0.03～2g:40～50μmol。在本发明的一个实施方案中，所述香精组合物与海藻酸钠的质量:摩尔比为1～20g：5～50μmol，例如1～2g:5～50μmol、1～5g:5～50μmol、5～10g:5～50μmol、10～20g:5～50μmol、1～20g:5～20μmol、1～20g:20～40μmol或1～20g:40～50μmol。在本发明的一个实施方案中，所述海藻酸钠的数均分子量为32,000～250,000。在本发明的一个实施方案中，所述海藻酸钠的水溶液的浓度为5～50μmol/L，例如5～15μmol/L、15～25μmol/L、25～35μmol/L、35～45μmol/L或45～50μmol/L，例如5μmol/L、10μmol/L、15μmol/L、20μmol/L、25μmol/L、30μmol/L、35μmol/L、40μmol/L、45μmol/L或50μmol/L。在本发明的一个实施方案中，所述明胶的质量为300～500g，例如300～350g、350～400g、400～450g或450～500g，例如300g、350g、400g、450g或500g。在本发明的一个实施方案中，所述溶液A中，明胶的浓度为150～500g/L，例如150～200g/L、200～250g/L、250～300g/L、300～350g/L、350～400g/L、400～450g/L或450～500g/L，例如150g/L、200g/L、250g/L、300g/L、350g/L、400g/L、450g/L或500g/L。在本发明的一个实施方案中，所述糊精的质量为300～500g，例如300～350g、350～400g、400～450g或450～500g，例如300g、350g、400g、450g或500g。在本发明的一个实施方案中，所述溶液A中，糊精的浓度为150～500g/L，例如150～200g/L、200～250g/L、250～300g/L、300～350g/L、350～400g/L、400～450g/L或450～500g/L，例如150g/L、200g/L、250g/L、300g/L、350g/L、400g/L、450g/L或500g/L。在本发明的一个实施方案中，步骤1的组分中包含着色剂。在本发明的一个实施方案中，将所述着色剂预先溶解于水中，形成水溶液(例如浓度为0.01～0.1mmol/L的水溶液，例如浓度为0.01～0.03mmol/L、0.03～0.06mmol/L、0.06～0.09mmol/L或0.09～0.1mmol/L的水溶液，例如浓度为0.01mmol/L、0.02mmol/L、0.03mmol/L、0.04mmol/L、0.05mmol/L、0.06mmol/L、0.07mmol/L、0.08mmol/L、0.09mmol/L或0.1mmol/L的水溶液)，再与其它组分混合。在本发明的一个实施方案中，步骤1的混合在均质机中进行，优选地，进行3～6小时，例如3～4小时、4～5小时或5～6小时，例如3小时、4小时、5小时或6小时。在本发明的一个实施方案中，步骤1的混合在50～60℃(例如50～52℃、52～54℃、54～56℃、56～58℃或58～60℃，例如50℃、51℃、52℃、53℃、54℃、55℃、56℃、57℃、58℃、59℃或60℃)的条件下进行。在本发明的一个实施方案中，步骤2的喷雾干燥使用喷雾干燥仪进行。在本发明的一个实施方案中，喷雾干燥仪的进风温度为100℃～150℃，例如100℃～120℃、120℃～140℃或140℃～150℃。在本发明的一个实施方案中，喷雾干燥仪的抽风机频率为100％。在本发明的一个实施方案中，喷雾干燥仪的蠕动泵频率为10～30％，例如10～20％或20～30％。在本发明的一个实施方案中，喷雾干燥仪的通针频率为1。在本发明的一个实施方案中，喷雾干燥仪的空压进气为30～50，例如30～40、40～45或45～50。在本发明的一个实施方案中，喷雾干燥仪的出风温度为70℃～80℃。在一个方面，本发明提供了一种滤棒，其含有本发明的微胶囊。在本发明的一个实施方案中，所述微胶囊存在于滤棒的预制腔中。在本发明的一个实施方案中，所述微胶囊存在于滤棒的丝束中。在一个方面，本发明提供了一种烟草制品，其含有本发明的微胶囊或滤棒。在本发明的一个实施方案中，所述烟草制品为卷烟。在本发明的一个实施方案中，所述烟草制品为嚼烟。在一个方面，本发明提供了做青茶的提取物用于制备微胶囊的用途。在本发明的一个实施方案中，所述微胶囊用于制备烟草制品(例如卷烟或嚼烟)。在本发明的一个实施方案中，所述做青茶的提取物选自做青茶纯露、做青茶精油、做青茶酊、做青茶净油和做青茶浸膏。在本发明中，除非另有说明，否则本文中使用的科学和技术名词具有本领域技术人员所通常理解的含义。并且，本文中所涉及的实验室操作步骤均为相应领域内广泛使用的常规步骤。同时，为了更好地理解本发明，下面提供相关术语的定义和解释。本发明所述的“微胶囊”是指利用高分子材料(例如海藻酸钠、海藻酸钙、明胶和糊精)将固体、液体或气体包埋或封存，得到的微粒，其粒径为0.25μm～1000μm。本发明所述的“茶鲜叶”又被称为茶青，是指从山茶属茶种茶树(Camelliasinensis(L.)O.Ktze.)上采摘的芽、叶、嫩茎、嫩梢和/或嫩枝。在本发明中，术语“做青茶”是指茶鲜叶或萎凋叶片经做青处理后得到的产物。本发明所述的“做青”是在机械力的作用下，使茶鲜叶或萎凋茶叶缘部分受损伤，促使其内涵的多酚类物质部分氧化、聚合，产生有色物质，并促进香气物质的形成。优选地，做青处理包括一次或多次摇青和晾青处理。本发明所述的“萎凋”是指将茶鲜叶置于光照、通风和/或加热条件下，使茶鲜叶失水萎蔫。本发明所述的“摇青”是指用手工或者机器，使茶鲜叶或萎凋茶叶在容器中进行圆周运动和上下翻动。例如，将茶鲜叶或萎凋茶叶放入大的竹匾或是摇青机中，进行人工手摇或者机械带动摇青笼旋转，使茶叶叶片不断回旋，上下翻动，让叶缘与叶缘、叶缘与筛面相互磨擦，叶缘细胞破碎。摇青可以促进多酚类化合物氧化、聚合，使茶发生一系列物理化学变化。在本发明中，术语“纯露”是指将香料植物或药用植物的组织(例如花、叶枝、茎、树皮、根、果实等)进行蒸馏得到的馏出物，任选地，还会对馏出物进行过滤和/或浓缩。在本发明中，术语“精油”是指通过蒸汽蒸馏、压榨、冷磨或干馏，从香料植物、药用植中加工提取所得到的油状含香物质的制品。精油也可以通过对纯露进行萃取和浓缩得到。在本发明中，术语“净油”是指是用乙醇萃取浸膏或香树脂、香脂、含香蒸馏水的萃取液，经冷冻处理，滤去不溶于乙醇的物质，然后在减压下低温蒸去乙醇，所得的产物。在本发明中，术语“酊”是指天然香料的乙醇提取物，包括冷法酊剂和热法酊剂。冷法酊剂是用乙醇在室温下(不加热)浸提天然香料所得的乙醇浸出液，并经过滤澄清得到的制品。热法酊剂是用乙醇在加热条件下提取天然香料所得的乙醇提取液，并经任选的浓缩和/或过滤澄清得到的制品。在本发明中，术语“浸膏”是指用有机溶剂浸提天然香料，并对浸提液进行浓缩所得的香料制品，一般呈膏状。浸膏也可以通过对酊剂进行浓缩得到。本发明所述的天然香料，包括香料植物和药用植物的组织(例如花、叶枝、茎、树皮、根、果实等)及其渗出物(如树脂、天然油脂)，以及泌香动物的含香分泌物。本发明所述的“烟草制品”是指全部或部分由烟叶为原材料生产的、供抽吸、吸吮、咀嚼或鼻吸的制品。所述烟草制品包括但不限于卷烟和嚼烟。本发明所述的“滤棒”是指用于卷烟中的、以过滤材料(例如烟用纤维丝束及芯纸等)为原料，加工卷制而成的具有过滤性能并具有一定长度的圆形棒。如本文中使用的，术语“粒径”即“等效粒径”，是指当被测颗粒的某种物理特性或物理行为与某一直径的同质球体(或组合)最相近时，就把该球体的直径(或组合)作为被测颗粒的等效粒径(或粒度分布)。本发明全文引用下述文献：GBT30766-2014茶叶分类；GBT30357.2-2013乌龙茶第2部分：铁观音；GBT30357.3-2015乌龙茶第3部分：黄金桂；GBT30357.4-2015乌龙茶第4部分：水仙；GBT30357.5-2015乌龙茶第5部分：肉桂；陈荣冰,姚信恩,黄福平.福建乌龙茶品种[J].中国茶叶,2002,24(2):6-9。发明的有益效果本发明的微胶囊具有以下效果中的一个或多个：(1)本发明的微胶囊中含有做青茶的提取物。做青茶的提取物的香气风格兼具茶香和花香，香型怡人特别，具有清雅甜润、气息怡人的特征。(2)本发明的微胶囊可以有效地控制香气物质的释放，改善了做青茶的提取物挥发性较强、持香能力较弱的缺点，并且使其便于运输和存储；(3)将本发明的微胶囊施加在烟草制品，例如卷烟中，可以使烟草制品的香气质量得到明显的提升，回甜生津，烟气谐调，茶香风格明显；(4)本发明的微胶囊拓展了做青茶的提取物的适用范围，不仅适用于传统的卷烟产品，也可应用于新型卷烟，如电子卷烟，或口嚼香烟等产品；(5)在某些实施方案中，本发明的微胶囊含有着色剂，可以提高残次微胶囊的检出率。将含有着色剂的微胶囊施加于烟草制品中，还可以提高消费者的抽吸欲望，提升抽吸品质。具体实施方式下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。附图说明图1为铁观音秋茶做青茶精油的总离子流图。图2为铁观音秋茶成品茶精油的总离子流图。实施例1：做青茶纯露的制备采摘20kg铁观音秋茶鲜叶，并经过萎凋和做青处理后，得到铁观音秋茶做青茶15kg。用水蒸气蒸馏釜对铁观音秋茶做青茶进行直接水蒸气蒸馏。水蒸气蒸馏釜的下部设置有水蒸气入口，上部设置有水蒸气出口，在水蒸气蒸馏釜内部、水蒸汽入口和出口之间的位置，设置有用于放置待蒸馏物和透过水蒸气的有孔筛板。将15kg铁观音秋茶做青茶置于水蒸气蒸馏釜的筛板上，水蒸气(温度约105℃)由蒸馏釜的下部进入蒸馏釜中，透过筛板与铁观音秋茶做青茶充分接触，然后从上部的水蒸汽出口导出，经冷凝器(冷凝器温度-5℃～10℃)冷凝，收集馏出物。总蒸馏时间为约2.5h，馏出物的产出速度为约25kg/h，馏出物总收集量为约62.5kg。使用微滤膜(孔径为0.2μm)对馏出物进行微滤，除去悬浮物和细菌后，得到微滤透过液约60.0kg。微滤透过液经反渗透膜(GEHWSRO8040HR，脱盐率NaCl99.5％)浓缩，反渗透浓缩的出膜压力为0.8MPa，处理时通过冷却水循环系统保持液体温度在20℃～30℃之间，得到做青茶纯露5.0kg。实施例2：做青茶精油的制备在实施例1得到的做青茶纯露中加入饱和食盐水，加入乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯的重量为做青茶纯露重量的30％，分离乙酸乙酯萃取液。按照上述步骤反复萃取5次，合并乙酸乙酯萃取液。加入无水Na2SO4干燥后，进行减压浓缩，减压浓缩的条件为温度35℃，真空度为210mbar，浓缩至近干时停止浓缩，得到蒸余物5.0g。再加入蒸余物重量的3倍量的无水乙醇，继续减压浓缩，减压浓缩的温度为40℃，真空度为120mbar，浓缩至无水乙醇和乙酸乙酯接近全部蒸出，得到做青茶精油2.90g，相对于做青茶的得率为0.19‰，相对于茶鲜叶的得率为0.14‰。实施例3：做青茶酊的制备在实施例1获得做青茶纯露后的提取系统中，按做青茶初始重量与95％乙醇的重量比1:10的比例，加入95％乙醇。控制加热温度为60℃～70℃，提取时间为1～2h，热回流提取2次。合并两次的醇提取液，在温度为45℃～55℃，真空度为40～60mbar的条件下减压浓缩，得到做青茶酊，密度为1.08±0.02g/cm3，得率为12％。实施例4：做青茶浸膏的制备按照实施例3中的浓缩条件，对实施例3得到的做青茶酊进一步浓缩，将其中的大部分溶剂除去，浓缩至膏状，得到做青茶浸膏，密度为1.2±0.02g/cm3。实施例5：做青茶净油的制备用乙醇萃取实施例4得到的做青茶浸膏，在-15℃下冷冻36h后，过滤除去不溶物，然后在减压、低于室温的条件下蒸馏除去乙醇，得到做青茶净油。对比例1：成品茶纯露的制备采摘60.0kg铁观音秋茶鲜叶，并经过萎凋、做青、杀青、包揉及烘干等处理后，制成铁观音秋茶成品茶15kg。用水蒸气蒸馏釜对铁观音秋茶成品茶进行直接水蒸气蒸馏。水蒸气蒸馏釜的下部设置有水蒸气入口，上部设置有水蒸气出口，在水蒸气蒸馏釜内部、水蒸汽入口和出口之间的位置，设置有用于放置待蒸馏物和透过水蒸气的有孔筛板。将15kg铁观音秋茶成品茶置于水蒸气蒸馏釜的筛板上，水蒸气由蒸馏釜的下部进入蒸馏釜中，透过筛板与铁观音秋茶成品茶充分接触，然后从上部的水蒸汽出口导出，经冷凝器(冷凝器温度-5℃～10℃)冷凝后收集馏出物。总蒸馏时间为约3.0h，馏出物的产出速度为约30kg/h，馏出物总收集量为约90.0kg。采用0.8μm孔径的微滤膜过滤馏出物，滤去杂质，得微滤透过液(约87.0kg)。然后采用反渗透膜对微滤透过液进行反渗透处理，出膜压力为1.0MPa，处理时通过冷却水循环系统保持液体温度在20℃～30℃之间，获得7.0kg成品茶纯露。对比例2：成品茶精油的制备在对比例1得到的成品茶纯露中加入饱和食盐水，再加入2.1kg乙酸乙酯萃取(相当于上述铁观音秋茶成品茶纯露重量的30％)，萃取，萃取后分离乙酸乙酯萃取液。按上述步骤反复萃取6次，合并乙酸乙酯萃取液，共获得乙酸乙酯萃取液12.0kg。在乙酸乙酯萃取液中加入无水Na2SO4脱水，然后滤去Na2SO4。对脱水后的乙酸乙酯萃取液进行第一减压浓缩，蒸馏温度为35℃，真空度为210mbar，除去乙酸乙酯，蒸余物重量为10.25g。蒸余物中再加入约16.8g无水乙醇(相当于蒸余物重量的3倍)，进行第二减压浓缩，蒸馏温度为40℃，真空度为120mbar，除去乙醇和残余乙酸乙酯，蒸余物即为成品茶茶精油，重量为5.20g，相对于成品茶的得率为0.35‰，相对于茶鲜叶的得率为0.08‰。实施例6：含有做青茶的提取物的香精组合物的制备材料来源：做青茶浸膏、做青茶精油、做青茶净油和做青茶酊由实施例2-5得到，其他香精由华宝香精香料(上海)有限公司提供。1、香精组合物1的制备按照表1中的配比，对各组分进行混合，得到香精组合物1。表1.香精组合物1的配比2、香精组合物2的制备按照表2中的配比，对各组分进行混合，得到香精组合物2。表2.香精组合物2的配比3、香精组合物3的制备按照表3中的配比，对各组分进行混合，得到香精组合物3。表3.香精组合物3的配比组分用量(％)做青茶浸膏4.55做青茶精油1.50做青茶净油2.15做青茶酊3.35苯乙酮0.10芳樟醇0.15苯乙醇0.10二氢茉莉酮0.45二氢茉莉酮酸甲酯0.10氧化石竹烯0.45β-石竹烯醇0.25β-突厥烯酮0.15氧化异佛尔酮0.35β-紫罗兰酮0.25二氢猕猴桃内酯0.35树兰花浸膏0.25云烟浸膏0.2070％乙醇85.30合计100分析检测例1：精油成分分析采用气相色谱-质谱方法检测实施例2的铁观音秋茶做青茶精油和对比例2的铁观音秋茶成品茶精油中的化学成分。检测条件如下：萃取条件：准确称取一定量的精油样品，采用二氯甲烷萃取，氮吹浓缩，加入乙酸苯乙酯内标，待测。气相色谱条件：气相色谱仪(Agilent7890)，色谱柱HP-INNOWAX(60m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度250℃；柱温箱升温程序：起始温度60℃，保持2min，以2℃/min升温到180℃，再5℃/min升温到230℃，保持40min；进样量：1μL；载气：氦气(纯度99.999％)；载气流量1.0mL/min；分流比50:1。质谱条件：质谱检测器(Agilent5975N)：传输线温度280℃，离子源温度230℃，调谐电压1600V，溶剂延迟为：5min；扫描质量数范围为：35～455u，检测模式为全扫描模式，谱库检索采用NIST库进行检索。做青茶精油和成品茶精油的总离子流图如图1和图2所示。采用面积归一化法计算各组分的百分比，结果如表4所示。表4做青茶精油和成品茶精油的成分分析结果如表4所示，相比于成品茶精油，做青茶精油中多种香气成分的含量都较高，例如苯乙醇和苯甲醇的含量较高。苯乙醇具有温和的风信子-栀子香气，花的、泥土的、蜂蜜的香气和水果样的味道。苯甲醇具有微弱的、甜的、果味的芳香，特有的令人愉快的水果香气。此外，做青茶精油具有多种成品茶精油中不具有的香气成分，例如二氢-β-紫罗兰酮，其具有木香、花香和果香香气，以及乙酸松油酯，其具清香带甜，有类似香柠檬和薰衣草的气息。分析检测例2：精油和香精感官分析对实施例2得到的做青茶精油、对比例2得到的成品茶精油以及实施例6得到的香精组合物1分别进行嗅香分析，分析结果如表5所示。表5精油和香精感官分析结果显示，本发明得到的做青茶精油具有与成品茶精油风格不同的香气。由做青茶的提取物制得的香精具有与做青茶的提取物接近的香气质量。实施例7：分别含有香精组合物1-3、做青茶精油和成品茶精油的微胶囊的制备分别使用实施例6得到的香精组合物1-3、实施例2得到的铁观音秋茶做青茶精油和对比例2得到的铁观音秋茶成品茶精油，按照以下制备过程和工艺参数，通过喷雾干燥的方法制备如下微胶囊1-5：微胶囊1：含有香精组合物1；微胶囊2：含有香精组合物2；微胶囊3：含有香精组合物3；微胶囊4：含有铁观音秋茶做青茶精油；微胶囊5：含有铁观音秋茶成品茶精油。制备过程：将精油或香精组合物、海藻酸钠(数均分子质量32,000～250,000)水溶液、明胶、糊精和任选的着色剂混合，在高速均质机中进行均质，得到溶液A，对溶液A进行喷雾干燥，得到粒径为1～25μm的微胶囊。喷雾干燥设备：BuchiMiniSprayDryerB-290喷雾干燥仪。喷雾干燥的工艺参数：进风温度(Inlet)：100℃～150℃；抽风机频率(Aspirator)：100％；蠕动泵频率(Pump)：10～30％；通针频率(Nozzlecleaner)：1；空压进气(Q-Flowbyvogtlin)：30～50；最后的出风温度：70℃～80℃。以实施例6得到的香精组合物2和香精组合物3为例，微胶囊的制备过程如下：(1)将1g香精组合物2、25μmol/L海藻酸钠水溶液1L、300g明胶、300g糊精和0.01mmol/L亮蓝(食品级)水溶液1L混合，在高速均质机中、50～60℃的条件下均质3小时，得到溶液A。使用BuchiMiniSprayDryerB-290喷雾干燥仪，对溶液A进行喷雾干燥，喷雾干燥的条件为：进风温度(Inlet)：120℃；抽风机频率(Aspirator)：100％；蠕动泵频率(Pump)：20％；通针频率(Nozzlecleaner)：1；空压进气(Q-Flowbyvogtlin)：40。经过喷雾干燥，得到微胶囊2，粒径为1～25μm。(2)将2g香精组合物3、50μmol/L海藻酸钠水溶液1L、400g明胶、400g糊精和0.05mmol/L柠檬黄(食品级)水溶液1L混合，在高速均质机中、50～60℃的条件下均质6小时，得到溶液A。使用BuchiMiniSprayDryerB-290喷雾干燥仪，对溶液A进行喷雾干燥，喷雾干燥的条件为：进风温度(Inlet)：140℃；抽风机频率(Aspirator)：100％；蠕动泵频率(Pump)：30％；通针频率(Nozzlecleaner)：1；空压进气(Q-Flowbyvogtlin)：45。经过喷雾干燥，得到微胶囊3，粒径为1～25μm。实施例8含有微胶囊的卷烟的制备将实施例7得到的微胶囊1、微胶囊4和微胶囊5，分别施加在长15mm的滤棒中，制作二元复合滤棒卷烟。通过气相色谱法分别测定滤棒中香精组合物1、铁观音秋茶做青茶精油和铁观音秋茶成品茶精油的含量，为约1.2mg/支。制备空白卷烟样品，其区别仅在于滤棒未施加微胶囊。上述卷烟中，烟丝不施加精油或香精。卷烟感官质量评价试验1按照国家标准(GB5606.4-2005)对实施例8得到的卷烟进行感官质量评价，打分评价如表6所示，描述评价如表7所示。卷烟编号：A1：使用微胶囊1(含有香精组合物1)制备的卷烟；A2：使用微胶囊4(含有铁观音秋茶做青茶精油)制备的卷烟；A3：使用微胶囊5(含有铁观音秋茶成品茶精油)制备的卷烟。表6卷烟A1、A2、A3的感官质量打分评价表表7卷烟A1、A2、A3的感官质量描述评价表由表6的分析可知，卷烟A1-A3的得分均高于空白卷烟，并且，卷烟A2的得分高于卷烟A3。由表7的分析可知，卷烟A1-A3的评价高于空白卷烟。在香气方面，卷烟A2和A3都具有花香香韵，卷烟A2还具有果香。上述结果表明，将含有做青茶的提取物的微胶囊施加在卷烟中，可以掩盖杂气、降低刺激、改善口感，并且赋予卷烟做青茶的特征香气，例如花香和/或果香香韵，使卷烟的香气丰富怡人。实施例9含有微胶囊2的卷烟的制备以及不含微胶囊的卷烟的制备按照实施例8的方法，使用微胶囊2(含有香精组合物2)制作二元复合滤棒卷烟(含微胶囊的滤棒长15mm)，通过气相色谱法测定滤棒中香精组合物的含量为1.2mg/支，烟丝不施加香精，编号为卷烟I。使用与卷烟I相同的烟丝，将香精组合物2施加到烟丝中，采用普通的滤棒卷接成卷烟，编号为卷烟II，其中，香精组合物2的含量为1.5mg/支。卷烟感官质量评价试验2组织12名专家分别于2015年4月和2015年10月对实施例9制备的卷烟I和卷烟II进行评吸，评价项目包括：香气、协调、杂气、刺激、余味和代表做青茶香气特征的茶香；平均评吸结果如表8所示。表8卷烟I和II的评吸结果注：表中香气、谐调、杂气、刺激、余味的分值为12位专家给出分值的平均值；茶香越足，分值越高；其余指标品质越好，分值越高。茶香评吸中，a代表2015年4月的评吸结果(12位专家)，b代表2015年10月的评吸结果(12位专家)。评价结果表明：1、相对于将香精直接施加于烟丝中得到的卷烟(卷烟II)，本发明将香精制成微胶囊，施加于滤棒中得到的卷烟(卷烟I)，在香气、谐调、杂气、刺激、余味等方面的指标更加优秀。2、就代表做青茶香气特征的茶香指标而言，卷烟II的茶香在第1-2口强度较大，但第3-4口开始明显减弱；而卷烟I的茶香虽然第1-2口较卷烟II弱一些，但从第1口到抽吸完毕，一直保持在相近的水平，总体表现较卷烟II优秀。进一步地，半年后再次对卷烟I和卷烟II进行评吸，卷烟I的茶香与半年前相差不大，而卷烟II的茶香发生明显的损失。以上结果说明，将做青茶的提取物制成微胶囊施加于卷烟中，可以赋予卷烟做青茶的特征香气，并且持香能力更好，香气特征损失小，总体表现更优。尽管本发明的具体实施方式已经得到详细的描述，但本领域技术人员将理解：根据已经公开的所有教导，可以对细节进行各种修改和变动，并且这些改变均在本发明的保护范围之内。本发明的全部范围由所附权利要求及其任何等同物给出。当前第1页1 2 3