本发明涉及一种β-谷甾醇的提取工艺，具体为一种辣木内β-谷甾醇的提取工艺及其应用。
背景技术：
β-谷甾醇是一种植物甾醇，具有明显降低血清胆固醇的功效，可以取代胆固醇作为脂质体膜材，同时β-谷甾醇也是重要的甾体药物和维生素D3的生产原料，特别是抗非典(SARS)共药“糖皮质激素”的关键中间体；对于癌症，例如治疗宫颈癌和皮肤癌都有明显的疗效；具有抑制人体对胆固醇的吸收，促进胆固醇的降解代谢，抑制胆固醇的生化合成等降低胆固醇的作用；并且β-谷甾醇可以用于预防和治疗冠心病，动脉粥样硬化类的心脏病；有较强的抗炎和退热作用，类似于氢化可的松、羟基保泰松和阿斯匹林，且无此类药物的副作用；对皮肤有很好的渗透性，能降低脂蛋白，增强脂肪酶的活性，防御红斑，抑制皮肤炎症，保持皮肤表面水分，促进皮肤新陈代谢，防止皮肤老化等，还有生发养发等功效。所以可以作为皮肤营养剂用于很多化妆品中；并且能使头发变强劲，不易断裂，减少静电效应，保护头皮，所以现在β-谷甾醇已经代替胆甾醇广泛应用于护发素，生发香水等化妆品的生产中；最新研究表明β-谷甾醇是一种优质、天然的“保肝、护肝”活性成分，可以稳定、修复肝细胞膜，使肝细胞处于一种健康的生命状态。总而言之，β-谷甾醇有很大市场潜力，将成为广泛应用于医药、食品以及化妆品行业的一种必要物资，因此具有广阔的市场前景。
现有技术一种用正戊醇分段提纯β-谷甾醇和豆甾醇的方法(CN201310584595.5)，包括以下步骤：(1)在60～70℃条件下，将混合植物甾醇和正戊醇混合溶解，然后添加β-谷甾醇，配制成此温度下β-谷甾醇的饱和溶液，热过滤；滤液降温，恒温搅拌，保温过滤，得β-谷甾醇粗品；(2)将滤液继续降温，恒温搅拌，保温过滤，得混合甾醇粗品；(3)将混合甾醇粗品用正戊醇加热溶解，配置豆甾醇的饱和溶液，降温，恒温搅拌，保温过滤，得豆甾醇粗品；(4)将步骤(2)和(3)滤液加热浓缩，降温，恒温搅拌，保温过滤，得β-谷甾醇粗品；(5)将豆甾醇粗品用正戊醇精制；(6)将β-谷甾醇粗品用正戊醇精制。本发明步骤简单，溶剂单一易回收无污染，产品纯度和收率高。
另现有技术高含量β-谷甾醇的生产方法(CN200810232764.8)，本发明是以含有4～7％的β-谷甾醇的植物油脱臭馏出物为原料，包括酯化、醇解、短程分离、冷析、过滤、滤饼洗涤、真空干燥步骤，本发明直接可以从植物油脱臭馏出物中制得高含量β-谷甾醇，避免了经由植物油脱臭馏出物得到混合植物甾醇，再提纯分离β-谷甾醇的繁琐工艺，本发明有较大的工业生产价值和社会效益；本发明使用了特定的无毒性有机溶剂和合适的工艺条件，大大提高了β-谷甾醇的纯度和收率，对环境无污染，并且对其它副产物和溶剂可继续回收利用，充分利用资源，降低了生产成本。
国内现有的分离纯化β-谷甾醇技术大多存在得率低，成本高，且β-谷甾醇纯度低等问题。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明提供一种辣木内β-谷甾醇的提取工艺及其应用，本发明以辣木为原料生产β-谷甾醇，相对生产成本低廉，并且提取工艺简单，不需要特别的生产设备，无污染排放。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
根据本发明的第一方面，提供一种辣木内β-谷甾醇的提取工艺，包括：
步骤1：选取辣木原料，经预处理，制备成适宜的物理形状；
步骤2：将预处理后的辣木原料转移到提取容器中，加入辣木原料质量的2～4倍的提取溶液侵润一定时间；
步骤3：将侵润后的辣木果或辣木叶捞出置于常温的纯净水中，，加入萃取剂进行超声波振荡萃取，超声波的功率为200～600W，萃取时间为0.5～1h，萃取温度为20～70℃；
步骤4：将步骤3的溶液采用离心机离心0.5～2小时后，采用滤纸过滤，取上清液干燥后取得辣木原料的活性物质；
步骤5：将活性物质浓度25～40％的碱性溶液混合，在50～80℃下反应2～5h，过滤去除反应产物后加入等量的乙酸乙酯萃取滤液，将萃取液用pH6.7～7.5的纯净水洗至中性，之后向溶液中加入硫酸钠，搅拌，待硫酸钠完全溶解后在减压条件下蒸干滤液，得β-谷甾醇粗品；
步骤6：将β-谷甾醇粗品与醋酸乙酯按质量比1：0.3～0.5混合，在60～70℃下搅拌使β-谷甾醇粗品充分溶解，热过滤后去除不溶杂质，滤液与20～30℃下自然结晶，将结晶物干燥得到β-谷甾醇精品。
进一步地，在步骤1中，具体操作步骤如下：
将辣木果或辣木种子挑拣、冲洗、干燥、粉碎，使得经粉碎后的粒度过30～100目的筛，得到辣木果粉或辣木种子粉；
将辣木果粉或辣木种子粉用振动筛震动分选，去掉大颗粒杂质和不合格的辣木果粉或辣木叶粉；
将筛选后的辣木果粉或辣木种子粉再次进行深度杂质分离，除去灰尘和细微杂质。
进一步地，在步骤2中，所述提取溶液为乙醇，浓度为65～85％，侵润时间为8～15小时。
进一步地，在步骤3中，所述萃取剂为乙酸乙酯。
进一步地，在步骤3中，经超声波萃取后的原料，回流提取二次或者三次，合并提取液。
进一步地，在步骤5中，所述的碱性溶液为氢氧化钠溶液。
进一步地，在步骤5中，用乙酸乙酯萃取滤液时，至少三次萃取后，合并萃取液。
根据本发明的第二方面，提供一种辣木内β-谷甾醇的应用，将β-谷甾醇应用到补水液中或护发素中。
进一步地，在一些实施例中，所述补水液由以下重量百分比的组分组成：
β-谷甾醇：0.5％～30％；
水解胶原蛋白肽：0.5～5％；
透明质酸：0.02～0.2％；
维生素C：0.05～5％；
葡萄萃取物：0.5～4％；
海藻：3～8％；
菌类萃取物：0.5～6％；
矿物油：0.05～0.5％；
甘草酸：0.05～0.5％；
余量：小分子团水。
进一步地，在一些实施例中，所述护发素由以下重量百分比的组分组成：
β-谷甾醇：0.05～15％；
月桂醇硫酸酯铵：0.5～5％；
丙二醇：0.2～5％；
果糖：0.5～3％；
丙烯酸类共聚物：0.03～1％；
香精：0.05～0.5％；
尿囊素：0.05～15；
苦参根提取物：0.5～2％；
女贞果提取物：0.5～2％
纯水：余量。
本发明的有益效果是：本发明以辣木为原料生产β-谷甾醇，所以原料资源丰富，相对生产成本低廉。并且提取工艺简单，不需要特别的生产设备，无污染排放，因此易于操作，环保，便于大规模工业化生产。所以研究开发从辣木中提取β-谷甾醇有着明显地经济价值和现实意义。
具体实施方式
本发明提供一种辣木内β-谷甾醇的提取工艺及其应用，本发明以辣木为原料生产β-谷甾醇，相对生产成本低廉，并且提取工艺简单，不需要特别的生产设备，无污染排放。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
根据本发明的第一方面，提供一种辣木内β-谷甾醇的提取工艺，包括：
步骤1：选取辣木原料，经预处理，制备成适宜的物理形状；
步骤2：将预处理后的辣木原料转移到提取容器中，加入辣木原料质量的2～4倍的提取溶液侵润一定时间；
步骤3：将侵润后的辣木果或辣木叶捞出置于常温的纯净水中，，加入萃取剂进行超声波振荡萃取，超声波的功率为200～600W，萃取时间为0.5～1h，萃取温度为20～70℃；
步骤4：将步骤3的溶液采用离心机离心0.5～2小时后，采用滤纸过滤，取上清液干燥后取得辣木原料的活性物质；
步骤5：将活性物质与浓度25～40％的碱性溶液混合，在50～80℃下反应2～5h，过滤去除反应产物后加入等量的乙酸乙酯萃取滤液，将萃取液用pH6.7～7.5的纯净水洗至中性，之后向溶液中加入硫酸钠，搅拌，待硫酸钠完全溶解后在减压条件下蒸干滤液，得β-谷甾醇粗品；
步骤6：将β-谷甾醇粗品与醋酸乙酯按质量比1：0.3～0.5混合，在60～70℃下搅拌使β-谷甾醇粗品充分溶解，热过滤后去除不溶杂质，滤液与20～30℃下自然结晶，将结晶物干燥得到β-谷甾醇精品。
进一步地，在步骤1中，具体操作步骤如下：
将辣木果或辣木种子挑拣、冲洗、干燥、粉碎，使得经粉碎后的粒度过30～100目的筛，得到辣木果粉或辣木种子粉；
将辣木果粉或辣木种子粉用振动筛震动分选，去掉大颗粒杂质和不合格的辣木果粉或辣木叶粉；
将筛选后的辣木果粉或辣木种子粉再次进行深度杂质分离，除去灰尘和细微杂质。
进一步地，在步骤2中，所述提取溶液为乙醇，浓度为65～85％，侵润时间为8～15小时。
进一步地，在步骤3中，所述萃取剂为乙酸乙酯。
进一步地，在步骤3中，经超声波萃取后的原料，回流提取二次或者三次，合并提取液。
进一步地，在步骤5中，所述的碱性溶液为氢氧化钠溶液。
进一步地，在步骤5中，用乙酸乙酯萃取滤液时，至少三次萃取后，合并萃取液。
根据本发明的第二方面，提供一种辣木内β-谷甾醇的应用，将β-谷甾醇应用到补水液中或护发素中。
进一步地，在一些实施例中，所述补水液由以下重量百分比的组分组成：
β-谷甾醇：0.5％～30％；
水解胶原蛋白肽：0.5～5％；
透明质酸：0.02～0.2％；
维生素C：0.05～5％；
葡萄萃取物：0.5～4％；
海藻：3～8％；
菌类萃取物：0.5～6％；
矿物油：0.05～0.5％；
甘草酸：0.05～0.5％；
余量：小分子团水。
进一步地，在一些实施例中，所述护发素由以下重量百分比的组分组成：
β-谷甾醇：0.05～15％；
月桂醇硫酸酯铵：0.5～5％；
丙二醇：0.2～5％；
果糖：0.5～3％；
丙烯酸类共聚物：0.03～1％；
香精：0.05～0.5％；
尿囊素：0.05～15；
苦参根提取物：0.5～2％；
女贞果提取物：0.5～2％
纯水：余量。
为了使本技术领域的人员更好的理解本申请中的技术方案，下面将结合实施例来对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请的一部分实施例，基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
实施例1
一种辣木内β-谷甾醇的提取工艺，包括：
步骤1：将辣木果或辣木种子挑拣、冲洗、干燥、粉碎，使得经粉碎后的粒度过30～100目的筛，得到辣木果粉或辣木种子粉，将辣木果粉或辣木种子粉用振动筛震动分选，去掉大颗粒杂质和不合格的辣木果粉或辣木叶粉，将筛选后的辣木果粉或辣木种子粉再次进行深度杂质分离，除去灰尘和细微杂质；
步骤2：将预处理后的辣木原料转移到提取容器中，加入辣木原料质量的2～4倍的提取溶液侵润一定时间，所述提取溶液为乙醇，浓度为65～85％，侵润时间为8～15小时；
步骤3：将侵润后的辣木果或辣木叶捞出置于常温的纯净水中，，加入萃取剂乙酸乙酯进行超声波振荡萃取，超声波的功率为200～600W，萃取时间为0.5～1h，萃取温度为20～70℃，经超声波萃取后的原料，回流提取一次、二次或者三次，合并提取液；
步骤4：将步骤3的溶液采用离心机离心0.5～2小时后，采用滤纸过滤，取上清液干燥后取得辣木原料的活性物质；
步骤5：将活性物质与浓度25～40％的氢氧化钠溶液混合，在50～80℃下反应2～5h，过滤去除反应产物后加入等量的乙酸乙酯萃取滤液，将滤液进行至少三次萃取后合并萃取液，将萃取液用pH6.7～7.5的纯净水洗至中性，之后向溶液中加入硫酸钠，搅拌，待硫酸钠完全溶解后在减压条件下蒸干滤液，得β-谷甾醇粗品；
步骤6：将β-谷甾醇粗品与醋酸乙酯按质量比1：0.3～0.5混合，在60～70℃下搅拌使β-谷甾醇粗品充分溶解，热过滤后去除不溶杂质，滤液与20～30℃下自然结晶，将结晶物干燥得到β-谷甾醇精品。
本发明的一种辣木内β-谷甾醇的提取工艺关键技术是采用超声波提取，超声波提取技术的影响因素包括：物料的粉碎度、预处理剂选择、预处理溶液浓度、预处理时间、超声波功率、超声波萃取时间、萃取温度和回流提取次数等等；在实施例1的步骤3中，均进行回流提取一次，实验结果如表1：
表1
实施例2
一种辣木内β-谷甾醇的提取工艺，包括：
步骤1：将辣木果或辣木种子挑拣、冲洗、干燥、粉碎，使得经粉碎后的粒度过30～100目的筛，得到辣木果粉或辣木种子粉，将辣木果粉或辣木种子粉用振动筛震动分选，去掉大颗粒杂质和不合格的辣木果粉或辣木叶粉，将筛选后的辣木果粉或辣木种子粉再次进行深度杂质分离，除去灰尘和细微杂质；
步骤2：将预处理后的辣木原料转移到提取容器中，加入辣木原料质量的2～4倍的提取溶液侵润一定时间，所述提取溶液为乙醇，浓度为65～85％，侵润时间为8～15小时；
步骤3：将侵润后的辣木果或辣木叶捞出置于常温的纯净水中，，加入萃取剂乙酸乙酯进行超声波振荡萃取，超声波的功率为200～600W，萃取时间为0.5～1h，萃取温度为20～70℃，经超声波萃取后的原料，回流提取一次、二次或者三次，合并提取液；
步骤4：将步骤3的溶液采用离心机离心0.5～2小时后，采用滤纸过滤，取上清液干燥后取得辣木原料的活性物质；
步骤5：将活性物质浓度25～40％的氢氧化钠溶液混合，在50～80℃下反应2～5h，过滤去除反应产物后加入等量的乙酸乙酯萃取滤液，将滤液进行至少三次萃取后合并萃取液，将萃取液用pH6.7～7.5的纯净水洗至中性，之后向溶液中加入硫酸钠，搅拌，待硫酸钠完全溶解后在减压条件下蒸干滤液，得β-谷甾醇粗品；
步骤6：将β-谷甾醇粗品与醋酸乙酯按质量比1：0.3～0.5混合，在60～70℃下搅拌使β-谷甾醇粗品充分溶解，热过滤后去除不溶杂质，滤液与20～30℃下自然结晶，将结晶物干燥得到β-谷甾醇精品。
本发明的一种辣木内β-谷甾醇的提取工艺关键技术是采用超声波提取，超声波提取技术的影响因素包括：物料的粉碎度、预处理剂选择、预处理溶液浓度、预处理时间、超声波功率、超声波萃取时间、萃取温度和回流提取次数等等；在实施例2的步骤3中，均进行回流提取两次，实验结果如表2：
表2
实施例3
一种辣木内β-谷甾醇的提取工艺，包括：
步骤1：将辣木果或辣木种子挑拣、冲洗、干燥、粉碎，使得经粉碎后的粒度过30～100目的筛，得到辣木果粉或辣木种子粉，将辣木果粉或辣木种子粉用振动筛震动分选，去掉大颗粒杂质和不合格的辣木果粉或辣木叶粉，将筛选后的辣木果粉或辣木种子粉再次进行深度杂质分离，除去灰尘和细微杂质；
步骤2：将预处理后的辣木原料转移到提取容器中，加入辣木原料质量的2～4倍的提取溶液侵润一定时间，所述提取溶液为乙醇，浓度为65～85％，侵润时间为8～15小时；
步骤3：将侵润后的辣木果或辣木叶捞出置于常温的纯净水中，，加入萃取剂乙酸乙酯进行超声波振荡萃取，超声波的功率为200～600W，萃取时间为0.5～1h，萃取温度为20～70℃，经超声波萃取后的原料，回流提取一次、二次或者三次，合并提取液；
步骤4：将步骤3的溶液采用离心机离心0.5～2小时后，采用滤纸过滤，取上清液干燥后取得辣木原料的活性物质；
步骤5：将活性物质浓度25～40％的氢氧化钠溶液混合，在50～80℃下反应2～5h，过滤去除反应产物后加入等量的乙酸乙酯萃取滤液，将滤液进行至少三次萃取后合并萃取液，将萃取液用pH6.7～7.5的纯净水洗至中性，之后向溶液中加入硫酸钠，搅拌，待硫酸钠完全溶解后在减压条件下蒸干滤液，得β-谷甾醇粗品；
步骤6：将β-谷甾醇粗品与醋酸乙酯按质量比1：0.3～0.5混合，在60～70℃下搅拌使β-谷甾醇粗品充分溶解，热过滤后去除不溶杂质，滤液与20～30℃下自然结晶，将结晶物干燥得到β-谷甾醇精品。
本发明的一种辣木内β-谷甾醇的提取工艺关键技术是采用超声波提取，超声波提取技术的影响因素包括：物料的粉碎度、预处理剂选择、预处理溶液浓度、预处理时间、超声波功率、超声波萃取时间、萃取温度和回流提取次数等等；在实施例3的步骤3中，均进行回流提取三次，实验结果如表3：
表3
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。