一种2‑羟基奎尼酸的合成方法与流程

文档序号:12091164阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种2-羟基奎尼酸的合成方法,其特征在于,其包括:

反应步骤:将3-香豆酰-2-羟基奎尼酸溶于反应溶剂中,加入醇碱溶液,于第一反应温度反应3~5h,然后于第二反应温度继续反应8~12h得到反应混合液,其中,第一反应温度为-20~-10℃,第二反应温度为0~4℃;

分离步骤:将所述反应混合液过离子交换柱,用水洗脱得到洗脱液;

纯化步骤:将所述洗脱液浓缩干燥后,用色谱分离法分离纯化得到2-羟基奎尼酸,所述2-羟基奎尼酸的分子结构式为

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述醇碱溶液为甲醇钠甲醇溶液、乙醇钠乙醇或乙醇钾乙醇溶液。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述反应步骤中,所述3-香豆酰-2-羟基奎尼酸与所述醇碱溶液的质量体积比为1g:5~10mL。

4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述反应步骤中,所述反应溶剂为甲醇。

5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述反应步骤中,所述3-香豆酰-2-羟基奎尼酸与所述反应溶剂的质量体积比为1g:10~15mL。

6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述反应步骤中,所述第一反应温度为-20℃,所述第二反应温度为4℃。

7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述分离步骤中,所述离子交换柱为IR-120离子交换柱。

8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述分离步骤中,所述洗脱的洗脱流速为1~3mL/min。

9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述纯化步骤中,所述色谱分离法为高效液相色谱法,所述高效液相色谱法的分离纯化条件为:色谱柱为ODS-3色谱柱;流速为1mL/min;柱温为35℃;检测波长为210nm;洗脱液为超纯水;收集3.8min的色谱峰,浓缩得到所述2-羟基奎尼酸。

10.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述3-香豆酰-2-羟基奎尼酸从松针中制备得到。

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