本发明属于磷系阻燃剂
技术领域：
，具体涉及一种含纤维基磷脂酸类阻燃剂的制备方法。
背景技术：
：随着社会经济的发展，电子电器材料、汽车、高层建筑、交通运输等领域由于防火安全的需要，所使用的材料强制需要阻燃，以便减少火灾的发生和保护人民生命财产安全，而阻燃剂中最常见的为TCEP、TCPP以及TDCP，其三种阻燃剂均为添加型阻燃剂，使用方便，价格便宜，具有很大的市场竞争力，而磷系阻燃剂挥发性大、耐热性不足，阻燃剂含磷量与阻燃效果大体成正比，因此，需要针对以上问题研究磷系阻燃剂。技术实现要素：本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种含纤维基磷脂酸类阻燃剂的制备方法。本发明是通过以下技术方案实现的：一种含纤维基磷脂酸类阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将二乙氨基乙基纤维素醚和2-羟基-6-甲氧基-苯甲醛以摩尔比1:1混合加入反应釜中，并加入相当于其总重量10倍的溶剂，在温度为65-70℃的条件下反应8小时，得到中间料；（2）保持温度在35℃，在上述所得中间料中滴加三氯氧磷，持续搅拌4-6小时，得到混合料；（3）将上述混合料碱洗、水洗后得到碱度为中性的溶液，该溶液经脱水、浓缩、烘干后得到含纤维基磷脂酸类阻燃剂。作为对上述方案的进一步改进，所述溶剂为：乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯或氯仿中的任意一种。作为对上述方案的进一步改进，所述步骤（2）中三氯氧磷的使用量为二乙氨基乙基纤维素醚重量的40%。作为对上述方案的进一步改进，所述步骤（2）中滴加三氯氧磷的同时滴加催化剂。作为对上述方案的进一步改进，所述催化剂为钛酸异丙酯，添加量为二乙氨基乙基纤维素醚重量的3%。作为对上述方案的进一步改进，所述步骤（3）的烘干温度为65-85℃。本发明相比现有技术具有以下优点：本发明中方法制备的含纤维基磷脂酸类阻燃剂氮磷含量高，分子量较大，阻燃性能优良，对环境友好，可用于聚氯乙烯、聚苯乙烯、纺织品、涂料等的阻燃，制备方法简单，适合工业化推广使用。具体实施方式实施例1一种含纤维基磷脂酸类阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将二乙氨基乙基纤维素醚和2-羟基-6-甲氧基-苯甲醛以摩尔比1:1混合加入反应釜中，并加入相当于其总重量10倍的二氯甲烷，在温度为65-70℃的条件下反应8小时，得到中间料；（2）保持温度在35℃，在上述所得中间料中滴加三氯氧磷，持续搅拌4-6小时，得到混合料；（3）将上述混合料碱洗、水洗后得到碱度为中性的溶液，该溶液经脱水、浓缩，在温度为65-85℃条件下烘干后得到含纤维基磷脂酸类阻燃剂。其中，所述步骤（2）中三氯氧磷的使用量为二乙氨基乙基纤维素醚重量的40%。实施例2一种含纤维基磷脂酸类阻燃剂的制备方法，其步骤（1）中溶剂为乙酸乙酯，在所述步骤（2）中滴加三氯氧磷的同时滴加钛酸异丙酯，添加量为二乙氨基乙基纤维素醚重量的3%；除以上内容外与实施例1中相同。对制备得到的阻燃剂性能进行检测，并设置对照组，对照组中阻燃剂由三氧化氯和二乙氨基乙基纤维素醚以1:3的摩尔比混合为原料，按常规方法制成，检测其性能得到以下结果：表1项目实施例1实施例2对照组磷含量（%）15.616.28.4氮含量（%）8.58.77.5500℃残炭率（%）46.745.226.35%分解温度（℃）315304272本发明中阻燃剂碳磷含量较高，同时残炭率也有相应升高，阻燃剂5%的分解温度相应升高，但在同样的条件下，催化剂的添加降低一定的5%的分解温度。当前第1页1 2 3