一种(2‑乙基己基)(2,4,4’‑三甲基戊基)次膦酸的合成方法与流程

技术特征：

1.一种(2-乙基己基)(2,4,4’-三甲基戊基)次膦酸的合成方法，其特征在于：该(2-乙基己基)(2,4,4’-三甲基戊基)次膦酸结构为式I：

该合成方法步骤如下：

(1)将次磷酸钠或次磷酸与酸、2-乙基-1-己烯、引发剂、有机溶剂混合进行一次自由基加成反应，反应温度为70～150℃，反应时间4～48h；其中，次磷酸钠或次磷酸与2-乙基-1-己烯的摩尔比为0.8:1～5:1；

(2)将步骤(1)一次自由基加成反应后所得反应液冷却，用碱液萃取至水相pH>7，合并萃取所得水相，向水相中加入酸至pH<7,然后用有机溶剂萃取，有机相用饱和食盐水洗涤后用干燥剂干燥，过滤，用旋转蒸发仪除去有机溶剂，得到淡黄色的油状物，即单(2-乙基己基)次膦酸；

(3)将步骤(2)所得单(2-乙基己基)次膦酸与酸、二异丁烯、引发剂、有机溶剂混合进行二次自由基加成反应，反应温度70～150℃，反应时间4～48h；其中，单(2-乙基己基)次膦酸和二异丁烯的摩尔比为1:1～1:5；

(4)将步骤(3)二次自由基加成反应所得反应液冷却，用碱液洗涤至水相pH>7，再用酸酸化至水相pH<7，继而有机相用饱和食盐水洗涤后用干燥剂干燥，过滤，用旋转蒸发仪除去有机溶剂，得到淡黄色的油状物，即(2-乙基己基)(2,4,4’-三甲基戊基)次膦酸。

2.根据权利要求1所述的(2-乙基己基)(2,4,4’-三甲基戊基)次膦酸的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)中的酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸中的一种或几种，步骤(1)中酸与次磷酸钠或次磷酸的摩尔比为1:3～3:1，步骤(3)中酸与单(2-乙基己基)次膦酸的摩尔比为1:3～3:1。

3.根据权利要求1所述的(2-乙基己基)(2,4,4’-三甲基戊基)次膦酸的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)和步骤(3)中引发剂为叔丁基过氧化氢、异丙苯过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰、过氧化叔戊酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二乙基己酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化二碳酸二苯氧乙酯、偶氮二异丁腈中的一种或几种，步骤(1)中引发剂用量为2-乙基-1-己烯摩尔量的0.01-10％，步骤(3)中引发剂用量为二异丁烯摩尔量的0.01-10％。

4.根据权利要求1所述的(2-乙基己基)(2,4,4’-三甲基戊基)次膦酸的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)中的有机溶剂为环己烷、石油醚、正己烷、正庚烷、正辛烷、异辛烷、四氢呋喃、乙醚、1,4-二氧六环、甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种，步骤(1)和步骤(3)中有机溶剂的用量为2-乙基-1-己烯质量的0-50倍。

5.根据权利要求1所述的(2-乙基己基)(2,4,4’-三甲基戊基)次膦酸的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)和步骤(4)中碱液为氢氧化锂溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中一种或几种。

6.根据权利要求1所述的(2-乙基己基)(2,4,4’-三甲基戊基)次膦酸的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)和步骤(4)中的干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸镁。

7.根据权利要求1所述的(2-乙基己基)(2,4,4’-三甲基戊基)次膦酸的合成方法，其特征在于：步骤(1)中的2-乙基-1-己烯和步骤(3)中的二异丁烯互换，即先合成单(2,4,4’-三甲基戊基)次膦酸，再与2-乙基-1-己烯反应，生成(2-乙基己基)(2,4,4’-三甲基戊基)次膦酸。