一种不对称共轭二炔的合成方法与流程

技术特征：

1.一种不对称共轭二炔的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：

A、将催化剂与邻菲罗啉和强碱混合后，在氩气氛围中加入顺式烯溴、端基炔与溶剂，在140-150℃的条件下搅拌回流反应20-24h；

B、产物经萃取、干燥、浓缩后通过柱层析分离纯化，得到不对称共轭二炔。

2.根据权利要求1所述的不对称共轭二炔的合成方法，其特征在于，步骤A中顺式烯溴、端基炔、催化剂、强碱、邻菲罗啉的摩尔比为1：1.2-1.5：0.05-0.1：2-2.5：0.15-0.2。

3.根据权利要求1或2所述的不对称共轭二炔的合成方法，其特征在于，步骤步骤A中所述的顺式烯溴结构式为：

其中R¹选自4-H、4-CH₃、4-OCH₃、3-OCH₃、2-OCH₃、4-Cl、3-Cl、2-Cl或4-CF₃中的任意一个。

4.根据权利要求1-3任一项所述的不对称共轭二炔的合成方法，其特征在于，步骤A中所述端基炔的结构式为：

其中R²选自4-H、4-CH₃、4-OCH₃、3-OCH₃、2-OCH₃、4-Cl、3-Cl、2-Cl、4-Br、4-F、4-C(CH₃)₃中的任意一个。

5.根据权利要求1或2所述的不对称共轭二炔的合成方法，其特征在于，步骤A中所述催化剂为梭形纳米氧化铜、氧化铜纳米粒子、片状纳米氧化铜、海参状纳米氧化铜或花状纳米氧化铜中的任意一种。

6.根据权利要求1或2所述的不对称共轭二炔的合成方法，其特征在于，步骤A中所述强碱为氢氧化钠、氢氧化钾、叔丁醇钠或碳酸铯中的任意一种。

7.根据权利要求1或2所述的不对称共轭二炔的合成方法，其特征在于，步骤A中所述溶剂为二乙二醇二甲醚DGDE，N,N-二甲基甲酰胺DMF或二甲基亚砜DMSO中的任意一种。

8.根据权利要求1-7任一项所述的不对称共轭二炔的合成方法，其特征在于，所述不对称共轭二炔的合成方法，包括以下步骤：

A、将0.05mmol海参形纳米氧化铜、0.15mmol邻菲罗啉和2mmol氢氧化钠混合后，在氩气氛围中加入1mmol顺式烯溴、1.2mmol端基炔与3mL DGDE在145℃的条件下搅拌回流反应24h；

B、产物经萃取、干燥、浓缩后通过石油醚柱层析分离纯化，得到不对称共轭二炔。

9.根据权利要求1或2所述的不对称共轭二炔的合成方法，其特征在于，步骤B具体为：将所得产物用石油醚、乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，得粗产物，以纯石油醚为展开剂，通过柱层析分离得到不对称1,3-共轭二炔。

10.根据权利要求1-9任一项所述的不对称共轭二炔的合成方法，其特征在于，所述不对称共轭二炔的结构式为其中R¹选自4-H、4-CH₃、4-OCH₃、3-OCH₃、2-OCH₃、4-Cl、3-Cl、2-Cl或4-CF₃中的任意一个，R²选自4-H、4-CH₃、4-OCH₃、3-OCH₃、2-OCH₃、4-Cl、3-Cl、2-Cl、4-Br、4-F、4-C(CH₃)₃中的任意一个。