一种硫脲的制备方法与流程

技术特征：

1.一种硫脲的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

A)将羟基二氨基碳正离子、含有巯基的化合物、碱和水进行反应后，得到反应产物；

B)将上述步骤得到的反应产物经过脱水步骤和后处理步骤后，得到硫脲。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述羟基二氨基碳正离子具有式I所示的结构，

所述反应产物具有式II所示的结构，

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含有巯基的化合物包括硫醇、巯基乙醇、硫酚和硫化氢中的一种或多种；

所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙和氨水中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫醇包括甲硫醇和/或乙二硫醇；

所述羟基二氨基碳正离子与含有巯基的化合物的摩尔比为1：(1.1～1.5)；

所述碱与所述羟基二氨基碳正离子的质量比为(0.1～2)：1。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为30～60℃；所述反应的时间为1～3小时；

所述后处理步骤包括分液和重结晶分离。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述羟基二氨基碳正离子由以下步骤制备得到：

1)在保护性气体的条件下，在固体酸性催化剂和/或酸性离子交换树脂的作用下，液体尿素进行亲核加成反应，得到羟基二氨基碳正离子。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述亲核加成反应的压力为0.1～20MPa；

所述亲核加成反应的温度为80～140℃。

8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述固体酸性催化剂包括粘土催化剂、高岭土催化剂、金属氧化物催化剂、沸石催化剂和分子筛催化剂中的一种或多种。

9.根据权利要求1～8任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B)具体为：将上述步骤得到的反应产物与碱混合后，进行脱水反应，再经过后处理步骤后，得到硫脲；

所述脱水反应的温度为100～110℃；所述脱水反应的时间为3～5小时；

所述脱水反应的pH值为大于等于10。

10.根据权利要求1～8任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B)具体为：

将上述步骤得到的反应产物与硫化氢混合后，进行脱水反应，再经过后处理步骤后，得到硫脲；

所述脱水反应的温度为50～80℃；所述脱水反应的时间为1～3小时；

所述脱水反应的压力为10～20MPa。