蓖麻油酸基聚酯多元醇的合成方法与流程

文档序号:12400539阅读:2324来源:国知局

本发明涉及聚氨酯工业领域,具体涉及蓖麻油酸基聚酯多元醇的合成方法。



背景技术:

聚酯多元醇是制备聚氨酯材料的主要原料,可用于制备聚氨酯橡胶、弹性体、胶粘剂、涂料、泡沫等材料。聚酯多元醇型聚氨酯树脂具有优异的耐磨、耐温和耐油性能,其中以己二酸聚酯多元醇为代表的已经形成系列产品。目前的聚酯多元醇所用原料基本上来自于石油产品,随着石油资源的日益消耗,利用可再生资源替代石油资源来生产聚氨酯材料越来越受到人们的重视。

蓖麻油是一种可再生的具有三官能度的多元醇,但由于其相对分子质量较小,不能完全替代目前工业化的多元醇来使用,而且因为作为一种多官能度的醇,在使用过程中,会导致制备聚氨酯反应引起交联反应而限制了其大规模的应用。采用蓖麻油、聚醚多元醇、二甲苯异氰酸酯和二羟甲基丙酸反应合成了具有一定交联度的水性聚氨酯,具有较好的成膜性、较高的硬度、优异的附着力和较好的耐水、耐油性。



技术实现要素:

本发明目的在于提供一种操作简单,方便加工,且能保证产品质量,提高产品性能,具有较好的成膜性、较高的硬度、优异的附着力和较好的耐水、耐油性的蓖麻油酸基聚酯多元醇的合成方法。

本发明蓖麻油酸基聚酯多元醇的合成方法,包括以下步骤:

第一步,蓖麻油甲酯的制备

在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的500mL三颈烧瓶中,加入经过预脱水处理的蓖麻油250g,经恒温水浴加热至35度后,加入54g5%的KOH-CH30H溶液,搅拌反应2h后,加入10%HCl中和至pH值4-4.5,将反应液倒入分液漏斗中,静置分层,分出下层甘油-甲醇溶液,上层液体用100mL去离子水洗涤3次至中性,减压蒸馏除水,得到247g澄清透明的蓖麻油甲酯;

第二步,蓖麻油酸基聚酯多元醇二元醇的合成

将上述制得的蓖麻油甲酯、己二酸、乙二醇加入到装有搅拌器、温度计、通氮气、冷凝管和出水装置的500mL四口烧瓶中,通氮气30min以排除体系内的空气,在氮气保护下加热升温140度开始缩聚反应,待反应体系内温度达到180-185度,再保温1.5h后,加入催化剂,保温反应3 h,停止通氮气,180度、6.7kPa下真空减压,反应2 h后,降温至120度,得到蓖麻油酸基聚酯多元醇。

优选地,催化剂为钛酸四正丁酯。

本发明操作简单,方便加工,且能保证产品质量,提高产品性能,具有较好的成膜性、较高的硬度、优异的附着力和较好的耐水、耐油性。

具体实施方式

实施例一:

本发明蓖麻油酸基聚酯多元醇的合成方法,包括以下步骤:

第一步,蓖麻油甲酯的制备

在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的500mL三颈烧瓶中,加入经过预脱水处理的蓖麻油250g,经恒温水浴加热至35度后,加入54g5%的KOH-CH30H溶液,搅拌反应2h后,加入10%HCl中和至pH值4-4.5,将反应液倒入分液漏斗中,静置分层,分出下层甘油-甲醇溶液,上层液体用100mL去离子水洗涤3次至中性,减压蒸馏除水,得到247g澄清透明的蓖麻油甲酯;

第二步,蓖麻油酸基聚酯多元醇二元醇的合成

将上述制得的蓖麻油甲酯、己二酸、乙二醇加入到装有搅拌器、温度计、通氮气、冷凝管和出水装置的500mL四口烧瓶中,通氮气30min以排除体系内的空气,在氮气保护下加热升温140度开始缩聚反应,待反应体系内温度达到180-185度,再保温1.5h后,加入催化剂,保温反应3 h,停止通氮气,180度、6.7kPa下真空减压,反应2 h后,降温至120度,得到蓖麻油酸基聚酯多元醇。

实施例二:

本发明蓖麻油酸基聚酯多元醇的合成方法,包括以下步骤:

第一步,蓖麻油甲酯的制备

在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的500mL三颈烧瓶中,加入经过预脱水处理的蓖麻油250g,经恒温水浴加热至35度后,加入54g5%的KOH-CH30H溶液,搅拌反应2h后,加入10%HCl中和至pH值4-4.5,将反应液倒入分液漏斗中,静置分层,分出下层甘油-甲醇溶液,上层液体用100mL去离子水洗涤3次至中性,减压蒸馏除水,得到247g澄清透明的蓖麻油甲酯;

第二步,蓖麻油酸基聚酯多元醇二元醇的合成

将上述制得的蓖麻油甲酯、己二酸、乙二醇加入到装有搅拌器、温度计、通氮气、冷凝管和出水装置的500mL四口烧瓶中,通氮气30min以排除体系内的空气,在氮气保护下加热升温140度开始缩聚反应,待反应体系内温度达到180-185度,再保温1.5h后,加入催化剂,保温反应3 h,停止通氮气,180度、6.7kPa下真空减压,反应2 h后,降温至120度,得到蓖麻油酸基聚酯多元醇。

催化剂为钛酸四正丁酯。

实施例三:

本发明蓖麻油酸基聚酯多元醇的合成方法,包括以下步骤:

第一步,蓖麻油甲酯的制备

在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的500mL三颈烧瓶中,加入经过预脱水处理的蓖麻油250g,经恒温水浴加热至35度后,加入54g5%的KOH-CH30H溶液,搅拌反应2h后,加入10%HCl中和至pH值4-4.5,将反应液倒入分液漏斗中,静置分层,分出下层甘油-甲醇溶液,上层液体用100mL去离子水洗涤3次至中性,减压蒸馏除水,得到247g澄清透明的蓖麻油甲酯;

第二步,蓖麻油酸基聚酯多元醇二元醇的合成

将上述制得的蓖麻油甲酯、己二酸、乙二醇加入到装有搅拌器、温度计、通氮气、冷凝管和出水装置的500mL四口烧瓶中,通氮气30min以排除体系内的空气,在氮气保护下加热升温140度开始缩聚反应,待反应体系内温度达到180-185度,再保温1.5h后,加入催化剂,保温反应3 h,停止通氮气,180度、6.7kPa下真空减压,反应2 h后,降温至120度,得到蓖麻油酸基聚酯多元醇。

催化剂为钛酸四正丁酯。

本发明操作简单,方便加工,且能保证产品质量,提高产品性能,具有较好的成膜性、较高的硬度、优异的附着力和较好的耐水、耐油性。

当前第1页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1