一种盐酸西那卡塞原料药及其制备方法与流程

技术特征：

1.一种盐酸西那卡塞原料药，其特征在于，盐酸西那卡塞原料药中含有0.005～0.05％的如下一种或几种所述的特定化合物N-X-(R)-1-(1-萘基)乙胺盐酸盐，其中X可为1-丁基、1-异丁基或2-丁基,

2.一种权利要求1所述的盐酸西那卡塞原料药的制备方法，包括以下步骤：

a)反应容器中加入3-(三氟甲基)苯丙醛、R-1-(1-萘基)乙胺、混合非质子溶剂，反应0.5h；

b)再加入乙酸和三乙酰氧基硼氢化钠反应0.5～3h，反应液用碱溶液萃取，浓缩；

c)西那卡塞碱基有机相经盐酸成盐后得盐酸西那卡塞粗品；

d)粗品经纯化、干燥后得盐酸西那卡塞精制品。

其特征在于，

a)步骤所述混合非质子溶剂一种为水，另外的一种或几种非质子溶剂选自丙酮、乙腈、二甲亚砜、四氢呋喃，水与非质子溶剂重量比为1:5～20；且另外的一种或几种非质子溶剂中含有含量为10～90ppm的正丁醛、异丁醛、丁酮中的一种或几种。

3.根据权利要求2所述的盐酸西那卡塞原料药的制备方法，其特征在于另外的一种非质子溶剂选自四氢呋喃。

4.根据权利要求2所述的盐酸西那卡塞原料药的制备方法，其特征在于，四氢呋喃中正丁醛、异丁醛、丁酮中一种或几种的含量为20～60ppm。

5.根据权利要求2所述的盐酸西那卡塞原料药的制备方法，其特征在于，a)步骤中，3-(三氟甲基)苯丙醛为1重量份、R-1-(1-萘基)乙胺为0.8～1.1重量份、混合非质子溶剂为8～20重量份。

6.根据权利要求2所述的盐酸西那卡塞原料药的制备方法，其特征在于b)步骤中，乙酸为1～2重量份、三乙酰氧基硼氢化钠为1.5～3重量份，反应温度为10～50℃。

7.根据权利要求6所述的盐酸西那卡塞原料药的制备方法，其特征在于，b)步骤中，溶液的反应温度为20～30℃。

8.一种权利要求1所述的盐酸西那卡塞原料药的制备方法，其特征在于，将2000～12000重量份的盐酸西那卡塞和1重量份的N-X-(R)-1-(1-萘基)乙胺盐酸盐混合均匀后制得。