一种环戊烯三酮的制备工艺的制作方法

文档序号:11103536阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种环戊烯三酮的制备工艺,其特征在于,以4-环戊烯-1,3-二酮为原料,在催化剂存在的条件下,于有机溶剂中与卤代试剂进行卤代反应,反应时加热至回流,控制反应时间为0.5-2h,反应结束后经洗涤、分液,有机相加入碳酸钠溶液进行水解,水解后分液、浓缩得到4-环戊烯-1,2,3-三酮。

2.根据权利要求1所述的一种环戊烯三酮的制备工艺,其特征在于,水解时,控制水解温度为5-40℃,水解时间为0.5-10h。

3.根据权利要求1所述的一种环戊烯三酮的制备工艺,其特征在于,所述的催化剂为马氏反应催化剂,催化剂的用量为4-环戊烯-1,3-二酮质量的0.1-10%。

4.根据权利要求1所述的一种环戊烯三酮的制备工艺,其特征在于,所述的卤代试剂为NBS或NCS。

5.根据权利要求1所述的一种环戊烯三酮的制备工艺,其特征在于,所述的有机溶剂为卤代烷烃类。

6.根据权利要求1所述的一种环戊烯三酮的制备工艺,其特征在于,4-环戊烯-1,3-二酮与卤代试剂的摩尔比为1:(0.8-6)。

7.根据权利要求1所述的一种环戊烯三酮的制备工艺,其特征在于,所述的碳酸钠溶液为质量浓度为10%的碳酸钠溶液,按碳酸钠摩尔计算为NBS的0.6-2摩尔比。

8.根据权利要求1所述的一种环戊烯三酮的制备工艺,其特征在于,还包括4-环戊烯-1,2,3-三酮的精制过程,将浓缩得到4-环戊烯-1,2,3-三酮用碳酸二甲酯进行重结晶,得到4-环戊烯-1,2,3-三酮精品。

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