本实用新型涉及精细化工领域，具体涉及一种兔耳草醛前体对异丙基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛的生产装置。
背景技术：
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兔耳草醛广泛地用于各种日化香精配方，凡清甜花香香精均可适量使用，以增强青鲜花香头香以及和润持久之感，尤其适宜用于铃兰、丁香、橙花灯众多花香型香精配方中，还能赋予新鲜的青香香气，与紫罗兰酮类和玫瑰类香料有较好的香气协调性。也可微量用作食用香料，用于柑橘及多种果香型中。目前国内没有兔耳草醛的批量生产，国际上仅瑞士奇华顿、俄罗斯等少数企业有生产。兔耳草醛生产的主要工艺路线包括以下几种：
经典的兔耳草醛生产方法是以异丙苯在甲醛、浓盐酸和氯化氢存在下进行氯甲基化反应，再和乌洛托品进行Sommelet反应得到对异丙基苯甲醛，再与丙醛碱性缩合后进行选择性加氢，制备兔耳草醛，该方法收率只有20％。
Scriabine一步法，采用异丙基苯在大量lewis酸存在下与甲基丙烯醛反应，一步制备α-甲基对异丙基苯丙醛，此方法的收率只有10％，同时采用大量的TiCl4和BF3-Et2O(三氟化硼乙醚络合物)作为反应物料，水解后产生的废水量巨大，因此应用于工业化生产上毫无意义。
三氟醋酸合成方法，采用异丙苯、乙酸酐、甲基丙烯醛在大量的三氟醋酸下进行反应，然后蒸出异丙苯+醋酸+三氟醋酸混合物，残余物质在甲醇中碱性水解得到兔耳草醛，该方法由于大量使用价格非常昂贵的三氟醋酸，生产成本太高。
另一种生产工艺中以枯茗醛与丙醛为原料，在以甲醇等为有机溶剂、氢氧化钾等碱性条件下进行缩合反应，生成脱氢兔耳草醛，中和反应体系后常压回收有机溶剂、减压回收未反应完全的枯茗醛，然后再将这一不饱和醛在高压反应釜内选择性地氢化而制备兔耳草醛，该方法制得的兔耳草醛收率65％，但由于上述工艺方法的氢化反应不可能做到绝对的选择性，因而常含有一些未被还原的不饱和的前兔耳草醛和少许的饱和醇等杂质，从而影响兔耳草醛的香气质量，而且产品难以纯化，导致香气含有杂气。
针对上述问题，本申请提出采用异丙苯和丙酰氯为起始原料，经酰基化反应和加氢反应制备兔耳草醛。加氢部分已经在本公司申请的专利ZL201320605672.6《一种加氢法生产兔耳草醛的装置》中进行了阐述。本专利主要涉及兔耳草醛前体对异丙基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛的合成。
技术实现要素：
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本实用新型所要解决的技术问题在于提供一种操作简便、产品收率高且适合工业化大批量生产的兔耳草醛前体对异丙基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛的生产装置。
本实用新型所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种兔耳草醛前体对异丙基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛的生产装置，包括酰基化反应釜A 4、酰基化反应釜B 28和兔耳草醛前体暂存罐41，所述酰基化反应釜A与酰基化反应釜B之间设有萃取釜A 11、碱洗釜17和釜式蒸馏塔20，所述酰基化反应釜B与兔耳草醛前体暂存罐设有萃取釜B 30、水洗釜33和釜式精馏塔36。
所述酰基化反应釜A 4上方设有二氯乙烷高位槽1、通过滴加泵A 5投料的丙酰氯高位槽2与异丙苯高位槽3，且酰基化反应釜A上设有投入三氯化铝的手孔A 6和自来水进口，反应结束后所得反应液通过防腐物料泵A 10送至萃取釜A 11；所述萃取釜A通过二氯乙烷高位槽加入二氯乙烷，萃取所得下层油层通过物料转移泵A 15送入碱洗釜17；所述碱洗釜上方设有碱液高位槽16，碱洗所得上层水层通过防腐物料泵C 18送至碱液高位槽，下层油层通过物料转移泵B 19送至釜式蒸馏塔20；所述釜式蒸馏塔上方设有与二氯乙烷接收罐22相接通的冷凝器21，蒸馏剩余物压送至对异丙基苯丙酮高位槽25；所述酰基化反应釜B 28上方设有二甲基甲酰胺高位槽24、通过滴加泵B27投料的异丙基苯丙酮高位槽和三氯氧磷高位槽26，反应结束后所得反应液通过防腐物料泵D 29送至萃取釜B 30；所述萃取釜B通入二氯乙烷和自来水，萃取所得下层油层通过物料转移泵D 31送至水洗釜33；所述水洗釜上方设有水洗水高位槽32，水洗所得上层水层通过通过防腐物料泵E 34送至水洗水高位槽，下层油层通过物料转移泵E 35送至釜式精馏塔36；所述釜式精馏塔上方设有螺旋板换热器37和气液分离器38，先将收集到的二氯乙烷送入二氯乙烷真空接受罐39，再将收集到的兔耳草醛前体送入兔耳草醛前体真空接受罐40，最终将兔耳草醛前体真空接受罐中的兔耳草醛前体产品转移到兔耳草醛前体暂存罐41中。
所述酰基化反应釜A上方设有收集反应生成氯化氢气体的盐酸降膜吸收塔7，盐酸降膜吸收塔通过石墨冷凝器8将冷凝生成的盐酸收集在盐酸暂存罐9中。
所述碱液高位槽通过防腐物料泵B 14与碱液配制釜12相接通，碱液配制釜上设有投入氢氧化钠的手孔B 13。
所述酰基化反应釜B顶部与盐酸降膜吸收塔相连。
所述二氯乙烷接收罐通过物料转移泵C 23将罐内的二氯乙烷送至二氯乙烷高位槽。
所述二氯乙烷真空接受罐通过物料转移泵K 42将罐内的二氯乙烷送至二氯乙烷高位槽。
本实用新型的有益效果是：克服了传统生产工艺路线中普遍存在着反应收率低、生产成本较高、产品含有较高含量的邻位和间位异丙基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛而影响香气质量的问题，通过本发明生产装置使兔耳草醛前体中副反应邻位和间位异丙基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛等影响香气质量的杂质含量在0.5％以下，从而使得最终产品的香气纯正柔和，符合香精香料调香的要求。
附图说明：
图1为本实用新型的结构示意图。
具体实施方式：
为了使本实用新型实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本实用新型。
如图1所示，a)先将二氯乙烷通过二氯乙烷高位槽1计量，加入到酰基化反应釜A4中，再通过手孔A 6向反应釜A中投入三氯化铝，控制反应釜A釜温-5℃。
b)启动盐酸降膜吸收塔7，维持反应釜A釜温-5±2℃，通过滴加泵A 5，从丙酰氯高位槽2中向反应釜A滴加丙酰氯，反应产生的氯化氢气体通过石墨冷凝器8冷凝成盐酸后收集在盐酸暂存罐9中。
c)继续维持反应釜A温度在-5℃，通过滴加泵A从异丙苯高位槽3向反应釜A中滴加异丙苯，滴加结束后将反应釜A升温至25℃，继续搅拌1h。
d)将反应釜A温度降低至-10℃，缓慢加入清水进行萃灭，终止反应，萃灭过程中，控制反应釜A温度＜40℃。
e)将反应液通过防腐物料泵A 10送至萃取釜A 11中，静置分层2h，将下层油层通过物料转移泵15转移到碱洗釜17中。上层水层中通过二氯乙烷高位槽加入二氯乙烷，搅拌2h，静置分层，下层油层通过物料转移泵15转移到碱洗釜中，上层水层排入污水处理站进行处理。
f)向碱液配制釜12中计量加入清水，然后由手孔B 13中向碱液配制釜中定量加入氢氧化钠，制备10％氢氧化钠溶液，通过防腐物料泵B 14打入到碱液高位槽16中备用。通过碱液高位槽向碱洗釜中计量加入10％氢氧化钠溶液，对收集的油层进行碱洗，搅拌2h后静置分层2h，下层油层通过物料转移泵B 19转移到釜式蒸馏塔20的蒸馏釜中，上层碱液层通过防腐物料泵C 18打入到碱液高位槽16进行下一批次生产时套用。
g)对釜式蒸馏塔的蒸馏釜进行加热，升温至80℃常压蒸馏，经冷凝器21收集到的二氯乙烷经过二氯乙烷接受罐22后，用物料转移泵C 23转移到二氯乙烷高位槽中进行套用，蒸馏结束后，釜液利用氮气压力，将物料压送至对异丙基苯丙酮高位槽25中。
h)从二甲基甲酰胺高位槽24向酰基化反应釜B 28内计量加入二甲基甲酰胺，同时将反应釜B温度降温至-5℃。
i)启动盐酸降膜吸收塔7，维持反应釜B釜温-5℃，通过滴加泵B 27从三氯氧磷高位槽26，向反应釜B中滴加三氯氧磷，滴加结束后，继续搅拌2h。
j)维持反应釜B温度在-5℃，通过滴加泵B从对异丙基苯丙酮高位槽25向反应釜中滴加对异丙基苯丙酮，滴加结束后将反应釜B升温至75℃，继续搅拌2小时。
k)将反应釜B温度降低至15℃，缓慢加入清水进行萃灭，终止反应，萃灭过程中控制反应釜B釜温＜50℃。
l)将反应液通过防腐物料泵D 29转移至萃取釜B 30中，通过二氯乙烷高位槽计量加入二氯乙烷、通过自来水进料口加入清水，搅拌后，静置分层2h，将下层油层通过物料转移泵D 31转移到水洗釜33中。
m)从二氯乙烷高位槽向上层水层中加入二氯乙烷，搅拌1h，静置分层，下层油层通过物料转移泵D 31转移到水洗釜33中，上层水层排入污水处理站进行处理。
n)从水洗水高位槽32向水洗釜中计量加入水洗水，搅拌1h，静置分层2h，下层油层通过物料转移泵E 35转移到釜式精馏塔36的蒸馏釜中，上层水层通过防腐物料泵E 35转到水洗水高位槽进行下一批次生产套用。
o)对釜式精馏塔的精馏釜进行升温，常压下釜温80℃回收二氯乙烷，经螺旋板换热器37、气液分离器38收集到的二氯乙烷经过二氯乙烷真空接受罐39后，用物料转移泵K 42转移到二氯乙烷高位槽中进行套用。
p)二氯乙烷回收结束后，将釜式精馏塔的精馏釜釜温升高至100～130℃，开启真空泵，在塔顶温度115～122℃，1000～1333Pa压力，回流比1:1～1:8条件下进行分馏条件下收集兔耳草醛前体，经螺旋板换热器、气液分离器收集到的兔耳草醛前体对异丙基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛经过兔耳草醛前体真空接受罐40后，转移到兔耳草醛前体暂存罐41中，作为下一步加氢脱氯合成兔耳草醛备用。
以上显示和描述了本实用新型的基本原理和主要特征和本实用新型的优点。本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下，本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型范围内。本实用新型要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。