3，4‑二氨基甲苯的合成装置的制作方法

本实用新型涉及一种3，4-二氨基甲苯的合成装置，属于化工有机合成设备技术领域。

背景技术：

3，4-二氨基甲苯（又名4-甲基邻苯二胺）是一种重要的有机中间体，用于合成高档有机颜料分散荧光黄和合成金属（如银、铜、铅、镍、锌等）的防锈剂与缓蚀剂（5-甲基苯骈三氮唑），广泛应用于防锈油（脂）类产品中，多用于铜及铜合金的气相缓蚀剂循环水处理剂，汽车防冻液、高分子稳定剂、植物生长调节剂、润滑油添加剂、紫外线吸收剂等。

现有技术中，3，4-二氨基甲苯的合成方法有二种，一种是采用邻硝基对甲苯胺为原料，经硫化碱还原，还原液分离含硫废水后脱除水份得3，4-二氨基甲苯成品，含量92%左右，收率90%左右，该合成路线每吨产品排放废水8吨左右；另一种方法是是采用邻硝基对甲苯胺为原料，经铁粉还原，还原液经过滤后脱除水份得3，4-二氨基甲苯成品，含量92%-95%左右，收率87%-90%左右，该合成路线每吨产品排放废水10吨。以上二种合成3，4-二氨基甲苯的方法成本高，污染严重，成品含量低，外观棕褐色，空气中氧化变色，品质不稳定。

技术实现要素：

本实用新型的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种3，4-二氨基甲苯的合成装置，采用该合成装置进行合成，工艺先进合理，生产成本低，合成路线短，产品纯度高。

按照本实用新型提供的技术方案，所述3，4-二氨基甲苯的合成装置，其特征是：包括甲醇贮槽、溶解釜、高压加氢釜、脱甲醇釜、精馏釜和成品接收槽，甲醇贮槽出料口连接甲醇泵的输入端，甲醇泵的输出端连接甲醇高位槽的进料端，甲醇高位槽的出料端连接溶解釜的进料端，溶解釜的出料端连接溶解液转料泵的输入端，溶解液转料泵的输出端连接高压加氢釜的进料端，高压加氢釜的出料端连接压滤器的输入端，压滤器的输出端连接脱甲醇釜的进料端，脱甲醇釜的出料端连接精馏釜的进料端，精馏釜的出料端连接精馏塔的进料端，精馏塔的出料端连接精馏塔顶冷凝器的进料端，精馏塔顶冷凝器的脱水出料端连接脱水接收槽，精馏塔顶冷凝器的成品出料端连接成品接收槽。

进一步的，在所述溶解釜上连接回流冷凝器。

进一步的，在所述脱甲醇釜上连接甲醇回收塔，甲醇回收塔的出料端连接甲醇冷凝器的进料端，甲醇冷凝器的出料口分别连接甲醇贮槽的回料口和甲醇回收塔的回料口。

本实用新型具有以下有益效果：本实用新型所述3，4-二氨基甲苯合成装置，以邻硝基对甲苯胺为原料，甲醇为溶剂在溶解釜中搅拌溶解，用溶解液转料泵送入高压加氢釜在催化剂镍作用下加氢成3，4-二氨基甲苯，用氮气将加氢釜中的物料经压滤器压入脱甲醇釜，常压脱除甲醇（回收套用）后，用真空将物料吸入精馏釜中，减压条件下脱除水（去脱水接收槽），最后减压精馏出3，4-二氨基甲苯成品至成品接收槽（纯度达99.5%）。综上所述本实用新型所述合成装置制成的3，4-二氨基甲苯工艺先进合理，生产成本低，合成路线短，产品纯度高（99.5%）三废少。

附图说明

图1为本实用新型所述3，4-二氨基甲苯的合成装置的示意图。

具体实施方式

下面结合具体附图对本实用新型作进一步说明。

如图1所示：所述3，4-二氨基甲苯的合成装置包括甲醇贮槽1、甲醇泵2、甲醇高位槽3、回流冷凝器4、溶解釜5、溶解液转料泵6、高压加氢釜7、压滤器8、脱甲醇釜9、甲醇回收塔10、甲醇冷凝器11、精馏釜12、精馏塔13、精馏塔顶冷凝器14、脱水接收槽15、成品接收槽16等。

如图1所示，本实用新型所述3，4-二氨基甲苯的合成装置，包括甲醇贮槽1、溶解釜5、高压加氢釜7、脱甲醇釜9、精馏釜12和成品接收槽16，甲醇贮槽1出料口连接甲醇泵2的输入端，甲醇泵2的输出端连接甲醇高位槽3的进料端，甲醇高位槽3的出料端连接溶解釜5的进料端，溶解釜5的出料端连接溶解液转料泵6的输入端，溶解液转料泵6的输出端连接高压加氢釜7的进料端，高压加氢釜7的出料端连接压滤器8的输入端，压滤器8的输出端连接脱甲醇釜9的进料端，脱甲醇釜9的出料端连接精馏釜12的进料端，精馏釜12的出料端连接精馏塔13的进料端，精馏塔13的出料端连接精馏塔顶冷凝器14的进料端，精馏塔顶冷凝器14的脱水出料端连接脱水接收槽15，精馏塔顶冷凝器14的成品出料端连接成品接收槽16。

在所述溶解釜5上连接回流冷凝器4。

在所述脱甲醇釜9上连接甲醇回收塔10，甲醇回收塔10的出料端连接甲醇冷凝器11的进料端，甲醇冷凝器11的出料口分别连接甲醇贮槽1的回料口和甲醇回收塔10的回料口。

本实用新型的工作过程：将甲醇槽1中的甲醇用甲醇泵2打入甲醇高位槽3经计量后放入溶解釜5中，开搅拌，慢慢加入规定量的邻硝基对甲苯胺，加热至50～55℃搅拌至完全溶解。然后用溶解液转料泵6将溶解好的邻硝基对甲苯胺甲醇溶液打入高压加氢釜7内，物料打完，再加入计量好的镍催化剂，用氮气、氢气分别转换三次。置换结束开搅拌通入氢气，升温至60℃，开始加氢，控制加氢压力至1.5～2.0MPa，温度65-75℃，加氢结束维持1小时，静置1小时，排氢气，出料，用氮气将高压加氢釜7中的物料经压滤器8压入脱甲醇釜9中。常压脱去甲醇至甲醇槽（回收套用），再用真空将脱甲醇釜9中的物料吸入精馏釜12中，先在减压条件下脱去水至脱水接收槽15，最后经减压精馏得3，4-二氨基甲苯成品至成品接收槽16，含量99.5%,收率96.7%

本实用新型所述3，4-二氨基甲苯的合成装置，制成的3，4-二氨基甲苯生产成本低，产品纯度高，质量好，三废少。