一种聚砜树脂工业化生产装置的制作方法

本实用新型涉及高分子材料制备技术领域，具体涉及一种聚砜树脂工业化生产装置。

背景技术：

聚砜是分子主链中含有烃基-SO₂-烃基链节的热塑性树脂，聚砜树脂是略带琥珀色非晶型透明或半透明聚合物，力学性能优异，刚性大，耐磨、高强度，即使在高温下也保持优良的机械性能是其突出的优点，可做成精密尺寸制品，可以适于制作耐热件、绝缘件、减磨耐磨件、仪器仪表零件及医疗器械零件。具体主要用于电子电气、食品和日用品、汽车用、航空、医疗和一般工业等部门，制作各种接触器、接插件、变压器绝缘件、可控硅帽，绝缘套管、线圈骨架、接线柱，印刷电路板、轴套、罩、电视系统零件、电容器薄膜，电刷座，碱性蓄电池盒、电线电缆包覆。PSF还可做防护罩元件、电动齿轮、蓄电池盖、飞机内外部零配件、宇航器外部防护罩，照相器档板，灯具部件、传感器。代替玻璃和不锈钢做蒸汽餐盘，咖啡盛器，微波烹调器、牛奶盛器、挤奶器部件、饮料和食品分配器。卫生及医疗器械方面有外科手术盘、喷雾器、加湿器、牙科器械、流量控制器、起槽器和实验室器械，还可用于镶牙，粘接强度高，还可做化工设备(泵外罩、塔外保护层、耐酸喷嘴、管道、阀门容器)、食品加工设备，奶制品加工设备、环保控制传染设备。针对聚砜树脂的工业化制备方法的优化，以成为本领域技术人员的关注热点。

目前现有技术中，针对聚砜树脂的传统的生产过程可分为成盐、浓缩、分离净化、溶剂回收及造粒等过程，缩聚工艺又分为一步法和两步法。一步法即双酚A的钠盐或钾盐为起始原料，与DDS在砜类溶剂存在下，依次缩聚合成PSF。两步即由双酚A成盐、浓缩两部组成。为了进一步增加溶剂回收利用度，提高制备效率，减少废水排放，针对上述的生产工艺现有技术中做了相应改进技术，例如申请公布号为CN 104629055A的发明专利，公开了工业化生产聚砜树脂方法，包含以下步骤：(1)聚砜树脂溶液聚合反应结束后在聚合釜中加入与聚合反应溶剂相同的低水份溶剂并搅拌；(2)停止搅拌、静止分离10～90分钟；(3)当未反应的催化剂、反应的副产物无机盐及机械杂质沉到反应釜底部时抽取上清液到溶剂釜中；用低水份溶剂提取沉降层中的产品，再次沉降，抽取上清液到溶剂釜中与第一次清液合并；(4)将溶剂釜的溶液定量、连续打入薄膜蒸发装置中，溶液在加热的薄膜蒸发装置腹壁形成薄膜并快速蒸发出溶剂；(5)蒸发的溶剂经冷凝器进入溶剂输出装置中，回收的溶剂可直接用于下次的聚合反应中，无需处理；(6)蒸发溶剂后的聚合物在薄膜蒸发装置腹壁形成固体，固体在挂壁形式的搅拌作用下形成粉料；(7)聚合物粉料经薄膜蒸发装置釜底管道进入造粒机造粒结束。

但上述改进工艺和设备中，当聚合物料进行反应时，由于聚砜树脂聚合烃分子量分布跨度大，没有针对反应系统进行有效控温处理，从而提高了工业化制备生产的危险性；同时在聚合反应结束后，采用添加滴水份溶剂带沉降后，抽取上清液，同时要再次沉降，抽取上清液并两侧上清液，该方法步骤繁复，且不能有效将有机溶剂洗出，降低了生产效率；在进行排料时，不能稳定有效的将聚砜树脂输出。

由此可见，能否基于现有技术中的不足提供一种结构改进的聚砜树脂工业化生产装置，使其能够有效解决上述技术问题，降低工业制备的危险性，同时使制备聚砜树脂的工序更加便捷高效，有效针对制备的聚砜树脂进行输出，提高生产效率，成为本领域技术人员亟待解决的技术难题。

技术实现要素：

本实用新型为了解决上述技术问题，提供一种聚砜树脂工业化生产装置，采用该装置能够使得聚砜树脂的制备过程中有效控制聚合反应速度，使整个聚合反应过程更加可控，降低工业化生产的危险性，使制备的聚砜树脂分子量分布集中，有效输出，生产效率更高质量更稳定。

为了达到上述技术效果，本实用新型包括以下技术方案：

一种聚砜树脂工业化生产装置，包括依次连接的聚合反应釜、聚合塔、冷凝器和输出装置，所述聚合反应釜包括夹套和筒体，所述夹套与筒体之间形成有夹层，所述夹层通过开关阀连接有导热材料输送装置，所述筒体底部连接有喷嘴。

进一步的，所述导热材料输送装置为热油输送装置。

其中导热材料输送装置中，采用导热油，导热材料输送装置内的导热油温度为反应所需温度。其中导热材料输送装置内导热油的温度取决于制备聚砜树脂的聚合反应温度，上述数值不局限于所列举的温度，本领域技术人员可以根据选择的合成聚砜树脂的聚合反应条件来进行选择。喷嘴的设计可以使聚砜树脂析出平稳、可控。

同时在聚合反应进行时，其原料、中间体和成品中，闪点最低为有机溶剂N,N-二甲基乙酰胺，闪点值为66℃。冷凝器的设置能够使反应系统输出的有机溶剂处于63℃以下(即在其闪点以下)的环境下输出，通过该结构的设计，使全聚合反应过程处在所有过程物料闪点以外区域，降低其危险性。

进一步的，所述夹层的底部和上部均连接有导热材料输送装置。

该处结构的设计，能进一步提高对聚合反应釜内升温有效控制，加快升温的速度，提高聚砜树脂的生产效率。

进一步的，所述的聚合反应釜内设置有粘度检测装置和温度检测装置。

粘度的测量可以为粘度计；可以为在电压稳定情况下，搅拌桨的实时电流折算；也可以为变频器的实时输出扭矩折算。本领域技术人员可以根据需要选择最合适的粘度检测装置。

由于聚砜树脂聚合过程为放热反应，适当的控制聚合反应温度，可以使聚合过程更加平稳。同时因为聚砜的种类不同，其温度控制点根据聚砜的最佳反应温度现场调整，其中双酚A类聚砜控制温度在150～165。通过适当控制反应釜内的温度不要过高，可以控制聚砜反应在160℃左右，使聚合反应不会过于剧烈，减少蒸发量。降低能耗。

进一步的，所述聚合反应釜顶部通过阀门连接有封端试剂罐。

进一步的，所述封端试剂罐为氯甲烷气体罐。

通过连接封端试剂罐，砜高分子材料达到目标聚合度后，加入封端化学试剂，置换聚砜树脂末端自由基，采用化学反应方式终止聚合，使聚合反应更加可控。

进一步的，所述输出装置包括依次连接的气液分离器和玻璃视桶，所述气液分离器装置的液体输出端与筒体连接。

进一步的，所述气液分离器的液体输出端通过开关阀连接有急冷溶剂槽，所述急冷溶剂槽通过开关阀与筒体连接。

上述结构的设计，气液分离器分离出制备聚砜树脂中产生的气体经玻璃视桶进行排放处理，分离出的液体经降温急冷处理后在适当的时间输送至聚合反应釜内，实现添加适量的与聚合反应溶剂相同的低温溶剂，从而有效控制聚合釜温度，降低溢出风险。

进一步的，所述聚合反应釜底端通过喷嘴连通有水池。

氯甲烷的水解温度60℃，主动提升纯水的温度，使得水池内的水温位于58℃，可以有效的将溶解在有机溶剂的氯甲烷在同水接触同时水解，生成甲醇和盐酸，盐酸同时同过量碳酸钾反应生成碳酸氢钾和氯化钾，有效针对氯甲烷进行水解，提高析出聚砜树脂时的安全性。

进一步的，所述筒体与喷嘴之间连接有排料管道，所述排料管道上设置有开关阀。

进一步的，所述聚合反应釜顶部通过阀门连接有溶剂罐，所述排料管道上的开关阀的驱动装置连接有定时器，通过所述定时器控制排料管道上的开关阀开启固定时长和关闭固定时长。

当需要将制备的聚砜树脂进行输出时，定时开关阀门，间断性使聚合反应釜内的聚砜树脂输送至水池中，可以提高有机溶剂排放过程中的稀释效果，降低后续洗涤工序中的产生管道堵塞的风险，水池中的树脂析出体积小，均匀，方便水煮法后处理。

本实用新型的装置适合所有聚砜类高分子材料的制备生产。

采用上述技术方案，包括以下有益效果：本实用新型提供的一种聚砜树脂工业化生产设备，解决了聚砜树脂聚合烃分子量分布跨度大的问题，同时能够有效输送聚砜树脂产物，提高本发明装置的使用效率。本实用新型改进的生产设备使得生产的聚砜树脂纯度高，分子量分布集中，生产效率更高质量更稳定。

附图说明

图1为本实用新型聚砜树脂工业化生产设备结构示意图；

图中，

1、聚合反应釜；11、夹套；12、筒体；2、聚合塔；3、冷凝器；4、导热材料输送装置；5、喷嘴；6、封端试剂罐；7、气液分离器；8、玻璃视桶；9、急冷溶剂槽；101、水池；102、溶剂罐。

具体实施方式

为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

在本实用新型中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“中”、“竖直”、“水平”、“横向”、“纵向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系。这些术语主要是为了更好地描述本实用新型及其实施例，并非用于限定所指示的装置、元件或组成部分必须具有特定方位，或以特定方位进行构造和操作。

并且，上述部分术语除了可以用于表示方位或位置关系以外，还可能用于表示其他含义，例如术语“上”在某些情况下也可能用于表示某种依附关系或连接关系。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解这些术语在本实用新型中的具体含义。

此外，术语“安装”、“设置”、“设有”、“连接”、“相连”“套接”应做广义理解。例如，可以是固定连接，可拆卸连接，或整体式构造；可以是机械连接，或电连接；可以是直接相连，或者是通过中间媒介间接相连，又或者是两个装置、元件或组成部分之间内部的连通。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

除非另有说明，“多个”的含义为两个或两个以上。

下面通过具体的实施例并结合附图对本实用新型做进一步的详细描述。

实施例：

本实施例提供一种聚砜树脂工业化生产装置，如图1所示，包括依次连接的聚合反应釜1、聚合塔2、冷凝器3和输出装置，所述聚合反应釜包括夹套11和筒体12，所述夹套与筒体之间形成有夹层，所述夹层通过开关阀连接有导热材料输送装置4，所述筒体底部连接有喷嘴5。

在使用时，向聚合反应釜内放置反应原料，开启反应釜内搅拌器，向聚合反应釜内通入氮气，置换聚合反应釜内气相空间气体；通过导热材料输送装置向聚合反应釜的夹层通入高温导热油，使聚合反应釜内的聚合反应物料达到聚合反应温度；当聚合反应结束后，冷却降温至60～70℃时制备得到聚砜树脂溶液。

在进行聚合反应时，冷凝器内冷凝剂的温度控制在63℃以下，已知本实用新型聚砜树脂原料、中间体和成品中，闪点最低为有机溶剂N,N-二甲基乙酰胺：66℃。在反应过程中控制TI105温度在63℃以下(即在其闪点以下)，通过措施，使全聚合反应过程处在所有过程物料闪点以外区域，降低其危险性。

在本实施例中，进一步的，所述夹层的底部和上部均连接有导热材料输送装置。

底部和上部的导热材料输送装置同时开启。

在本实施例中，进一步的，所述的聚合反应釜内设置有粘度检测装置和温度检测装置。

粘度的测量可以为粘度计；可以为在电压稳定情况下，搅拌桨的实时电流折算；也可以为变频器的实时输出扭矩折算。本领域技术人员可以根据需要选择最合适的粘度检测装置。

在进行聚合反应时，通过粘度检测装置检测聚合反应釜内有机溶剂粘度，通过温度检测装置检测聚合反应釜内的温度，通过调节导热材料输送装置通入高温导热油的流量控制聚合反应釜内的温度，当温度检测装置检测的温度信息小于聚合反应温度的10～50℃时停止输送高温导热材料，由于聚砜数据聚合反应为放热反应，在后续反应时保持聚合反应温度在150℃～165℃之间，当检测的温度大于165℃时，向聚合反应釜内通入冷却溶剂，控制聚合反应釜内的温度位于150℃～165℃之间。

在本实施例中，进一步的，所述聚合反应釜顶部通过阀门连接有封端试剂罐6。

在进行聚合反应时，粘度检测装置检测聚合反应釜内有机溶剂粘度达到目标粘度时，关闭导热材料输送装置，打开聚合反应釜顶部和封端试剂罐之间的阀门，向聚合反应釜内通入封端试剂，所述聚合反应釜内通入的封端试剂使聚合反应中制备的聚砜树脂自由基置换，待聚合反应釜内有机溶剂粘度为稳定值后，停止通入封端试剂，聚合反应结束。

在本实施例中，进一步的，所述封端试剂罐为氯甲烷气体罐。

在本实施例中，进一步的，所述输出装置包括依次连接的气液分离器7和玻璃视桶8，所述气液分离器装置的液体输出端与玻璃视桶连接。

制备聚砜树脂中产生的挥发性溶剂经过聚合塔输送至冷凝器，经冷凝处理后，输送至气液分离器，将分离的有机溶剂经降温急冷处理后在适当的时间输送至聚合反应釜内，实现添加适量的与聚合反应溶剂相同的低温溶剂，从而有效控制聚合釜温度，降低溢出风险；将分离的其余气体输送至输出装置。

在本实施例中，进一步的，所述气液分离器的液体输出端通过开关阀连接有急冷溶剂槽9，所述急冷溶剂槽通过开关阀与筒体连接。

当检测的温度大于165℃时，所述急冷溶剂槽与筒体之间的开关阀打开，向聚合反应釜内通入冷却溶剂控制聚合反应釜内的温度位于150℃～165℃之间。

在本实施例中，进一步的，所述聚合反应釜底端通过喷嘴连通有水池101。

当聚合反应结束，且聚合反应釜内的温度降至为60～70℃时，开启排料管道上的开关阀，使聚砜树脂溶液输出至水池。

在本实施例中，进一步的，所述筒体与喷嘴之间连接有排料管道，所述排料管道上设置有开关阀。

聚砜树脂溶液通过喷嘴输送至水池。

在本实施例中，进一步的，所述聚合反应釜顶部通过阀门连接有溶剂罐102，所述排料管道上的开关阀的驱动装置连接有定时器，通过所述定时器控制排料管道上的开关阀开启固定时长和关闭固定时长。

所述溶剂罐用于在添加物料时，向聚合反应釜内输送所需的有机溶剂；在排出聚砜树脂溶剂时，打开排料管道上的开关阀，且通过定时器的作用，使该开关阀的开启时长为5s，关闭时长为10s，开启和关闭交替控制，使得筒体内的聚砜树脂间断性输送至水池中，可以提高有机溶剂排放过程中的稀释效果，降低后续洗涤工序中产生管道堵塞的风险。

本实用新型的装置适合所有聚砜类高分子材料的制备生产。

具体的，采用本实用新型聚砜树脂工业化生产设备的制备工艺包括以下步骤：

1、向聚合反应釜内添加聚合反应物料，打开溶剂罐与聚合反应釜之间的开关阀，向聚合反应釜内添加相应的有机溶剂，开启聚合釜内搅拌器；

2、向聚合反应釜内通入氮气，置换聚合反应釜内气相空间气体；

3、向聚合反应釜的夹层通入高温导热油，使聚合反应釜内的聚合反应物料达到聚合反应温度；

4、通过粘度检测装置检测聚合反应釜内有机溶剂粘度，通过温度检测装置检测聚合反应釜内的温度，通过调节通入高温导热油的流量控制聚合反应釜内的温度，当聚合反应釜内的温度，当检测的温度大于165℃时，开启冷凝器与聚合塔间的阀门，控制冷凝器内冷凝液的温度为63℃以下，使蒸发的溶剂经冷凝器输入至气液分离塔中，将分离的液体溶剂通入急冷溶剂槽，所述急冷溶剂槽与聚合反应釜通过开关阀连接，向反应釜内通入冷却溶剂，控制双层反应釜内的温度位于150℃～165℃之间；

5、粘度检测装置检测聚合反应釜内有机溶剂粘度达到目标粘度时，停止通入高温导热油，向聚合反应釜内通入封端试剂，使聚合烃自由基置换，待聚合反应釜内有机溶剂粘度为稳定值后，停止通入封端试剂，所述封端试剂为氯甲烷气体；

6、维持30min后，使聚合反应釜进行自然降温，直至检测到聚合反应釜内的温度值为60～70℃时制备得到聚砜树脂溶液，同时停止通入氮气，并将急冷溶剂槽内收集的有机溶剂输送至聚合反应釜内；

7、打开聚合反应釜底部排泄管道，排放聚砜树脂溶液至纯净水中，纯净水的温度为58℃，并且水解剩余的氯甲烷，当排放聚合物树脂溶液至纯净水中时，通过排料管道上的开关阀间断性向水池内输送聚砜树脂，直至聚合树脂完全输出至纯净水中，其中开关阀每次开启时间为5s，关闭时间为10s，开启和关闭交替控制。

由于本实用新型的装置适合所有聚砜类高分子材料的制备生产，因此上述聚合反应釜内的原料添加的具体组分，本领域技术人员能够基于常规技术手段能够直接获取到制备聚砜树脂的具体工艺。

以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。