一种联产联二脲和硫酸羟胺的方法与流程

文档序号:12638492阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种联产联二脲和硫酸羟胺的方法,其特征在于,该方法包括以下几个步骤:

a.向加氢反应釜中加入一定量的硝基脲、硫酸和催化剂,其中硫酸与硝基脲的摩尔比为0.5~32:1,其中催化剂用量为硝基脲质量的0.5%~3%,开启搅拌;

b.通入氢气,升至反应温度和反应压力,并控制反应时间,其中反应温度在0~50℃,反应压力在0.10~10Mpa;

c.反应结束后,将反应后母液离心分离,分离出催化剂,重复使用;中和至体系酸性大于氰酸酸性后,缓慢向体系中缓慢滴加含氰酸盐的溶液,即有白色沉淀生成,过滤即得联二脲产品;其中氰酸盐与硝基脲的摩尔比为0.8~2:1;

d.将滤液进行浓缩结晶,即可得到硫酸羟胺产品,未反应的原料继续反应,循环使用。

2.根据权利要求1所述的联产联二脲和硫酸羟胺的方法,其特征在于:步骤a中催化剂为贵金属催化剂,其活性组分为Pd、Pt、Au或Ag中的一种或几种,载体为活性炭、三氧化二铝或二氧化硅中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的联产联二脲和硫酸羟胺的方法,其特征在于:步骤c中氰酸盐为氰酸钠、氰酸钾、氰酸钙、氰酸镁中的一种或几种。

4.根据权利要求2所述的联产联二脲和硫酸羟胺的方法,其特征在于:催化剂中活性组分的负载量为1%~10%。

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