一种含甲基哌啶基团的聚芳醚及其制备方法与流程

文档序号:12400719阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种含甲基哌啶基团的聚芳醚,其结构式如下所示:

其中,0<a≤1,0≤b<1,且a+b=1,n为正整数,表示聚合度;

-1Ar-的结构式如下之一所示,

-2Ar-的结构式如下之一所示,

2.权利要求1所述的一种含甲基哌啶基团的聚芳醚的制备方法,其特征在于:是在惰性气体保护下,以双酚单体、二卤代单体为聚合原料,以碱性物质为催化剂,以甲苯为带水剂,加入到非质子极性有机溶剂中;然后升温至145~150℃回流3~8h,蒸出甲苯,再升温至160~175℃继续反应8~20h;待反应液冷却稀释后倒入到蒸馏水中析出沉淀,过滤得到粗产品;粗产品再经过无水乙醇和蒸馏水煮沸;最后将产物过滤、烘干得到含甲基哌啶基团的聚砜聚合物;所述的双酚单体为结构式如下所示的N-甲基-4,4-(4-羟基苯基)哌啶双酚单体与其他双酚单体的混合物,双酚单体混合物中N-甲基-4,4-(4-羟基苯基)哌啶的摩尔百分比为X%,且0%<X%≤100%;所述的其他双酚单体为双酚A、双酚S、六氟双酚A、联苯二酚、对苯二酚、二羟基二苯醚或二羟基二苯酮;所述的二卤代单体为4,4’-二氯二苯砜、4,4’-二氟二苯酮、4,4’-二氟三苯二酮、4,4’-二氟二苯砜或4,4’-(4-氟苯砜基)联苯;

3.如权利要求2所述的一种含甲基哌啶基团的聚芳醚的制备方法,其特征在于:所述的碱性物质为无水碳酸钠或无水碳酸钾。

4.如权利要求2所述的一种含甲基哌啶基团的聚芳醚的制备方法,其特征在于:所述的非质子极性有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、环丁砜或二苯砜。

5.如权利要求2所述的一种含甲基哌啶基团的聚芳醚的制备方法,其特征在于:所述二卤代单体与双酚单体的摩尔用量比为1:0.98~1.02;所述二卤代单体与催化剂的摩尔用量比为1:1.01~3。

6.如权利要求2所述的一种含甲基哌啶基团的聚芳醚的制备方法,其特征在于:所述的甲苯的体积用量为所述非质子极性有机溶剂体积的30%~90%。

7.如权利要求2所述的一种含甲基哌啶基团的聚芳醚的制备方法,其特征在于:所述的非质子极性有机溶剂的用量为使反应液的固含量为10wt%~30wt%。

8.如权利要求2所述的一种含甲基哌啶基团双酚单体的制备,其特征在于:N-甲基-4,4-(4-羟基苯基)哌啶双酚单体是以摩尔比为1:1~10的N-甲基哌啶酮和苯酚为原料,以摩尔用量为N-甲基哌啶酮1~10倍的强酸为反应介质,在18~20℃下搅拌制得N-甲基-4,4-(4-羟基苯基)哌啶粗产品,然后出料于冰水中,调节溶液的pH=7~8,过滤得到白色固体,烘干,再经甲苯重结晶制备得到;强酸为浓硫酸、三氟甲磺酸或三氟乙酸。

9.如权利要求2所述的一种含甲基哌啶基团的双酚单体制备方法,其特征在于:N-甲基-4,4-(4-羟基苯基)哌啶双酚单体是以摩尔用量1:5~100的N-甲基哌啶酮和苯酚为原料,以N-甲基哌啶酮质量0.5~10倍的强酸型阳离子交换树脂为反应介质和催化剂,以强酸型阳离子交换树脂质量0.01~0.1倍的β-巯基丙酸为助催化剂,将上述物质混合后,在惰性气体环境、40~120℃下反应4h~48h;反应后在惰性气体环境下滤掉强酸型阳离子交换树脂,滤液减压除掉过量的苯酚,残余物用甲苯重结晶后制备得到。

10.如权利要求9所述的一种含甲基哌啶基团的双酚单体制备方法,其特征在于:强酸型阳离子交换树脂为苯乙烯系阳离子交换树脂D072。

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