一种甲基硫醇锡生产工艺的制作方法

文档序号:15158550发布日期:2018-08-14 04:55阅读:730来源:国知局

本发明属于精细化工生产领域,尤其是甲基硫醇锡生产领域。



背景技术:

甲基硫醇锡(硫醇锑)复合热稳定剂,是有毒稳定剂(如铅、钡、镉盐、金属皂类)的换代产品。专利cn201610468810.9提供一种锡含量降低、热稳定性能好的环保绿色的甲基硫醇锡复配物的制备方法。



技术实现要素:

本发明采用新技术,提供一种更环保的生产方式,主要流程有:卤化反应、酯化反应、酯化反应减压和外部加热下蒸馏。

生产过程如下:将定量的锡片、四氯化锡和催化剂socl2移入反应釜内,反应釜通过导热油加热,釜内温度控制在210-240℃,启动压力反应釜的搅拌,控制搅拌转速,通入氯甲烷,此时压力控制在0.1-0.15mpa左右,进行卤化反应,氯甲烷根据釜内压力和温度调整进气量,当氯甲烷到一定量,反应釜的温度、压力不在变化,停通氯甲烷,釜内制得一甲基三氯化锡和二甲基二氯化锡的混合物。反应结束后,通过釜内的剩余压力将氯化物压入蒸馏釜中。

在减压和外部加热下,将氯化物蒸入溶解釜中,一边蒸馏,一边通过溶解釜上的吸收喷淋装置,用定量纯净水溶解甲基氯化物的混合物,溶解釜的夹套通过冷却水降低釜内温度,蒸馏完毕后,将溶解釜中的甲基氯化物水溶液转入储槽储存。

在酯化反应釜中,先加入计量的巯基乙酸异辛酯,然后分别从氯化物水溶液计量槽中加入定量的氯化物水溶液,氨水通过计量打入氨水计量槽中,开启氨水计量槽至酯化釜的阀门,控制氨水的滴加量,由于反应是放热,需用冷却水对酯化釜进行冷却,氨水滴加到一定量后,测酯化釜内物料的ph值,当ph达到6.5-7.2时,停加氨水,反应完成之后,继续搅拌一段时间,然后将反应混合物转入酯化保温釜中,用蒸汽加热,在规定温度下,保持一段时间,冷却至常温后,将下层粗品转入储槽,上层水溶液转入产品收集槽,经沉淀收集粗品储槽中的粗品经降膜蒸发器蒸发,降水份和低馏分并经除臭后,进入干燥釜中进行负压除去水份,在经过板框过滤器进入产品储槽,经进一步过滤后,进入包装。

相关反应方程式:

卤化反应:sn+2ch3cl(ch3)2sncl2

sncl4+(ch3)2sncl2ch3sncl3

酯化反应:(ch3)2sncl2+2hsch2cooc8h17+2nh4oh

(ch3)2sn(sch2cooc8h17)2+2nh4cl+2h2o

酯化反应:ch3snci3+3hsch2cooc8h7+3nh4oh

ch3sn(sch2cooc8h17)3+3nh4cl+3h2o。



技术特征:

技术总结
甲基硫醇锡生产过程无三废污染,所需的原材料均不受国家指令性计划控制,并且符合国家有关产业政策。本发明属于环保生产方式,主要流程有:卤化反应、酯化反应、酯化反应减压和外部加热下蒸馏。

技术研发人员:胡江海;张晓磊
受保护的技术使用者:中卫市创科知识产权投资有限公司
技术研发日:2017.02.06
技术公布日:2018.08.14
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