白芥子蛋白粉制备及其用于处理阴离子染料废水的方法与流程

文档序号:12776928阅读:288来源:国知局

本发明属于环保水处理技术领域,尤其涉及白芥子蛋白粉制备及其用于处理阴离子染料废水的方法。



背景技术:

中国是纺织品生产大国,据统计,2012年其纺织纤维的产量占全球的2/3。为了满足纺织品生产的需要,我国每年要生产大量的染料,目前,中国已经是全球第一大染料生产国。据统计,2013年全国商业染料年产量为8.95 × 105 吨,占全球年产量的65%。

在使用过程中,约有30%的染料随废水外排,根据世界银行的统计,印染废水排放量占全世界工业废水排放量的17%-20%。2013年,中国染料废水的排放量达到了1.96 ×109立方米。印染废水具有成分复杂,污染物含量高、色度高、毒性大等特点,因此染料废水必须经过达标处理后才能排放。

目前常用的染料废水处理方法主要有:生物法、高级氧化法、吸附法、反渗透法、混凝法等。其中,生物法和混凝法是便于大规模推广的方法,但是由于合成染料多含有芳环结构,因此具有较高的生物稳定性,常规的生物处理效果不佳,且某些染料或其分解的中间体具有三致性,因此,常规的生物处理并非染料废水理想的处理方式。混凝法主要有适应能力强, 操作管理比较简单,基建投资低以及技术成熟等特点。因此,混凝法是工业化应用较多的染料废水处理方法。

混凝剂是确保混凝法取得良好处理效果的关键。目前的商用混凝剂主要是铁盐或者铝盐混凝剂。然而,用于废水处理的混凝剂的原材料多为工业废弃物,本身含有重金属离子,其残留容易引起二次污染,同时残留的铝离子对人体也有害。为此,寻找一种对人类和环境安全、无毒害的天然混凝剂就显得十分紧迫和必要。



技术实现要素:

本发明为了解决现有技术中的不足之处,提供一种安全无毒害、环保节能的白芥子蛋白粉制备及其用于处理阴离子染料废水的方法。

为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:白芥子蛋白粉制备及其用于处理阴离子染料废水的方法,包括以下步骤,

(1)、先将白芥子低温干燥1-3h,然后将低温干燥后的白芥子粉碎,接着过筛后制备成白芥子粉;

(2)、将白芥子粉和硫酸铵溶液混合,然后在低温超声或者常温搅拌的条件下提取白芥子中的水溶性蛋白;

(3)、将经过步骤(2)处理的混合液取出,使用0.22微米的滤膜进行过滤,分别收集滤液和滤渣;

(4)、将滤渣按照步骤(2)和(3)所示的方法进行反复提取;

(5)、弃去经多次提取的滤渣,将各次收集的过滤液混合后,边搅拌边缓慢加入硫酸铵粉末至一定的饱和度,并在室温下继续搅拌30分钟;

(6)、将经过步骤(5)所述的混合溶液离心,收集沉淀物;

(7)、将步骤(6)中的沉淀物装入透析袋中,将透析密封后置于去离子水中脱盐;

(8)、将经过步骤(7)的脱盐后的透析液从透析袋中取出,倒入平底敞口容器中;

(9)、将容器放入电热真空干燥箱进行低温真空干燥至水分完全蒸发,析出的淡黄色针状结晶物即为白芥子活性蛋白粉;

(10)、向待处理的阴离子染料废水中加入由步骤(9)中所述的蛋白粉配制成的一定量的蛋白液,先进行慢速搅拌,接着快速搅拌并沉淀一段时间,即可去除废水中的阴离子染料。

所述步骤(1)中白芥子需经粉碎及过筛后粒径小于80目。

所述步骤(2)中硫酸铵溶液的浓度为0.2-1.0摩尔/升,白芥子粉末与硫酸铵混合的比例为白芥子粉末重量:硫酸铵溶液体积=1:10-1:30,白芥子粉末重量以g为单位,硫酸铵溶液体积以ml为单位;

步骤(2)中的混合液应置于冰水混合物中超声处理3-5分钟;或者置于3000-4000转/分的磁力搅拌器上搅拌,搅拌时间为5-20分钟;以促进白芥子粉中所含的水溶性蛋白的充分溶出。

所述步骤(4)中的反复提取次数为3-5次,以最大限度的提取白芥子中的可溶性蛋白,充分利用原材料。

所述步骤(5)中硫酸铵的饱和度为80%,搅拌的速度为3000-4000转/分钟,持续时间为30分钟。

所述步骤(6)中使用离心机的转速3000-4000转/分钟,持续时间为10分钟。

所述步骤(7)所选透析袋的截留分子量为6000Da,将装有蛋白液的密闭透析袋放置在盛有去离子水的容器中,定时换水,促进透析袋中残留的硫酸铵的溶出。

所述步骤(8)中所用的容器为平底、敞口玻璃或者不锈钢容器。

所述步骤(9)中电热真空干燥箱的温度为40℃,真空度为0.06-0.08兆帕;

所述步骤(10)中的慢速搅拌30秒-1分钟,快速搅拌15-30分钟,沉淀时间为1-3小时。

采用上述技术方案,本发明的原材料为廉价、易得的白芥子,将其提取物用于水处理的方式为白芥子的利用开辟了新的道路。本发明具有白芥子活性蛋白粉制备简捷,设备简单,操作简便,安全环保等优点,制备的白芥子活性蛋白粉为水中某些种类的阴离子染料的去除提供了新的方法。本发明工艺简单,实用性强,对水中某些中阴离子染料(如直接耐晒黑G,活性绿19,直接黄R等)去除效果较好,易于推广应用。

具体实施方式

本发明的白芥子蛋白粉制备及其用于处理阴离子染料废水的方法,包括以下步骤,

(1)、先将白芥子低温干燥1-3h,然后将低温干燥后的白芥子粉碎,接着过筛后制备成白芥子粉;

(2)、将白芥子粉和硫酸铵溶液混合,然后在低温超声或者常温搅拌的条件下提取白芥子中的水溶性蛋白;

(3)、将经过步骤(2)处理的混合液取出,使用0.22微米的滤膜进行过滤,分别收集滤液和滤渣;

(4)、将滤渣按照步骤(2)和(3)所示的方法进行反复提取;

(5)、弃去经多次提取的滤渣,将各次收集的滤液混合后,边搅拌边缓慢加入硫酸铵粉末至一定的饱和度,并在室温下继续搅拌30分钟;

(6)、将经过步骤(5)所述的混合溶液离心,收集沉淀物;

(7)、将步骤(6)中的沉淀物装入透析袋中,将透析密封后置于去离子水中脱盐;

(8)、将经过步骤(7)的脱盐后的透析液从透析袋中取出,倒入平底敞口容器中;

(9)、将容器放入电热真空干燥箱进行低温真空干燥至水分完全蒸发,析出的淡黄色针状结晶物即为白芥子活性蛋白粉;

(10)、向待处理的阴离子染料废水中加入由步骤(9)中所述的蛋白粉配制成的一定量的蛋白液,先进行慢速搅拌,接着快速搅拌并沉淀一段时间,即可去除废水中的阴离子染料。

所述步骤(1)中白芥子需经粉碎及过筛后粒径小于80目。

所述步骤(2)中硫酸铵溶液的浓度为0.2-1.0摩尔/升,白芥子粉末与硫酸铵混合的比例为白芥子粉末重量:硫酸铵溶液体积=1:10-1:30,白芥子粉末重量以g为单位,硫酸铵溶液体积以ml为单位;

步骤(2)中的混合液应置于冰水混合物中超声处理3-5分钟;或者置于3000-4000转/分的磁力搅拌器上搅拌,搅拌时间为5-20分钟;以促进白芥子粉中所含的水溶性蛋白的充分溶出。

所述步骤(4)中的反复提取次数为3-5次,以最大限度的提取白芥子中的可溶性蛋白,充分利用原材料。

所述步骤(5)中硫酸铵的饱和度为80%,搅拌的速度为3000-4000转/分钟,持续的时间为30分钟。

所述步骤(6)中使用离心机的转速3000-4000转/分钟,持续的时间为10分钟。

所述步骤(7)所选透析袋的截留分子量为6000Da,将装有蛋白液的密闭的透析袋放置在盛有去离子水的容器中,定时换水,促进透析袋中残留的硫酸铵的溶出。

所述步骤(8)中所用的容器为平底、敞口玻璃或者不锈钢容器。

所述步骤(9)中电热真空干燥箱的温度为40℃,真空度为0.06-0.08兆帕。

所述步骤(10)中的慢速搅拌30秒-1分钟,快速搅拌15-30分钟,沉淀时间为1-3小时。

下面结合具体实例对本发明做进一步描述:

(1)、将1克过80目筛的白芥子粉末与1摩尔/L的硫酸铵溶液按照白芥子粉质量:硫酸铵溶液体积=1:20的比例混合,然后在磁力搅拌器上以4000转/分钟的转速搅拌20分钟;

(2)、采用0.22微米的滤膜将上述搅拌后的混合液过滤,将滤液收集;

(3)、在滤液中投加硫酸铵粉末至80%饱和,投加完毕后继续搅拌30分钟左右;

(4)、将滤渣按照步骤(2)和(3)所示的方法进行反复提取;

(5)、取上述混合液在4000转/分钟的离心机中离心10分钟,收集沉淀物;

(6)、将沉淀物加入截留分子量为6000Da的透析袋中,将透析袋两端封闭后放入盛有蒸馏水的容器中,定时换水,直至容器中的水中加入硫酸钡无沉淀出现,即完成脱盐;

(7)、将透袋中脱盐后的透析液取出放入平底不锈钢托盘中;

(8)、将托盘放入温度40度,真空度0.06兆帕的电热真空干燥箱中至水蒸干,淡黄色晶体析出,即为白芥子蛋白粉;

(9)、取一定量的上述蛋白粉,用蒸馏水配制成5克/升的蛋白液;

(10)、取200毫升采用自来水和直接耐晒黑G配制的模拟染料废水,放在六联搅拌器上,首先以120转/分钟的速度快速搅拌1分钟,接着以45转/分钟的速度缓慢搅拌20分钟,然后静沉2小时,即可从水中去除阴离子染料。实验结果如表一所示;

表一 试验参数表

本实施例并非对本发明的材料、工艺方法等作任何形式上的限制,凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均属于本发明技术方案的保护范围。

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