本发明涉及一种艾叶精油提取技术领域，具体涉及一种亚临界萃取艾叶精油的方法。
背景技术：
艾蒿具有特殊的馨香味，做成馨香枕头，还有安眠助睡解乏的功效。艾蒿叶熬汁，然后稀释兑水沐浴，可除身上长的小红疙瘩。此外还可以驱蚊蝇、灭菌消毒，预防疾病。艾蒿还用于针灸术的“灸”，“灸”就是拿艾草点燃之后去熏、烫穴道。用艾蒿泡脚有很多保健功效。因为它有着治病的功能，特别是在五月节这天乘着露水采到后，药效最好。艾蒿还是一种食用植物，艾草可作艾叶茶、艾叶汤、艾叶粥、艾蒿馍馒、艾蒿糍粑糕、艾蒿肉丸等食谱，以增强人体对疾病的抵抗能力。悬艾草(民谚说：“清明插柳，端午插艾。”)，每至端午之际，人们把插艾和菖蒲作为重要内容之一。家家都洒扫庭除，以菖蒲、艾条插于门楣，悬于堂中以防蚊虫，“避邪驱鬼”，用菖蒲、艾叶、榴花、蒜头、龙船花，制成人形或虎形，称为艾人、艾虎，制成花环、佩饰，美丽芬芳，妇人争相佩戴，用以驱瘴。秆枯后的株体泡水熏蒸以达消毒止痒，产妇多用艾水洗澡或熏蒸。艾草性味苦、辛、温，入脾、肝、肾。《本草纲目》记载：艾以叶入药，性温、味苦、无毒、纯阳之性、通十二经、具回阳、理气血、逐寒湿、止血安胎等功效，亦常用于针灸。现代药理发现，艾叶挥发油含量多，1.8-桉叶素占50％以上，其他有α-侧柏酮、倍半萜烯醇及其酯。风干叶含矿物质10.13％、脂肪2.59％、蛋白质25.85％，以及维生素A、B1、B2、C等。艾叶具有抗菌、抗病毒、护肝利胆的作用，具有平喘、镇咳、祛痰之功效，同时艾叶还具有一种特殊的香味，此香味有驱蚊虫的功效，故人们常在门前挂艾草，一来用于辟邪，二来用于驱赶蚊虫。目前对艾叶精油的提取是采用水蒸气常规提取，提取率低、后处理困难，且艾叶精油易挥发，提取过程中精油损失较大。而采用较新的超临界二氧化碳萃取技术，其设备设计制造成本和运行费用较高，由于压力过大，处理量小，且因二氧化碳为非极性分子，艾叶精油萃取率低，不适用于工业化生产。
技术实现要素：
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种亚临界萃取艾叶精油的方法，以解决现有萃取技术有效成分损失大、萃取率低的技术问题。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种亚临界萃取艾叶精油的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤(1)：将艾叶料饼进行粉碎至60～100目，并投入真空环境的萃取釜中，向釜中加入萃取剂四氟乙烷，并于温度为40～60℃、压强为0.8～1Mpa的条件下进行第一次萃取，得到萃取液和料渣，对萃取液进行脱水得到艾叶精油I；
步骤(2)：向步骤(1)中萃取釜中注入80％乙醇，抽真空至150Pa，注入氮气至压力达到0.8～1MPa进行第二次萃取，萃取温度40～60℃；将步骤(1)中得到的萃取液放入分离釜中于温度为60～70℃、压强为0.6～0.8MPa的条件下进行升温减压分离得到萃取液，合并萃取釜和分离釜中萃取得到的萃取液；
步骤(3)：将步骤(2)中合并的萃取液于温度为40～60℃、压强为0.09～0.095MPa的条件下进行减压浓缩至乙醇含量＜5％，得到浓缩液，将浓缩液进行脱水得到艾叶精油II。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明采用亚临界萃取技术，将萃取剂于低温、低压近似于真空的亚临界流体状态下对原料中的艾叶精油进行萃取，萃取率高且艾叶精油中的有效成分损失少，萃取率达到80％～89％，得到的艾叶精油中其有效成分桉油精含量在20％～34％，相比于现有技术，艾叶精油的回收率和有效成分含量均得到提高。
(2)本发明在提取过程中能得到两种含量不同的艾叶精油(I、II)，艾叶精油I的桉油精含量在30～33.8％以上、其含水率低于5％，艾叶精油II的桉油精含量在20％～24.7％以上、其含水率低于3％，生产时可满足各种含量需求的艾叶精油。
(3)本发明采用沸点较低的萃取剂，易于回收，减少了后处理过程，且全程中温度始终控制在60℃以下，极大降低了生产成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。
本发明的一种亚临界萃取艾叶精油的方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将艾叶料饼进行粉碎至60～100目，并投入真空环境的萃取釜中，向釜中加入萃取剂四氟乙烷，并于温度为40～60℃、压强为0.8～1Mpa的条件下进行第一次萃取，得到萃取液和料渣，对萃取液进行脱水得到艾叶精油I；
步骤(2)：向步骤(1)中萃取釜中注入80％乙醇，抽真空至150Pa，注入氮气至压力达到0.8～1MPa进行第二次萃取，萃取温度40～60℃；将步骤(1)中得到的萃取液放入分离釜中于温度为60～70℃、压强为0.6～0.8MPa的条件下进行升温减压分离得到萃取液，合并萃取釜和分离釜中萃取得到的萃取液；
步骤(3)：将步骤(2)中合并的萃取液于温度为40～60℃、压强为0.09～0.095MPa的条件下进行减压浓缩至乙醇含量＜5％，得到浓缩液，将浓缩液进行脱水得到艾叶精油II。
进一步地，所述步骤(1)中，所述第一次萃取是先在萃取釜中于温度为40～60℃、压强为0.8～1Mpa的条件下静态萃取30～40min，再将萃取釜中减压至0.6～0.8MPa，并采用空气压缩机使萃取釜中进行循环流动萃取20～30min，循环流动萃取能加剧分子之间的流动，增大萃取剂与料饼之间的接触面积，使萃取进行得更充分，能有效提高萃取率。
进一步地，所述步骤(2)中，采用空压机抽取分离釜中的萃取剂，空压机抽取气态萃取四氟乙烷直至分离釜中处于接近真空状态，并可回收四氟乙烷气体。
进一步地，所述步骤(2)中，所述80％乙醇的用量为料渣重量的2倍。
更进一步地，所述步骤(2)中，将萃取液脱水至含水率为＜5％；所述步骤(4)中，将浓缩液脱水至含水率为＜3％。
实施例1
(1)将艾叶原料进行冷压榨成料饼(经检测含艾叶精油的重量为1.1％)，并将料饼粉碎至60～100目，取100kg粉碎后的原料，投入萃取釜中，萃取釜经抽真空降至150Pa以下，排尽釜内空气，然后从储罐内往萃取釜中打入四氟乙烷液体至淹没原料，于温度40℃、压强0.8Mpa下静压萃取30min；将萃取釜中压强降至0.6MPa，打开空气压缩机进行动态萃取，使四氟乙烷液体在萃取釜及分离釜中循环流动萃取20min；将萃取釜中四氟乙烷及萃取液通入分离釜中，然后在分离釜中于温度为60℃、压强为0.6MPa的条件下进行升温减压分离得到萃取液，启动空压机抽取气态四氟乙烷直至分离釜中处于接近真空状态，回收四氟乙烷气体，收集萃取液，将萃取液脱水用无水硫酸钠至含水率为4.2％得到0.75kg艾叶精油I，艾叶精油的提取率为85％，其中桉油精含量为31.1％；(2)向萃取釜中注入料渣2倍重量的80％乙醇，抽真空至150Pa，注入氮气至压力达到0.8MPa，进行加压萃取，萃取2次，每次30min，萃取温度40℃，合并步骤(1)中萃取液；(3)将步骤(2)中得到的萃取液在压力为0.09～0.095MPa，温度为40℃条件下减压浓缩至乙醇含量＜5％，得浓缩液，将浓缩液用无水硫酸钠至含水率为2.5％得到0.11kg艾叶精油II，其中桉油精含量为21.4％。艾叶精油的收率计算公式为：艾叶精油收率＝(所得艾叶精油II重量+所得艾叶精油I重量)/原料中艾叶精油重量×100％，本实施例的艾叶精油的总回收率为85％。
实施例2
(1)将艾叶原料进行冷压榨成料饼(经检测含艾叶精油的重量为1.1％)，并将料饼粉碎至60～100目，取100kg粉碎后的原料，投入萃取釜中，萃取釜经抽真空降至150Pa以下，排尽釜内空气，然后从储罐内往萃取釜中打入四氟乙烷液体至淹没原料，于温度60℃、压强1Mpa下静压萃取30min；将萃取釜中四氟乙烷及萃取液通入分离釜中，然后在分离釜中于温度为70℃、压强为0.8MPa的条件下进行升温减压分离得到萃取液，收集萃取液，将萃取液脱水用无水硫酸钠至含水率为1.2％得到0.72kg艾叶精油I，艾叶精油的提取率为80.9％，其中桉油精含量为30.1％；(2)向萃取釜中注入料渣2倍重量的80％乙醇，抽真空至150Pa，注入氮气至压力达到1MPa，进行加压萃取，萃取2次，每次30min，萃取温度60℃，合并步骤(1)中萃取液；(3)将步骤(2)中得到的萃取液在压力为0.09～0.095MPa，温度为40℃条件下减压浓缩至乙醇含量＜5％，得浓缩液，将浓缩液用无水硫酸钠至含水率为2.0％得到0.17kg艾叶精油II，其中桉油精含量为21.8％。艾叶精油的收率计算公式为：艾叶精油收率＝(所得艾叶精油II重量+所得艾叶精油I重量)/原料中艾叶精油重量×100％，本实施例的艾叶精油的总回收率为80.9％。
实施例3
(1)将艾叶原料进行冷压榨成料饼(经检测含艾叶精油的重量为1.1％)，并将料饼粉碎至60～100目，取100kg粉碎后的原料，投入萃取釜中，萃取釜经抽真空降至150Pa以下，排尽釜内空气，然后从储罐内往萃取釜中打入四氟乙烷液体至淹没原料，于温度50℃、压强1Mpa下静压萃取30min；将萃取釜中压强降至0.7MPa，打开空气压缩机进行动态萃取，使四氟乙烷液体在萃取釜及分离釜中循环流动萃取20min；将萃取釜中四氟乙烷及萃取液通入分离釜中，然后在分离釜中于温度为60℃、压强为0.6MPa的条件下进行升温减压分离得到萃取液，启动空压机抽取气态四氟乙烷直至分离釜中处于接近真空状态，回收四氟乙烷气体，收集萃取液，将萃取液脱水用无水硫酸钠至含水率为2.3％得到0.78kg艾叶精油I，艾叶精油的提取率为88.9％，其中桉油精含量为32.1％；(2)向萃取釜中注入料渣2倍重量的80％乙醇，抽真空至150Pa，注入氮气至压力达到1MPa，进行加压萃取，萃取2次，每次30min，萃取温度40℃，合并步骤(1)中萃取液；(3)将步骤(2)中得到的萃取液在压力为0.09～0.095MPa，温度为40℃条件下减压浓缩至乙醇含量＜5％，得浓缩液，将浓缩液用无水硫酸钠至含水率为2.0％得到0.12kg艾叶精油II，其中桉油精含量为22.4％。艾叶精油的收率计算公式为：艾叶精油收率＝(所得艾叶精油II重量+所得艾叶精油I重量)/原料中艾叶精油重量×100％，本实施例的艾叶精油的总回收率为88.9％。
实施例4
(1)将艾叶原料进行冷压榨成料饼(经检测含艾叶精油的重量为1.1％)，并将料饼粉碎至60～100目，取100kg粉碎后的原料，投入萃取釜中，萃取釜经抽真空降至150Pa以下，排尽釜内空气，然后从储罐内往萃取釜中打入四氟乙烷液体至淹没原料，于温度50℃、压强1Mpa下静压萃取30min；将萃取釜中四氟乙烷及萃取液通入分离釜中，然后在分离釜中于温度为60℃、压强为0.6MPa的条件下进行升温减压分离得到萃取液，启动空压机抽取气态四氟乙烷直至分离釜中处于接近真空状态，回收四氟乙烷气体，收集萃取液，将萃取液脱水用无水硫酸钠至含水率为2.2％得到0.78kg艾叶精油I，艾叶精油的提取率为84.5％，其中桉油精含量为33.8％；(2)向萃取釜中注入料渣2倍重量的80％乙醇，抽真空至150Pa，注入氮气至压力达到1MPa，进行加压萃取，萃取2次，每次30min，萃取温度40℃，合并步骤(1)中萃取液；(3)将步骤(2)中得到的萃取液在压力为0.09～0.095MPa，温度为40℃条件下减压浓缩至乙醇含量＜5％，得浓缩液，将浓缩液用无水硫酸钠至含水率为2.0％得到0.15kg艾叶精油II，其中桉油精含量为24.7％。艾叶精油的收率计算公式为：艾叶精油收率＝(所得艾叶精油II重量+所得艾叶精油I重量)/原料中艾叶精油重量×100％，本实施例的艾叶精油的总回收率为84.5％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明的技术范围作出任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案范围内。