本发明属于中药提取分离技术领域,涉及一种从越南槐中分离制备苦参碱的方法。
背景技术:
越南槐,sophoratonkinensisgagnep.,豆科,槐属,根较粗壮,含有苦参碱类生物碱,可入药,具有清热解毒,消炎止痛之效。
苦参碱,又名母菊碱、苦甘草等,纯白色粉末,cas号:519-02-810236-74-2,分子式c15h24n20,结构式如下:
苦参碱是天然植物性农药,对人畜低毒,是广谱杀虫剂,具有触杀和胃毒作用。对各种作物上的黏虫、菜青虫、蚜虫、红蜘蛛有明显的防治效果。
目前,苦参碱的提取方法为乙醇等溶剂提取法,提取率低,成本高等,尚未发现适宜于大量制备苦参碱的工业化方法的专利或文献报道。
技术实现要素:
本发明的目的是提供一种苦参碱的制备方法。
本发明的是通过以下技术方案予以实现的:
(1)取越南槐粉碎,按固液体积比为5:1.5-2加入夹带剂,在压力20-35mpa,温度30-40℃条件下,通入液态co2萃取90-180min,在压力10-15mpa,温度30-40℃条件下解析,收集萃取液;
(2)将步骤(1)中得到的萃取液加硅藻土搅拌脱色,过滤得到脱色液;
(3)采用制备型液相色谱分离纯化粗提物中的苦参碱,紫外在线监测,收集苦参碱组分;
(4)将苦参碱组分进行真空浓缩,甲醇结晶,即得苦参碱。
所述步骤(1)夹带剂为乙醇溶液。
所述步骤(2)硅藻土加入量为药材量的4-5%。
所述步骤(4)中制备型液相色谱以75%甲醇溶液为流动相。。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1:
越南槐粉碎,按固液体积比为5:1.5加入夹带剂,夹带剂为乙醇溶液,在压力20mpa,温度30℃条件下,通入液态co2萃取90min,在压力10mpa,温度30℃条件下解析,收集萃取液,得到的萃取液加硅藻土搅拌脱色,硅藻土加入量为药材量的4%,过滤得到脱色液,采用制备型液相色谱分离纯化粗提物中的苦参碱,以75%甲醇溶液为流动相,紫外在线监测,收集苦参碱组分,将苦参碱组分进行真空浓缩,甲醇结晶,即得苦参碱。
实施例2:
越南槐粉碎,按固液体积比为5:2加入夹带剂,夹带剂为乙醇溶液,在压力35mpa,温度40℃条件下,通入液态co2萃取180min,在压力15mpa,温度40℃条件下解析,收集萃取液,得到的萃取液加硅藻土搅拌脱色,硅藻土加入量为药材量的5%,过滤得到脱色液,采用制备型液相色谱分离纯化粗提物中的苦参碱,以75%甲醇溶液为流动相,紫外在线监测,收集苦参碱组分,将苦参碱组分进行真空浓缩,甲醇结晶,即得苦参碱。
实施例3:
越南槐粉碎,按固液体积比为5:1.5加入夹带剂,夹带剂为乙醇溶液,在压力30mpa,温度30℃条件下,通入液态co2萃取120min,在压力12mpa,温度40℃条件下解析,收集萃取液,得到的萃取液加硅藻土搅拌脱色,硅藻土加入量为药材量的5%,过滤得到脱色液,采用制备型液相色谱分离纯化粗提物中的苦参碱,以75%甲醇溶液为流动相,紫外在线监测,收集苦参碱组分,将苦参碱组分进行真空浓缩,甲醇结晶,即得苦参碱。