一种双金属负载催化剂用于氢化大豆油的方法与流程

文档序号:11428622阅读:226来源:国知局

本发明涉及一种油脂加工工艺领域,具体涉及一种双金属负载催化剂用于氢化大豆油的方法,即用固定化ni-pt/sba-15的活性双金属催化剂氢化大豆油的方法。



背景技术:

天然植物性食物成分中几乎不含有tfas,自二十世纪八十年代以来,人造奶油基料短缺,为缓解这种奶油基料短缺问题,西方国家率先展开了对植物油脂的氢化以制备人造奶油基料,并将氢化植物油逐渐成熟地应用于食品加工领域。然而植物油脂在氢化过程中,部分脂肪酸的不饱和双键氢化饱和,但双键在氢化过程中比较容易发生顺反异构化从而产生tfas。随着人们对健康的重视,人们逐渐发现tfas对人类身体健康的不利影响。

现有研究表明单金属催化剂及二元镍铜系催化剂催化活性较低,催化剂表面易形成积碳而失活,贵金属催化剂经济成本过高,只能在实验室中使用,均相催化剂依然存在回收困难的问题,这些缺点及劣势导致目前所研究的催化剂均无法较好地大规模应用于油脂氢化工业中。本专利的创新点在于利用固定化ni-pt/sba-15的活性双金属催化剂氢化大豆油,合适的氢化催化剂载体为负载催化剂的骨架可较好的提高催化剂金属粒子的分散度,增加催化剂整体的比表面积,促进催化活性提高,还能克服传统油脂氢化方法产生大量tfas的问题,且生产成较低,为油脂氢化工业化生产提供一定的研究基础和理论价值。

采用固定化ni-pt/sba-15的活性双金属催化剂氢化大豆油,对大豆油的氢化条件进行研究,最终确定出用固定化ni-pt/sba-15的活性双金属催化剂氢化大豆油的最佳工艺参数。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是提供一种双金属负载催化剂用于氢化大豆油的方法。将制得的固定化ni-pt/sba-15的活性双金属催化剂应用于大豆油氢化反应。这样不仅提高催化效率,减少了tfas含量,而且还节约成本。

具体实施方式:

具体实施方式一:

用固定化ni-pt/sba-15的活性双金属催化剂氢化大豆油的方法通过以下步骤实现:一、采用浸渍方法制备ni-pt/sba-15催化剂,以sba-15分子筛为载体,以硝酸镍和硝酸铂为活性金属来源,制备ni-pt/sba-15催化剂,定量称取干燥的sba-15分子筛于500ml烧杯内,将摩尔比为0.1的铂镍浸渍液缓慢加入烧杯中,浸渍液体积略大于sba-15分子筛表观体积即可,而后在浸渍温度55℃下搅拌浸渍,当浸渍时间达4.5h后,将烧杯内的所有物质进行减压蒸干,经120℃的烘箱烘干后在450℃马弗炉中煅烧5h,降至室温后研磨成均匀粉体,得到ni-pt/sba-15催化剂;二、准确称取100g一级大豆油和一定量的ni-pt/sba-15催化剂置于超临界反应釜中,密封超临界反应釜后向通入co2对反应釜进行试漏,以确定反应釜密封状态是否良好。然后放空超临界反应釜中的co2后再充入co2,反复3-5次以置换出反应釜中的空气,从而保证氢化反应的安全进行。最后一次充入co2到8mpa,换成氢气管继续向内充入一定量的h2,保证总压力为12mpa,卸除氢气管,将反应釜置于预设好温度的油浴中,待达到一定温度后开启搅拌装置以一定速度搅拌,反应一定时间后将氢化后的油脂趁热离心与催化剂分离;三、对氢化油样品进行后续碘值测定,采用国家标准(gb5532-85)方法进行;对氢化油样品脂肪酸成分含量的测定,采用气相色谱法进行。

具体实施方式二:

本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤二中催化剂用量0.10-0.30%,再用固定化ni-pt/sba-15的活性双金属催化剂氢化大豆油。其它步骤与具体实施方式一相同。

具体实施方式三:

本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤二中催化剂用量0.10-0.30%,反应温度为80-120℃,再用固定化ni-pt/sba-15的活性双金属催化剂氢化大豆油。其它步骤与具体实施方式一相同。

具体实施方式四:

本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤二中催化剂用量0.10-0.30%,氢化反应温度为80-120℃,氢化搅拌速度为100-500r/min,再用固定化ni-pt/sba-15的活性双金属催化剂氢化大豆油。其它步骤与具体实施方式一相同。

具体实施方式五:

本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤二中催化剂用量0.10-0.30%,氢化反应温度为80-120℃,氢化搅拌速度为100-500r/min,氢化时间为40-120min,再用固定化ni-pt/sba-15的活性双金属催化剂氢化大豆油。其它步骤与具体实施方式一相同。



技术特征:

技术总结
本发明提供一种双金属负载催化剂用于氢化大豆油的方法。利用本催化剂于超临界条件下氢化一级大豆油,Ni‑Pt/SBA‑15的活性双金属粒子在SBA‑15载体的上骨架可较好的提高催化剂金属粒子的分散度,增加催化剂整体的比表面积,促进催化活性提高,粒径分布均匀,从而避免在使用过程中发生团聚而较快丧失活性,催化剂重复使用8次后显示出更稳定的活性,且催化剂的使用寿命也得到了延长。本发明优化了催化剂用量、氢化反应温度、氢化反应搅拌速度、氢化反应时间等氢化工艺参数。在最优条件下,应用固定化Ni‑Pt/SBA‑15的活性双金属催化剂对大豆油进行氢化,最终得到的氢化大豆油碘值为81.9gI2/100g,TFAs含量为9.85%,对油脂氢化具有重要意义。

技术研发人员:于殿宇;赵月;江连洲;王立琦;万兆祥;刘春成
受保护的技术使用者:东北农业大学
技术研发日:2017.04.26
技术公布日:2017.08.29
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