本发明涉及无醛固色剂原料的制备方法，特别涉及n-甲基二烯丙基胺的制备方法和无醛固色剂。
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：近些年随着水溶性高分子净水剂和无醛固色剂的发展，国内外对二烯丙基胺的需求逐步增大，使得二烯丙基胺的供需关系发生变化，造成其价格成几何倍的增长。我公司通过研发发现n-甲基二烯丙基胺是一种很好的无毒性单体，其结构与二烯丙基胺的结构具有相似性，与二甲基二烯丙基胺等单体共聚能够得到不同用途的水溶性高分子聚合物。中国《应用化学》2004年8月第21卷第8期“n,n-二烯丙基甲基胺的相转移催化合成”（n-甲基二烯丙基胺的别称为n,n-二烯丙基甲基胺）提及了其制备方法，具体方法为在装有冷凝管、温度计的三口瓶中依次加入一定量的相转移催化剂(peg-400或op-10)和甲胺水溶液,烯丙基氯和naoh水溶液分别交替滴加。考虑到烯丙基氯的沸点低,先在20℃搅拌反应1h,然后逐渐加热到设定温度继续反应。反应过程中定时取样,跟踪分析。反应结束后,水层用乙醚萃取2次,并入。经过naoh干燥后常压精馏,收集110～112℃的馏分,得到n,n-二烯丙基甲基胺精馏产物中的质量分数为97.5%(gc)。在上述制备过程中操作繁杂，不利于工业生产，于此同时得到了n,n-二烯丙基甲基胺纯度也不是足够高。技术实现要素：鉴于以上所述，本发明的目的在于提供n-甲基二烯丙基胺新型的制备方法及运用该原料制备的无醛固色剂。n-甲基二烯丙基胺的制备方法，其特征在于，s1、原料选取；一甲胺，工业纯、氯丙稀，工业纯、液碱，工业纯s2、粗品制备；将浓度为25%的一甲胺水溶液加入至反应釜，控制反应釜的温度在5-15℃，接着向反应釜中加入氯丙稀和液碱，搅拌半小时升温至40-60℃，反应时间控制在4-10小时，反应完毕后降温分液即可得到n-甲基二烯丙基胺粗品。s3、纯品制备；对n-甲基二烯丙基胺粗品进行蒸馏，采集109-113℃馏分为n-甲基二烯丙基胺纯品。进一步地，在s2步骤中，在反应釜加入一甲胺水溶液完毕后，通过冷冻盐水控制反应釜内的温度在5-15℃。进一步地，在s2步骤中，氯丙稀和液碱的加入方式采用二者分别交替滴加。进一步地，在s2步骤中，氯丙稀和液碱的加入方式采用同时滴加。进一步地，在s2步骤中，氯丙稀和液碱滴加过程中，控制反应釜的温度不超过20℃。本发明还提供了一种无醛固色剂，其由上述提及的制备方法制得的n-甲基二烯丙基胺与二甲基二烯丙基氯化铵共聚而成。本发明的有益效果为：该制备方法中以氯丙稀、一甲胺、液碱为原料进行制备，其原料价格相比于
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中提及的方案更具有市场竞争力，与此同时，在制备过程中利用冷冻盐水进行反应釜内反应体系的温度控制，不会产生其他杂质，而氯丙稀与液碱选择滴加的方式加入至反应釜，使得其与一甲胺在反应过程中更加充分，并利用搅拌控制反应体系中各物质的接触，加快反应的进行。具体实施方式结合实施例对本发明n-甲基二烯丙基胺的制备方法和无醛固色剂实施例做进一步说明。实施例1n-甲基二烯丙基胺的制备方法，包括s1、原料选取；一甲胺，工业纯、氯丙稀，工业纯、液碱，工业纯s2、粗品制备；将浓度为25%的一甲胺水溶液加入至反应釜，向其内加入冷冻盐水控制反应釜内的温度在5℃，接着向反应釜中加入氯丙稀和液碱，加入方式采用二者分别交替滴加，且滴加过程中，控制反应釜的温度不超过20℃，搅拌半小时，搅拌速度控制30r/min升温至40℃，反应时间控制在4小时，反应完毕后降温分液即可得到n-甲基二烯丙基胺粗品s3、纯品制备；对n-甲基二烯丙基胺粗品进行蒸馏，采集109-113℃馏分为n-甲基二烯丙基胺纯品。实施例2n-甲基二烯丙基胺的制备方法，包括s1、原料选取；一甲胺，工业纯、氯丙稀，工业纯、液碱，工业纯s2、粗品制备；将浓度为25%的一甲胺水溶液加入至反应釜，向其内加入冷冻盐水控制反应釜内的温度在15℃，接着向反应釜中加入氯丙稀和液碱，加入方式采用同时滴加，且滴加过程中，控制反应釜的温度不超过20℃，搅拌半小时，搅拌速度控制30r/min升温至60℃，反应时间控制在10小时，反应完毕后降温分液即可得到n-甲基二烯丙基胺粗品。s3、纯品制备；对n-甲基二烯丙基胺粗品进行蒸馏，采集109-113℃馏分为n-甲基二烯丙基胺纯品。实施例3n-甲基二烯丙基胺的制备方法，包括s1、原料选取；一甲胺，工业纯、氯丙稀，工业纯、液碱，工业纯s2、粗品制备；将浓度为25%的一甲胺水溶液加入至反应釜，向其内加入冷冻盐水控制反应釜内的温度在8℃，接着向反应釜中加入氯丙稀和液碱，加入方式采用二者分别交替滴加，且滴加过程中，控制反应釜的温度不超过20℃，搅拌半小时，搅拌速度控制30r/min升温至50℃，反应时间控制在6小时，反应完毕后降温分液即可得到n-甲基二烯丙基胺粗品。s3、纯品制备；对n-甲基二烯丙基胺粗品进行蒸馏，采集109-113℃馏分为n-甲基二烯丙基胺纯品。实施例4n-甲基二烯丙基胺的制备方法，包括s1、原料选取；一甲胺，工业纯、氯丙稀，工业纯、液碱，工业纯s2、粗品制备；将浓度为25%的一甲胺水溶液加入至反应釜，向其内加入冷冻盐水控制反应釜内的温度在12℃，接着向反应釜中加入氯丙稀和液碱，加入方式采用二者分别交替滴加，且滴加过程中，控制反应釜的温度不超过20℃，搅拌半小时，搅拌速度控制30r/min升温至50℃，反应时间控制在7小时，反应完毕后降温分液即可得到n-甲基二烯丙基胺粗品。s3、纯品制备；对n-甲基二烯丙基胺粗品进行蒸馏，采集109-113℃馏分为n-甲基二烯丙基胺纯品。对比例1n-甲基二烯丙基胺的制备方法，包括s1、原料选取；一甲胺、二甲胺，工业纯、氯丙稀，工业纯、液碱，工业纯s2、粗品制备；将一甲胺、二甲胺三者按1:1制成浓度为25%的水溶液加入至反应釜，向其内加入冷冻盐水控制反应釜内的温度在8℃，接着向反应釜中加入氯丙稀和液碱，加入方式采用二者分别交替滴加，且滴加过程中，控制反应釜的温度不超过20℃，搅拌半小时，搅拌速度控制30r/min升温至50℃，反应时间控制在8小时，反应完毕后降温分液即可得到n-甲基二烯丙基胺粗品。s3、纯品制备；对n-甲基二烯丙基胺粗品进行蒸馏，采集109-113℃馏分为n-甲基二烯丙基胺纯品。对比例2n-甲基二烯丙基胺的制备方法，包括s1、原料选取；一甲胺、二甲胺工业纯、氯丙稀，工业纯、液碱，工业纯s2、粗品制备；将一甲胺、二甲胺三者按1.5:1制成浓度为25%的水溶液加入至反应釜，向其内加入冷冻盐水控制反应釜内的温度在8℃，接着向反应釜中加入氯丙稀和液碱，加入方式采用二者分别交替滴加，且滴加过程中，控制反应釜的温度不超过20℃，搅拌半小时，搅拌速度控制30r/min升温至80℃，反应时间控制在9小时，反应完毕后降温分液即可得到n-甲基二烯丙基胺粗品s3、纯品制备；对n-甲基二烯丙基胺粗品进行蒸馏，采集109-113℃馏分为n-甲基二烯丙基胺纯品。对比例3n-甲基二烯丙基胺的制备方法，包括s1、原料选取；二甲胺，工业纯、氯丙稀，工业纯、液碱，工业纯s2、粗品制备；将二甲胺制成浓度为25%的水溶液加入至反应釜，通过冷冻盐水控制反应釜内的温度在8℃，接着向反应釜中加入氯丙稀和液碱，加入方式采用二者分别交替滴加，且滴加过程中，控制反应釜的温度不超过20℃，搅拌半小时，搅拌速度控制30r/min升温至80℃，反应时间控制在9小时，反应完毕后降温分液即可得到n-甲基二烯丙基胺粗品。s3、纯品制备；对n-甲基二烯丙基胺粗品进行蒸馏，采集109-113℃馏分为n-甲基二烯丙基胺纯品。同时将实施例1-4和对比例1-3制得的n-甲基二烯丙基胺纯品与二甲基二烯丙基氯化铵进行共聚反应，得到最终的交联型无醛固色剂。对实施例1-4和对比例1-3得到的n-甲基二烯丙基胺进行检测。检测数据如下：n-甲基二烯丙基胺的纯度反应的时间实施例198.2%4h实施例298.8%10h实施例399.4%6h实施例499.7%7h对比例195.2%8h对比例298.0%9h对比例394.8%9h最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12