一种环保型H酸还原方法与流程

文档序号:11244857阅读:601来源:国知局

本发明涉及一种还原方法,尤其涉及一种环保型h酸还原方法。



背景技术:

h酸商品一般是膏状或粉状物。微溶于冷水,溶于纯碱和烧碱等碱性溶液中。h-酸单钠盐主要用于生产酸性,直接和活性染料,如酸性品红6b、酸性大红g、酸性黑10b、直接黑、活性艳红k-2bp、活性紫k-3r、活性溶蓝k-r等90余种,这些染料用于毛纺,棉织物的染色。

目前国内主要采用“三磺化-碱熔法”生产h酸,即将萘用硫酸或65%的发烟硫酸进行磺化,得到1,3,6-萘三磺酸,然后经混酸硝化、氨水中和还原得到t酸铵盐,然后经过碱熔和酸化得到h酸。传统的t酸制备是用铁粉还原工艺,铁粉还原工艺虽然成本很低,但产生大量固废,所以早已被淘汰。取而代之的是加氢还原和水合肼还原工艺。因为用水合肼还原工艺代替铁粉工艺时对原设备改动很少,所以应用比较普遍。但水合肼还原时,为了使8-硝基-1,3,6-三磺酸铵盐转化完全往往使水合肼过量25%以上,这样大量的水合肼不仅被浪费掉了,而且还对环境造成了严重的污染。



技术实现要素:

本发明主要是解决现有技术中存在的不足,提供一种用廉价的简单易得的葡萄糖做还原剂,对8-硝基-1,3,6-三磺酸钠进行还原,然后通过碱熔水解得到h酸的一种环保型h酸还原方法。

本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的:

一种环保型h酸还原方法,按以下步骤进行:

(1)、制备8-硝基-1,3,6-三磺酸萘钠水溶液:

h酸脱硝工序结束后,将物料用氢氧化钠调整ph值至7~8,得到的8-硝基-1,3,6-三磺酸萘钠水溶液,然后向其中加入氢氧化钠;

(2)、将8-硝基-1,3,6-三磺酸萘钠水溶液升温至60~110℃,然后缓慢均匀的加入葡萄糖;

(3)、将温度缓慢升至还原保温温度,还原保温温度为90~255℃,将未被还原的8-硝基-1,3,6-三磺酸萘全部还原完;

进行降温处理,t酸析出温度为0~55℃,调整ph值为1~2,析出物料,过滤得h酸中间体t酸;

t酸再经过碱熔反应得到h酸。

作为优选,步骤(1)中氢氧化钠为底物的3~10摩尔当量;

步骤(2)中加入葡萄糖的温度为90~95℃;葡萄糖的加入量为底物的1.5~5摩尔当量,其中以2.5~3.5摩尔当量为最佳。

步骤(3)中的还原保温温度为120~155℃;t酸析出温度为20~35℃;

作为优选,葡萄糖的加入量为底物的2.5~3.5摩尔当量。

本发明提供的一种环保型h酸还原方法,降低环境污染,制备成本相对较低,得到高品质的产品。

具体实施方式

下面通过实施例,,对本发明的技术方案作进一步具体的说明。

实施例1:①、脱硝:用3小时向3500份硝化物料中从釜底通入4700份4%的碳酸钠水溶液,尾气用32%的氢氧化钠水溶液吸收。取样检测看是否到终点。如果不到终点,需要再加入300份4%的碳酸钠水溶液。

②、还原:将物料用氢氧化钠调整ph值至7,得到的8-硝基-1,3,6-三磺酸萘钠水溶液,然后向其中加入3摩尔当量的氢氧化钠,将物料温度升至60℃,然后向物料中缓慢均匀的加入葡萄糖;缓慢升温至90℃,将未被还原的8-硝基-1,3,6-三磺酸萘全部还原完。降温至0℃,用硫酸调整ph值为1,析出物料,过滤得h酸中间体t酸;t酸再经过碱熔反应得到h酸。

实施例2:①、脱硝:用3.5小时向3500份硝化物料中从釜底通入4700份4%的碳酸钠水溶液,尾气用32%的氢氧化钠水溶液吸收。取样检测看是否到终点。如果不到终点,需要再加入300份4%的碳酸钠水溶液。

②、还原:将物料用氢氧化钠调整ph值至7.5,得到的8-硝基-1,3,6-三磺酸萘钠水溶液,然后向其中加入5摩尔当量的氢氧化钠。将物料温度升至90℃,然后向物料中缓慢均匀的加入葡萄糖。缓慢升温至150℃,将未被还原的8-硝基-1,3,6-三磺酸萘全部还原完。降温至20℃,用硫酸调整ph值为1.5,析出物料,过滤得h酸中间体t酸。t酸再经过碱熔反应得到h酸。

实施例3:①、脱硝:用4小时向3500份硝化物料中从釜底通入4700份4%的碳酸钠水溶液,尾气用32%的氢氧化钠水溶液吸收。取样检测看是否到终点。如果不到终点,需要再加入500份4%的碳酸钠水溶液。

②、还原:将物料用氢氧化钠调整ph值至8,得到的8-硝基-1,3,6-三磺酸萘钠水溶液,然后向其中加入10摩尔当量的氢氧化钠。将物料温度升至110℃,然后向物料中缓慢均匀的加入葡萄糖。缓慢升温至255℃,将未被还原的8-硝基-1,3,6-三磺酸萘全部还原完。降温至55℃,用硫酸调整ph值为2,析出物料,过滤得h酸中间体t酸。t酸再经过碱熔反应得到h酸。



技术特征:

技术总结
本发明涉及一种还原方法,尤其涉及一种环保型H酸还原方法。按以下步骤进行:脱硝→还原。一种环保型H酸还原方法降低环境污染,制备成本相对较低,得到高品质的产品。

技术研发人员:方百红;杨鹏
受保护的技术使用者:江苏力禾颜料有限公司
技术研发日:2017.06.15
技术公布日:2017.09.15
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