一种降低光学树脂用多硫醇化合物色度的方法与流程

文档序号:12856182阅读:740来源:国知局

本发明属于光学树脂技术领域,具体涉及一种降低光学树脂用多硫醇化合物色度的方法。



背景技术:

与无机玻璃相比较,光学树脂在应用于眼镜方面具有明显的优异性:质轻、抗冲击性好和易于加工成型等。目前,市场上的光学树脂材料主要是以多硫醇化合物和异氰酸酯为原料制备的聚硫代氨基甲酸乙酯类树脂。该类树脂的折射率明显高于市场上其他类型的树脂。树脂的折射率越高,所制备的镜片更轻、更薄。因此该类树脂是近几年来光学树脂的重点发展方向。

黄色指数是光学树脂的一个重要指标,而决定黄色指数的关键因素则是多硫醇化合物的色度。

韩国专利1993-0006918号及1992-0005708号等公开了一种硫乌拉坦镜片的制备方法,虽然这种材料在透光率、阿贝数等方面性质优异,但是由于色度差导致制备的树脂色相差,产品不合格。韩国专利10-2008-0090529分析了导致树脂色相差的原因主要是合成多硫醇化合物的一种原料中的杂质导致的。专利cn104066716a进一步研究发现必须同时控制合成多硫醇原料中的两种杂质才能得到色度低的多硫醇化合物。

但是对于如何降低已经生产出来的色度偏高的多硫醇化合物的色度目前仍未见报道。



技术实现要素:

有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种降低光学树脂用多硫醇化合物色度的方法,本发明提供的方法可以降低色度偏高的多硫醇化合物的色度。

本发明提供了一种降低光学树脂用多硫醇化合物色度的方法,包括以下步骤:

将多硫醇化合物、还原剂和溶剂混合,进行加热反应后,过滤,去除溶剂,得到色度降低的光学树脂用多硫醇化合物;

所述还原剂选自亚硫酸盐、硼氢化钠、氢化铝锂、葡萄糖酸钠或保险粉。

该方法适用于已经生产出来的色度偏高的多硫醇类化合物或者是由于各种原因导致的色度偏高的多硫醇类化合物产品,其中,所述色度偏高的多硫醇化合物的色度为10~100hazen。

在本发明中,所述多硫醇化合物选自具有式i结构的化合物:

r1为h或(ch2)n1sh,其中n1选自1~5的整数,优选为1或2;

r2为(ch2)n2sh,其中n2选自1~5的整数,优选为1或2;

r3为h或ch2s(ch2)n3sh,其中n3选自1~5的整数,优选为1~3的整数;

r4为h或ch2s(ch2)n4sh,其中n4选自1~5的整数,优选为1~3的整数。

更优选的,所述多硫醇化合物选自

本发明首先将多硫醇化合物、还原剂和溶剂混合,得到混合物。

具体的,向多硫醇化合物中加入溶剂,然后再加入还原剂。其中,所述溶剂选自极性溶剂,优选的,所述溶剂选自乙醇、甲醇或dmf。

所述溶剂与多硫醇化合物的质量比为(1~3):10,优选为(1.5~2.5):10。

所述还原剂与多硫醇化合物的质量比为1:(20~200),优选为1:(50~150),更优选为1:(70~120)。

得到混合物后,将所述混合物进行加热反应,过滤掉残渣并去除溶剂,得到色度降低的光学树脂用多硫醇化合物。

其中,所述加热反应的温度为60~90℃,优选为70~80℃;所述加热反应的时间为1~3小时,优选为1.5~2.5小时。

本发明对所述过滤和去除溶剂的方式并没有特殊限制,本领域技术人员公知的方法即可,在本发明中,所述去除溶剂的方法优选为蒸发去除溶剂。

最终,得到的色度降低的光学树脂用多硫醇化合物的色度值在15以下。

与现有技术相比,本发明提供了一种降低光学树脂用多硫醇化合物色度的方法,包括以下步骤:将多硫醇化合物、还原剂和溶剂混合,进行加热反应后,过滤,去除溶剂,得到色度降低的光学树脂用多硫醇化合物;所述还原剂选自亚硫酸盐、硼氢化钠、氢化铝锂、葡萄糖酸钠或保险粉。本发明针对已经生产出来的色度偏高的多硫醇类化合物或者是由于某些原因导致色度偏高的多硫醇类化合物产品,通过与特定的还原剂进行反应,即可降低多硫醇类化合物的色度,方法简单。

具体实施方式

为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明提供的降低光学树脂用多硫醇化合物色度的方法进行说明,本发明的保护范围不受以下实施例的限制。

实施例1

本实施中,多硫醇类化合物的结构式为

向100g多硫醇类化合物中加入10g乙醇,再加入1g亚硫酸钠,65℃搅拌处理3h,过滤,然后蒸除溶剂即可。

多硫醇类化合物处理前后的性能见表1,表1为多硫醇类化合物处理前后的性能比较。

表1为多硫醇类化合物处理前后的性能比较

实施例2

本实施中,多硫醇类化合物的结构式为

向120g多硫醇类化合物中加入18g甲醇,再加入1.8g葡萄糖酸钠,70℃搅拌处理2h,过滤,然后蒸除溶剂即可。

多硫醇类化合物处理前后的性能见表2,表2为多硫醇类化合物处理前后的性能比较。

表2为多硫醇类化合物处理前后的性能比较

实施例3

本实施中,多硫醇类化合物的结构式为

向100g多硫醇类化合物中加入20g乙醇,再加入1g硼氢化钠,85℃搅拌处理1.5h,过滤,然后蒸除溶剂即可。

多硫醇类化合物处理前后的性能见表3,表3为多硫醇类化合物处理前后的性能比较。

表3多硫醇类化合物处理前后的性能比较

实施例4

本实施中,多硫醇类化合物的结构式为

向120g多硫醇类化合物中加入18gdmf,再加入0.8g氢化铝锂,80℃搅拌处理1h,过滤,然后蒸除溶剂即可。

多硫醇类化合物处理前后的性能见表4,表4为多硫醇类化合物处理前后的性能比较。

表4多硫醇类化合物处理前后的性能比较

实施例5

本实施中,多硫醇类化合物的结构式为

向120g多硫醇类化合物中加入25g甲醇,再加入4g保险粉,90℃搅拌处理1h,过滤,然后蒸除溶剂即可。

多硫醇类化合物处理前后的性能见表5,表5为多硫醇类化合物处理前后的性能比较。

表5多硫醇类化合物处理前后的性能比较

对比例1

本对比中,多硫醇类化合物的结构式为

向100g多硫醇类化合物中加入20g乙醇,再加入4g亚硝酸钠,70℃搅拌处理1h,过滤,然后蒸除溶剂即可。

多硫醇类化合物处理前后的性能见表6,表6为多硫醇类化合物处理前后的性能比较。

表6多硫醇类化合物处理前后的性能比较

对比例2

本对比中,多硫醇类化合物的结构式为

向100g多硫醇类化合物中加入15gdmf,再加入1.5g硫代硫酸钠,60℃搅拌处理1h,过滤,然后蒸除溶剂即可。

多硫醇类化合物处理前后的性能见表7,表7为多硫醇类化合物处理前后的性能比较。

表7多硫醇类化合物处理前后的性能比较

对比例3

本对比中,多硫醇类化合物的结构式为

向120g多硫醇类化合物中加入20g甲醇,再加入1.5g铝粉,60℃搅拌处理1h,过滤,然后蒸除溶剂即可。

多硫醇类化合物处理前后的性能见表8,表8为多硫醇类化合物处理前后的性能比较。

表8多硫醇类化合物处理前后的性能比较

对比例4

本对比中,多硫醇类化合物的结构式为

向100g多硫醇类化合物中加入10gdmf,再加入1g氯化亚锡,70℃搅拌处理1.5h,过滤,然后蒸除溶剂即可。

多硫醇类化合物处理前后的性能见表9,表9为多硫醇类化合物处理前后的性能比较。

表9多硫醇类化合物处理前后的性能比较

对比例5

本对比中,多硫醇类化合物的结构式为

向100g多硫醇类化合物中加入25g甲醇,再加入2.5g硫酸亚铁,75℃搅拌处理1h,过滤,然后蒸除溶剂即可。

多硫醇类化合物处理前后的性能见表10,表10为多硫醇类化合物处理前后的性能比较。

表10多硫醇类化合物处理前后的性能比较

以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

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