从环己醇精馏塔釜液中回收二环己基醚的方法与流程

本发明涉及一种从环己醇精馏塔釜液中回收二环己基醚的方法，属于化工技术领域。

背景技术：

目前在工业上通常采用环己烷氧化法和环己烯水合法来制备环己醇，不可避免的会产生二环己基醚、亚环己基环己烷和1-环己基环己烯等副产物，在合成环己醇的底液中二环己基醚占将近9%。现有技术通过精馏得到部分高纯度的环己醇，部分环己醇和重组分构成釜液。釜液中富含二环己基醚及环己醇，其中二环己基醚为高经济价值产品，所以有必要对二环己基醚进行回收。实现废物利用，减少环境污染。

技术实现要素：

以充分回收环己醇精馏塔釜液中的二环己基醚为目的，本发明提供一种从环己醇精馏塔釜液中回收二环己基醚的方法。

为实现本发明的目的，本发明提出了双塔连用、减压精馏、用水作萃取剂的方法。

具体通过以下技术方案实现：

首先采用二环己基醚回收装置，该装置包括精馏塔、储罐和冷却器，其特征在于，精馏塔采用双塔，通过泵和储罐a串联连接；第一精馏塔顶部通过管道连接全凝器a，全凝器a连接储罐b,储罐b连接储罐g；第二精馏塔顶部通过管道连接全凝器b，全凝器b连接储罐c,储罐c通过阀门同时并联连接储罐g、储罐d和储罐f,储罐f通过泵并联连接第一精馏塔和第二精馏塔；全凝器b同时并联连接全凝器a和真空泵；第二精馏塔底部分别连接出料泵，出料泵连接储罐e。

每个精馏塔内顶部安装有冷却器。底部连接输料泵。

所述装置中精馏塔以陶瓷拉西环为填料。所述装置中萃取剂为去离子水。

将环己醇精馏塔釜液泵入第一精馏塔，同时泵入釜液重量35%的去离子水，搅拌，塔釜逐渐加热至60-70℃，此时塔顶为40-50℃，冷却器控制回流。轻组分通过全凝器a液化流入第一精馏塔馏出液储罐b，静置分液，下层水靠重力流入萃取剂储罐f，上层轻组分流入第一精馏塔馏出液上层储罐g。釜液泵入中间储罐a,由于两塔反应时间和温度不同，该储罐起冷却和缓冲作用；然后将该储罐中的釜液泵入第二精馏塔，同时泵入釜液重量45%的去离子水，搅拌，塔釜逐渐加热至80-90℃，此时塔顶为50-60℃，冷却器控制回流，通过全凝器b流入第二精馏塔馏出液储罐c,在该储罐中得到静置，分离水流入萃取剂储罐f，萃取剂泵入第一精馏塔循环使用,上层靠重力流入二环己基醚储罐d，与储罐g组分合并，釜液泵入第二精馏塔釜液储罐e。

优选：第一精馏塔塔顶冷却器用水冷却，温度控制在50℃，第二精馏塔塔顶冷却器用水冷却，温度控制在60℃。

本发明原理及创新点在于：

1、第一精馏塔塔顶冷却器起到回流重组分提纯轻组分的作用，轻组分通过全凝器流入储罐b，釜液泵入储罐a,由于两塔反应时间和温度不同，该储罐a起冷却和缓冲作用。

2、两个精馏塔均以水为萃取剂，第一精馏塔中水与环己醇形成共沸物，其沸点低于釜液中其他组成与水形成共沸物的沸点，水和环己醇的共沸物优先馏出；第二精馏塔中同样利用水与二环己基醚形成共沸物分离出二环己基醚。水廉价易得，且与环己醇和二环己基醚基本不互溶，馏出组分易分层。

本发明优点在于：该方法以水作为萃取剂，廉价易得，对环境无危害，且操作简单，在运行过程中所需温度低，故而降低了能耗，投入成本低，能够很好地回收环己醇精馏塔釜液中的二环己基醚，回收二环己基醚纯度达92%以上，二环己基醚总收率达82%以上。能很好地实现环己醇精馏塔釜液中的二环己基醚和环己醇的回收，经济而且环保。

附图说明

图1为本发明装置结构示意图,图中，1-第一精馏塔，2-冷却器a，3-全凝器a，4-储罐b，5-储罐g，6-第二精馏塔，7-冷却器b，8-全凝器b，9-储罐c，10-储罐d，11-真空泵，12-储罐f，13-萃取剂输送泵,14-储罐e,15-出料泵，16-输送泵a,17-储罐a,18-输送泵b,19-输送泵c,20-储罐h。

图2为本发明进行处理前环己醇精馏塔釜液的气相色谱图。

图3为本发明实施例1进行环己醇回收后釜液的气相色谱图。

图4为本发明实施例1回收轻组分的气相色谱图。

具体实施方案

为对本发明进行更好地说明，结合附图进行详细说明。

实施例1

装置如附图1，将环己醇精馏塔釜液泵入第一精馏塔(1)，同时泵入釜液重量35%的去离子水，搅拌1h，负压0.1mpa，塔釜逐渐加热至60℃，此时塔顶为44℃，冷却器a(2)控制回流，提高轻组分纯度。轻组分通过全凝器a(3)液化流入第一精馏塔馏出液储罐b(4)，得到环己醇，静置分液，下层水靠重力流入萃取剂储罐f(12)，上层轻组分流入第一精馏塔馏出液上层储罐g(5)，得到二环己基醚。釜液泵入中间储罐a(17),由于两塔反应时间和温度不同，该储罐起冷却和缓冲作用，该储罐中的釜液泵入第二精馏塔(6)，同时泵入釜液重量45%的去离子水，搅拌1h，负压0.1mpa，塔釜逐渐加热至80℃，此时塔顶为56℃，冷却器b(7)控制回流，提高馏出液纯度，通过全凝器b(8)流入第二精馏塔馏出液储罐c(9),在该储罐中得到静置，得到环己醇，分离水流入萃取剂储罐f(12)，萃取剂泵入第一精馏塔循环使用,上层靠重力流入二环己基醚储罐d（10），得到二环己基醚，与储罐g组分合并，釜液泵入第二精馏塔釜液储罐e(14)。

本发明在运行过程中所需温度低，故而降低了能耗，水作为萃取剂，廉价易得，对环境无危害，且可以在极大程度上回收环己醇精馏塔釜液中的环己醇和二环己基醚。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种从环己醇精馏塔釜液中回收二环己基醚的方法，属于化工技术领域。该方法在双塔模式下以水为萃取剂从环己醇精馏塔釜液中回收二环己基醚。首先将釜液泵入第一精馏塔，以水作萃取剂,减压精馏以充分分离出二环己基醚和部分重组分，而后其釜液泵入第二精馏塔以水作萃取剂,进行减压精馏，塔顶馏出液静置分液，上层馏分与第一精馏塔的馏出液整合到一处，从第二精馏塔塔釜得到重组分。本发明用水作萃取剂，通过减压精馏，不仅得到了高纯度的二环己基醚，馏出液上层二环己基醚含量达到95%。而且为更大程度回收环己醇提供了可能。水作为萃取剂绿色环保，经济实用，降低了精馏过程所需温度，提高了经济效益。

技术研发人员：任保增;李涛;杨涛
受保护的技术使用者：郑州大学
技术研发日：2017.07.03
技术公布日：2017.10.10