本发明属于有机合成领域,具体涉及一种5-溴-2-吡啶甲酸的制备方法。
背景技术:
吡啶及其衍生物广泛地分布于自然界。许多植物成分如生物碱等的结构中都含有吡啶环化合物,它们是生产许多重要化合物的基础,是医药、农药、染料、表面活性剂、橡胶助剂、饲料添加剂、食品添加剂、粘合剂等生产中不可缺少的原料。5-溴-2-吡啶甲酸是一种重要的有机中间体,在化工和制药领域具有不可替代的作用。
现有的制备5-溴-2-吡啶甲酸的方法存在收率低、工艺路线长等缺点。
技术实现要素:
本发明的目的是克服现有技术中路线长、收率低的技术不足,提供一种产率高、路线短,适合工业化生产的5-溴-2-吡啶甲酸的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:
一种5-溴-2-吡啶甲酸的制备方法,包括以下步骤:以5-溴-2-甲基吡啶为原料,水为溶剂,加热到80℃,分批加入高锰酸钾,维持反应温度为85-90℃,加热时间为60-100min,将反应物蒸馏,过滤,调节ph值,冷却结晶。
进一步的,所述5-溴-2-吡啶甲酸与高锰酸钾的摩尔比为1:2-3。
更进一步的,所述5-溴-2-吡啶甲酸与高锰酸钾的摩尔比为1:2.5。
进一步的,所述反应温度为90℃。
进一步的,所述加热时间为90min。
进一步的,所述调节ph值步骤是用盐酸酸化到ph为3-4。
进一步的,所述盐酸的浓度为6mol/l。
本发明反应方程式如下:
采用本发明的有益效果是:反应条件温和,易于操作,后处理简单,容易放大生产,非常适合工业化生产;催化效果好,收率高;原料价格便宜,生产成本低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。这些实施例完全是例证性的,它们仅用来对本发明进行具体描述,不应理解为对本发明的限制。
实施例1
将5-溴-2-甲基吡啶(17.1g,0.1mol)加入250ml三口瓶中,加入100ml水,插上温度计和冷凝管,升温至80℃,分批加入高锰酸钾(31.6g,0.2mol),再维持反应温度为85℃反应60min,再蒸馏,过滤,用6mol/l盐酸调节ph为3-4,冷却至室温,用乙醇重结晶得产品,摩尔收率为75%。
实施例2
将5-溴-2-甲基吡啶(17.1g,0.1mol)加入250ml三口瓶中,加入100ml水,插上温度计和冷凝管,升温至80℃,分批加入高锰酸钾(31.6g,0.2mol),再维持反应温度为85℃反应90min,再蒸馏,过滤,用6mol/l盐酸调节ph为3-4,冷却至室温,用乙醇重结晶得产品,摩尔收率为77%。
实施例3
将5-溴-2-甲基吡啶(17.1g,0.1mol)加入250ml三口瓶中,加入100ml水,插上温度计和冷凝管,升温至80℃,分批加入高锰酸钾(31.6g,0.2mol),再维持反应温度为90℃反应90min,再蒸馏,过滤,用6mol/l盐酸调节ph为3-4,冷却至室温,用乙醇重结晶得产品,摩尔收率为78%。
实施例4
将5-溴-2-甲基吡啶(17.1g,0.1mol)加入250ml三口瓶中,加入100ml水,插上温度计和冷凝管,升温至80℃,分批加入高锰酸钾(39.5g,0.25mol),再维持反应温度为90℃反应90min,再蒸馏,过滤,用6mol/l盐酸调节ph为3-4,冷却至室温,用乙醇重结晶得产品,摩尔收率为80%。
本实施例为最佳实施方式。
实施例5
将5-溴-2-甲基吡啶(17.1g,0.1mol)加入250ml三口瓶中,加入100ml水,插上温度计和冷凝管,升温至80℃,分批加入高锰酸钾(47.4g,0.3mol),再维持反应温度为90℃反应90min,再蒸馏,过滤,用6mol/l盐酸调节ph为3-4,冷却至室温,用乙醇重结晶得产品,摩尔收率为78%。