一种生产系统的制作方法

文档序号:14231224阅读:175来源:国知局

本实用新型涉及化工设备领域,特别涉及一种生产系统,更具体涉及一种可以用于工业化生产9-苄基-9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-3-酮的纯化处理的生产系统。



背景技术:

9-苄基-9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-3-酮是一种重要的药物中间体,其主要用途包括制备用于治疗或预防抑郁症、焦虑症、疼痛、恐慌病症和强迫症的药物。文献Bioorganic&Medicinal Chemistry,23(7),1463-1471;2015报道了以苄胺、戊二醛和1,3-丙酮二羧酸在水溶液中反应合成9-苄基-9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-3-酮的方法。然而目前该产品在国内外正处于起步阶段,对其粗品进行分离、纯化的装置和系统鲜有报道。现有的化工系统没有专门针对9-苄基-9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-3-酮纯化系统的设计,势必影响该产品的工业化进程和生产效率。由于9- 苄基-9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-3-酮产品热稳定性不佳以及独特的化学性质,常规的分离纯化系统作用于该产品时存在诸多的问题:比如采用重结晶分离系统,并不能有效去除产品制备过程中产生的焦油,重结晶产品外标含量只有93%,无法满足医药中间体的质量标准;而采用活性炭吸附也无法有效去除焦油,且脱色效果也不明显;柱层析系统生产效率低,且制备成本高;常规蒸馏系统,由于需要长时间加热,产品易发生氧化分解,影响产品质量和收率。可见,9-苄基-9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-3-酮的工业化生产对于纯化系统有着极高的要求,需要开发与工艺相配套的设备来进行9-苄基-9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-3-酮的分离纯化。



技术实现要素:

鉴于以上所述现有技术的缺点,本实用新型的目的在于提供一种生产系统,用于解决现有技术中的问题。

为实现上述目的及其他相关目的,本实用新型提供一种生产系统,包括:

供反应原料进行反应的反应装置;

用于存储反应装置中反应所得水相物质的水相存储装置,所述水相存储装置与反应装置流体连通;

用于将反应装置中反应所得油相物质进行浓缩处理的浓缩装置,所述浓缩装置与反应装置流体连通;

用于将浓缩处理所得气相流股进行冷凝处理的第一冷凝装置,所述冷凝装置与浓缩装置流体连通;

用于存储第一冷凝装置中冷凝处理所得液相流股的液相回收装置,所述液相回收装置与第一冷凝装置流体连通;

用于将浓缩处理所得液相流股进行薄膜蒸发处理的薄膜蒸发装置,所述薄膜蒸发装置与浓缩装置流体连通;

用于存储薄膜蒸发处理所得液相流股的液相接收装置,所述液相接收装置与薄膜蒸发装置流体连通;

用于将薄膜蒸发处理所得气相流股进行冷凝处理的第二冷凝装置,所述第二冷凝装置与薄膜蒸发装置流体连通;

用于将第二冷凝装置中冷凝处理所得液相流股进行结晶处理的结晶装置,所述结晶装置与第二冷凝装置流体连通;

用于将结晶处理所得产物进行固液分离处理的固液分离装置,所述固液分离装置与结晶装置流体连通。

在本实用新型一些实施方式中,所述反应装置包括反应釜本体,所述反应釜本体上设有第一加热装置和第一搅拌装置。

在本实用新型一些实施方式中,所述反应装置和水相存储装置的连通管路上设有第一流量调节装置,所述反应装置和浓缩装置的连通管路上设有第二流量调节装置。

在本实用新型一些实施方式中,所述第一冷凝装置和浓缩装置的连通管路上设有第三流量调节装置。

在本实用新型一些实施方式中,还包括用于将浓缩处理所得气相流股引入第一冷凝装置的第一抽真空装置,所述第一抽真空装置与第一冷凝装置流体连通。

在本实用新型一些实施方式中,所述浓缩装置包括浓缩釜本体,所述浓缩釜本体上设有第二加热装置和第二搅拌装置。

在本实用新型一些实施方式中,所述薄膜蒸发装置和浓缩装置的连通管路上设有第四流量调节装置61。

在本实用新型一些实施方式中,还包括用于将薄膜蒸发处理所得气相流股引入第二冷凝装置的第二抽真空装置,所述第二抽真空装置与第二冷凝装置流体连通。

,所述结晶装置包括结晶釜本体,所述结晶釜本体上设有第三加热装置和第三搅拌装置。

在本实用新型一些实施方式中,所述结晶装置与固液分离装置的连通管道上设有第五流量调节装置。

附图说明

图1显示为本实用新型结构示意图。

元件标号说明

1 反应装置

11 反应釜本体

12 第一加热装置

13 第一搅拌装置

2 水相存储装置

21 第一流量调节装置

22 水相存储装置引入管道

3 浓缩装置

31 第二流量调节装置

32 第三流量调节装置

33 浓缩釜本体

34 第二加热装置

35 第二搅拌装置

36 浓缩装置引入管道

37 浓缩装置气相流股引出管道

4 第一冷凝装置

41 第一抽真空装置

42 第一冷凝装置引出管道

5 液相回收装置

51 液相回收装置引入管道

6 薄膜蒸发装置

61 第四流量调节装置

62 薄膜蒸发装置引入管道

63 薄膜蒸发装置气相流股引出管道

7 第二冷凝装置

71 第二抽真空装置

72 第二冷凝装置引出管道

8 液相接收装置

81 液相接收装置引入管道

9 结晶装置

91 结晶釜本体

92 第三加热装置

93 第三搅拌装置

94 第五流量调节装置

95 结晶装置引入管道

96 结晶装置引出管道

10 固液分离装置

具体实施方式

以下由特定的具体实施例说明本实用新型的实施方式,熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本实用新型的其他优点及功效。

请参阅图1。须知,本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等,均仅用以配合说明书所揭示的内容,以供熟悉此技术的人士了解与阅读,并非用以限定本实用新型可实施的限定条件,故不具技术上的实质意义,任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整,在不影响本实用新型所能产生的功效及所能达成的目的下,均应仍落在本实用新型所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。同时,本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语,亦仅为便于叙述的明了,而非用以限定本实用新型可实施的范围,其相对关系的改变或调整,在无实质变更技术内容下,当亦视为本实用新型可实施的范畴。

如图1所示,本实用新型提供一种生产系统,包括反应装置1、水相存储装置2、浓缩装置3、第一冷凝装置4、液相回收装置5、薄膜蒸发装置6、第二冷凝装置7、液相接收装置8、结晶装置9和固液分离装置10。

本实用新型所提供的生产系统中可以包括反应装置1,所述反应装置1可以供反应原料进行反应,例如,可以是用苄胺、戊二醛、1,3-丙酮二羧酸和水制备9-苄基-9-氮杂双环[3.3.1] 壬烷-3-酮的反应,上述反应所涉及的化学反应方程式如下:

所述反应装置1通常可以包括反应釜本体11,从而可以在反应釜本体11中进行上述反应,所述反应釜本体11可以是例如釜体和/或罐体等。所述反应釜本体11上可以设有第一加热装置12,从而可以对反应釜本体11中的物料进行加热,所述第一加热装置12可以是例如适用于反应釜和/或反应罐的加热套等,所述加热套的加热方式可以是例如电加热、蒸汽加热等。所述反应釜本体11上还可以设有第一搅拌装置13,从而可以对反应釜本体11中的物料进行搅拌,使反应原料充分混合,从而提升反应效率,所述第一搅拌装置13可以是本领域各种适用于反应釜的搅拌器。

本实用新型所提供的生产系统中还可以包括水相存储装置2,所述水相存储装置2可以与反应装置1流体连通,更具体可以通过水相存储装置引入管道22与反应装置1流体连通,所述水相存储装置2可以用于存储反应装置1中反应所得水相物质(例如,水相物质中绝大部分可以为水,还可以含少量反应的原料),反应装置1中反应完成后,所得产物通常会分层形成水相和油相,水相物质可以被引入水相存储装置2中,以便于进一步进行后续处理(例如,可以在下一批反应时被引回反应装置1中,套用于下一批反应),所述水相存储装置2 可以是釜体和/或罐体等。所述反应装置1和水相存储装置2的连通管路上通常设有第一流量调节装置21,所述第一流量调节装置21可以开闭、调节连通管路中流体的流量,从而可以在需要时将合适量的水相物质自反应装置1引入水相存储装置2中,所述第一流量调节装置 21可以是例如阀门等。

本实用新型所提供的生产系统中还可以包括浓缩装置3,所述浓缩装置3可以与反应装置1流体连通,更具体可以通过浓缩装置引入管道36与反应装置1流体连通,所述浓缩装置 3可以用于将反应装置1中反应所得油相物质(例如,反应装置1中反应所得油相物质可以是反应溶剂、产品以及焦油等副产物)进行浓缩处理,所述浓缩处理通常指通过溶剂蒸发而提高溶液的浓度的处理方法,反应装置1中反应所得油相物质可以被引入浓缩装置3中经受浓缩处理,从而形成浓缩处理所得气相流股(例如,主要是含少量共沸水的溶剂所形成的气相流股)和浓缩处理所得液相流股(例如,浓缩处理所得液相流股主要可以含有产品、焦油等副产物,还可以含有不超过5%的溶剂)。所述浓缩装置通常可以包括浓缩釜本体33,从而可以将反应装置1中反应所得油相物质引入浓缩釜本体33中并进一步进行浓缩处理,所述反应釜本体11可以是例如釜体和/或罐体等。所述浓缩釜本体33上设有第二加热装置34,从而可以对浓缩釜本体33中的物料进行加热,所述第二加热装置34可以是例如加热套等,所述加热套的加热方式可以是例如电加热、蒸汽加热等。所述浓缩釜本体33上还可以设有第二搅拌装置35,从而可以对浓缩釜本体33中的物料进行搅拌,使物料受热均匀,从而提升浓缩处理的效果,所述第二搅拌装置35可以是本领域各种适用于反应釜的搅拌器。所述反应装置1和浓缩装置3的连通管路上通常可以设有第二流量调节装置31,所述第二流量调节装置 31可以开闭、调节连通管路中流体的流量,从而可以在需要时将合适量的油相物质自反应装置1引入浓缩装置3中,所述第二流量调节装置31可以是例如阀门等。

本实用新型所提供的生产系统中还可以包括第一冷凝装置4,所述冷凝装置4可以与浓缩装置3流体连通,更具体可以通过浓缩装置引出管道37与浓缩装置3流体连通,所述第一冷凝装置4可以用于将浓缩处理所得气相流股进行冷凝处理,所述冷凝处理通常指通过降低温度从而使气态物质降温从而形成液态物质的处理方法,浓缩装置3中浓缩处理所得气相流股可以被引入第一冷凝装置4中经受冷凝处理,从而形成冷凝处理所得液相流股(例如,冷凝处理所得的液相流股可以是溶剂及与溶剂共沸出来的少量水)和冷凝处理所得气相流股(例如,冷凝处理所得气相流股主要可以是少量未冷凝完全的溶剂),冷凝处理所得气相流股可以被引出生产系统。所述第一冷凝装置4通常可以包括中空的冷凝柱,所述冷凝柱可以与浓缩装置3流体连通,浓缩处理所得气相流股可以被引入引入冷凝柱中,所述冷凝柱中可以设有冷凝器,从而可以通过冷凝器降低浓缩处理所得气相流股的温度,将至少部分的浓缩处理所得气相流股液化形成冷凝处理所得液相流股,冷凝处理所得气相流股可以通过第一冷凝装置引出管道42被引出第一冷凝装置4。所述第一冷凝装置4和浓缩装置3的连通管路位于浓缩装置3的入口端通常位于浓缩装置3的顶部,从而可以便于浓缩处理所得气相流股引出浓缩装置3,所述第一冷凝装置4和浓缩装置3的连通管路上通常可以设有第三流量调节装置 32,所述第三流量调节装置32可以开闭、调节连通管路中流体的流量,从而可以在需要时将合适量的浓缩处理所得气相流股自浓缩装置3引入第一冷凝装置4中,所述第三流量调节装置32可以是例如阀门等。还可以包括用于将浓缩处理所得气相流股引入第一冷凝装置4的第一抽真空装置41,所述第一抽真空装置41与第一冷凝装置4流体连通,更具体可以通过冷凝装置引出管道42与第一冷凝装置4流体连通,从而可以在将第一冷凝装置4中气体引出的同时,在第一冷凝装置4中形成负压,使浓缩处理所得气相流股可以被引入第一冷凝装置4 中,所述第一抽真空装置41可以例如气泵等。

本实用新型所提供的生产系统中还可以包括液相回收装置5,所述液相回收装置5可以与第一冷凝装置4流体连通,更具体可以通过液相回收装置引入管道51与第一冷凝装置4流体连通,所述液相回收装置5可以用于存储第一冷凝装置4中冷凝处理所得液相流股。第一冷凝装置4中冷凝处理所得液相流股可以被引入液相回收装置5中,以便于进一步进行后续处理(例如,可以在下一批反应时被引回反应装置1中,套用于下一批反应),所述液相回收装置5可以是釜体和/或罐体等。所述液相回收装置5与第一冷凝装置4的连通管道位于第一冷凝装置4中的管道入口通常位于第一冷凝装置4的底部,从而可以通过重力作用将冷凝处理所得液相流股从第一冷凝装置4中引出,所述液相回收装置5的水平高度通常低于第一冷凝装置4,从而可以通过重力作用将冷凝处理所得液相流股引入液相回收装置5中。

本实用新型所提供的生产系统中还可以包括薄膜蒸发装置6,所述薄膜蒸发装置6可以与浓缩装置3流体连通,更具体可以通过薄膜蒸发装置引入管道62与浓缩装置3流体连通,所述薄膜蒸发装置6可以用于将浓缩处理所得液相流股进行薄膜蒸发处理,所述膜蒸发处理通常指利用薄膜蒸发器将液体物料沿加热管壁呈膜状流动而进行传热和蒸发的处理方法,浓缩处理所得液相流股可以被引入薄膜蒸发装置6中经受膜蒸发处理,从而形成薄膜蒸发处理所得气相流股(例如,薄膜蒸发处理所得气相流股主要可以是产品及少量杂质)和薄膜蒸发处理所得液相流股(薄膜蒸发处理所得液相流股通常为一些沸点较高的物质,例如,可以是焦油等高沸副产物),所述薄膜蒸发装置6通常可以是薄膜蒸发器等,本领域技术人员可根据反应条件,选择合适参数的薄膜蒸发器并选择合适的反应条件,例如,所述薄膜蒸发器的进料量可以是20-100Kg/h,蒸发量可以是40-80Kg/h,加热温度可以达到200℃以上,蒸发比 (浓缩/进料)可以是1:5-150。所述薄膜蒸发装置6和浓缩装置3的连通管路上设有第四流量调节装置61,所述第四流量调节装置61可以开闭、调节连通管路中流体的流量,从而可以在需要时将合适量的浓缩处理所得液相流股自浓缩装置3引入薄膜蒸发装置6中,所述第四流量调节装置61可以是例如阀门等。

本实用新型所提供的生产系统中还可以包括液相接收装置8,所述液相接收装置8可以与薄膜蒸发装置6流体连通,更具体可以通过液相接收装置引入管道81与薄膜蒸发装置6流体连通(通常与薄膜蒸发装置6的液相出口相连),所述液相接收装置8可以用于存储薄膜蒸发处理所得液相流股。薄膜蒸发装置6中薄膜蒸发处理所得的液相流股可以被引入液相接收装置8中,以便于进一步进行后续处理,所述液相接收装置8可以是釜体和/或罐体等。所述液相接收装置8与薄膜蒸发装置6的连通管道位于薄膜蒸发装置6中的管道入口通常位于薄膜蒸发装置6的底部,从而可以通过重力作用将薄膜蒸发处理所得的液相流股从薄膜蒸发装置5中引出,所述液相接收装置8的水平高度通常低于薄膜蒸发装置6,从而可以通过重力作用将薄膜蒸发处理所得的液相流股引入液相接收装置8中。

本实用新型所提供的生产系统中还可以包括第二冷凝装置7,所述第二冷凝装置7可以与薄膜蒸发装置6流体连通,更具体可以通过薄膜蒸发装置气相流股引出管道63与薄膜蒸发装置6流体连通(通常与薄膜蒸发装置6的气相出口相连),所述第二冷凝装置7可以用于将薄膜蒸发处理所得气相流股进行冷凝处理,薄膜蒸发装置6中薄膜蒸发处理所得的气相流股可以被引入第二冷凝装置7中经受冷凝处理,从而形成冷凝处理所得液相流股(例如,冷凝处理所得液相流股可以是产品及少量杂质)和冷凝处理所得气相流股(例如,冷凝处理所得气相流股可以是极少量未冷却的有机挥发物),冷凝处理所得气相流股可以被引出生产系统。所述第二冷凝装置7通常可以包括中空的冷凝柱,所述冷凝柱可以与薄膜蒸发装置6流体连通,薄膜蒸发处理所得气相流股可以被引入冷凝柱中,所述冷凝柱中可以设有冷凝器,从而可以通过冷凝器降低薄膜蒸发处理所得气相流股的温度,将至少部分的浓缩处理所得气相流股液化形成冷凝处理所得液相流股,冷凝处理所得气相流股可以通过第二冷凝装置引出管道72被引出第二冷凝装置7。还可以包括用于将薄膜蒸发处理所得气相流股引入第二冷凝装置7的第二抽真空装置71,所述第二抽真空装置71与第二冷凝装置7流体连通,更具体可以通过第二冷凝装置引出管道72与第二冷凝装置7流体连通,从而可以在将第二冷凝装置 7中气体引出的同时,在第二冷凝装置7中形成负压,使薄膜蒸发处理所得气相流股可以被引入第二冷凝装置7中,所述第二抽真空装置71可以例如气泵等。

本实用新型所提供的生产系统中还可以包括结晶装置9,所述结晶装置9可以与第二冷凝装置7流体连通,更具体可以通过结晶装置引入管道95与第二冷凝装置7流体连通,所述结晶装置9用于将第二冷凝装置7中冷凝处理所得液相流股进行结晶处理,所述结晶处理通常指将溶质以晶体的形式析出的处理方法,第二冷凝装置7中的冷凝处理所得液相流股可以被引入结晶装置9中经受结晶处理,从而形成晶体(晶体的主要成分即为目标产物)。所述结晶装置9通常可以包括结晶釜本体91,从而可以将第二冷凝装置7中冷凝处理所得液相流股引入结晶釜本体91中并进一步进行结晶处理,所述结晶釜本体91可以是例如釜体和/或罐体等。所述结晶釜本体91上设有第三加热装置92,从而可以对结晶釜本体91中的物料进行加热,所述第三加热装置92可以是例如加热套等,所述加热套的加热方式可以是例如电加热、蒸汽加热等。所述结晶釜本体91上还可以设有第三搅拌装置93,从而可以对结晶釜本体91 中的物料进行搅拌,从而提升结晶处理的效果,所述第三搅拌装置93可以是本领域各种适用于反应釜的搅拌器。

本实用新型所提供的生产系统中还可以包括固液分离装置10,所述固液分离装置10可以与结晶装置9流体连通,更具体可以通过结晶装置引出管道96与结晶装置9流体连通,所述固液分离装置10可以用于将结晶处理所得产物进行固液分离处理,所述固液分离处理通常指将固液混合物进行分离的处理方法,结晶处理所得产物可以被引入固液分离装置10中经受固液分离处理,从而将晶体产物与液相分离,所述固液分离装置10可以是离心机等。所述固液分离装置10和结晶装置9的连通管路上通常设有第五流量调节装置94,所述第五流量调节装置94可以开闭、调节连通管路中流股的流量,从而可以在需要时将合适量的结晶处理后的产物自结晶装置9引入固液分离装置10中,所述第五流量调节装置94可以是例如阀门等。所述固液分离装置10可以与结晶装置9的连通管道位于结晶装置9中的管道入口通常位于结晶装置9的底部,从而可以通过重力作用将结晶处理所得产物从结晶装置9中引出,所述固液分离装置10的水平高度通常低于结晶装置9,从而可以通过重力作用将结晶处理所得产物引入固液分离装置10中。

本实用新型提供的生产系统针对利用苄胺、戊二醛、1,3-丙酮二羧酸和水生产9-苄基-9- 氮杂双环[3.3.1]壬烷-3-酮进行特别设计,设计结构合理,能直接、有效地对9-苄基-9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-3-酮粗品进行提纯,采用薄膜蒸发能快速高效的将产物与焦油分离,生产效率高,避免产品长时间受热导致分解变质,能高效提取出高纯度产品,而且能耗小、成本低,特别适用于工业化大规模生产。

综上所述,本实用新型有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。

上述实施例仅例示性说明本实用新型的原理及其功效,而非用于限制本实用新型。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本实用新型的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本实用新型所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本实用新型的权利要求所涵盖。

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