一种改性聚乳酸制备装置的制作方法

本实用新型主要涉及改性聚乳酸制备领域，具体是一种改性聚乳酸制备装置。

背景技术：

聚乳酸是以乳酸为主要原料聚合得到的聚合物，在生物医药行业应用十分广泛，聚乳酸在体内能被水解脱脂生成乳酸单体,继而被乳酸脱氢酶氧化为丙酮酸,作为能量物质参加三羧酸循环,最终生成CO₂和H₂O经肺、肾、皮肤排泄，对人体有高度安全性并可被人体组织吸收，加之其优良的物理机械性能，已在药物的长效控释系统(如缓释型注射、口服药)得到应用，聚乳酸制备包括直接法、间接法，由于直接合成法所制备的聚乳端分子量较低，现有技术中多数需要较高分子量的聚乳酸，多采用间接法进行制备，但是聚乳酸虽然具备比较好降解吸收能力，但聚乳酸的柔韧性和抗冲击性能较差并且缓释效果不理想，为使药物发挥最优药效需要对聚乳酸进行改性，现有技术中对聚乳酸不仅制备方法复杂，并且对聚乳酸的增韧效果不明显。另外，在聚乳酸制备中由于没有专用的制备装置，在制备过程中一般使用三口烧瓶进行制备，但是在使用过程中需要对三口烧瓶进行反复的安装与拆卸，导致制备过程的流畅性不足，影响了制备效率。

技术实现要素：

为解决现有技术中的不足，本实用新型提供一种改性聚乳酸制备装置，本实用新型改性聚乳酸制备装置，能够直接将除水后的L-乳酸直接通入容器II，不需要对容器I、容器II反复拆卸、安装，增加制备过程的流畅性，提高制备效率。

本实用新型为实现上述目的，通过以下技术方案实现：

一种改性聚乳酸制备装置，包括底座、容器I、容器II，所述底座由左向右依次设置储液槽、第一支架、第二支架，所述第一支架的高度大于第二支架高度，所述第一支架、第二支架的顶端设置固定架，所述固定架包括第三横板，所述第三横板的端部设置两个竖杆，两个所述竖杆之间设置横杆；

所述容器I包括瓶体，所述瓶体的顶端设置第一瓶口、第二瓶口，所述第二瓶口内设置三通管，所述储液槽的顶端设置连接管，所述连接管上设置用于连接真空泵的第一接口，所述三通管的一个端口与连接管之间设置冷凝管，所述三通管的另一个端口内设置第一温度计，所述第一支架上设置斜支撑杆，所述斜支撑杆远离第一支架的一端设置用于固定冷凝管的固定夹，所述瓶体的底部设置第四瓶口，所述第四瓶口上设置第一控制阀。

所述容器II包括瓶身，所述瓶身顶端设置第五瓶口、第六瓶口、第七瓶口以及与第四瓶口相配合的第八瓶口，所述第八瓶口上设置第二控制阀，所述第五瓶口上设置用于连接真空泵的第二接口，所述第五瓶口内设置第二温度计，所述瓶身相对位于第五瓶口、第八瓶口之间以及瓶体相对位于第二瓶口、第四瓶口之间均设置套环，所述套环上设置与竖杆相适应的安装孔。

所述容器I内设置空心球，所述空心球上设置若干个通孔，所述容器I的顶端设置第三瓶口，所述第三瓶口通过连通管与空心球连通。

所述第一支架包括两个第一竖板，两个所述第一竖板之间设置第一横板。

所述第二支架包括两个第二竖板，两个所述第二竖板之间设置第二横板。

所述第一竖杆上设置限位座。

所述容器I的瓶体、容器II的瓶身均为球形。

还包括数显磁力搅拌器、三口烧瓶、电热套、铁架台。

对比与现有技术，本实用新型有益效果在于：

1、本实用新型改性聚乳酸制备装置，能够直接将除水后的L-乳酸直接通入容器II，不需要对容器I、容器II反复拆卸、安装，增加制备过程的流畅性，提高制备效率。

2、本实用新型所述第一支架包括两个第一竖板，两个所述第一竖板之间设置第一横板，方便放置酒精灯进行加热。

3、本实用新型竖杆上设置限位座，能够方便使用者安装套环。

4、本实用新型还包括数显磁力搅拌器、三口烧瓶、烧杯、电热套、铁架台，铁架台用于固定三口烧瓶，数显磁力搅拌器用于步骤的搅拌操作。

5、本实用新型容器I内设置空心球，所述空心球上设置若干个通孔，所述容器I的顶端设置第三瓶口，所述第三瓶口通过连通管与空心球连通，方便向容器I内加入分子筛。

附图说明

附图1是改性聚乳酸制备装置的结构示意图。

附图2是第一支架的结构示意图。

附图3是附图2的侧视图。

附图4是容器I的结构示意图。

附图5是容器II的结构示意图。

附图6上套环的结构示意图。

附图7是第二支架的结构示意图。

附图中所示标号：1、底座；2、储液槽；21、连接管；22、第一接口；23、冷凝管；231、固定夹；24、斜支撑杆；3、第一支架；31、第一竖板；32、第一横板；4、第二支架；41、第二竖板；42、第二横板；5、固定架；51、第三横板；52、竖杆；53、横杆；531、石棉网；54、限位座；55、安装孔；6、瓶体；61、第一瓶口；62、第二瓶口；63、第三瓶口；64、第四瓶口；65、第一控制阀；66、三通管；7、瓶身；71、第五瓶口；711、第二接口；72、第六瓶口；73、第七瓶口；74、第八瓶口；75、第二控制阀；76、第二温度计；8、套环；81、圆形通孔；9、空心球；91、通孔；92、连通管。

具体实施方式

结合附图和具体实施例，对本实用新型作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围。此外应理解，在阅读了本实用新型讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本实用新型作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所限定的范围。

一种改性聚乳酸制备装置，包括底座1、容器I、容器II，所述容器I、容器II的瓶身7具为球形。所述底座1由左向右依次设置储液槽22、第一支架3、第二支架4，储液槽2上设置出液管，用于将储液槽内的液体放出，所述第一支架3的高度大于第二支架4高度，第一支架3与第二支架4的结构相同但高度不同，所述第一支架3、第二支架4的顶端均设置固定架5，容器I、容器II分别固定在固定架5上，如图1所示，容器I的安装高度大于容器II的安装高度。所述固定架5包括第三横板51，所述第三横板51的端部设置两个竖杆52，两个所述竖杆52之间设置横杆53，如图2所示用于放置石棉网531，防止酒精灯的火苗直接接触容器I或容器II。所述容器I包括瓶体6，所述瓶体6的顶端设置第一瓶口61、第二瓶口62，第一瓶口用于添加L-乳酸，所述第二瓶口62内设置三通管66，所述储液槽22的顶端设置连接管21，所述连接管21上设置用于连接真空泵的第一接口22，方便对容器I抽真空。所述三通管66的一个端口与连接管21之间设置冷凝管23，所述三通管66的另一个端口内设置第一温度计，用于测量容器I内的温度。所述第一支架3上设置斜支撑杆24，所述斜支撑杆24远离第一支架3的一端设置用于固定冷凝管23的固定夹231，所述瓶体6的底部设置第四瓶口64，所述第四瓶口64上设置第一控制阀65。所述容器II包括瓶身7，所述瓶身7顶端设置第五瓶口71、第六瓶口72以及与第四瓶口64相配合的第七瓶口73，所述容器II的底端设置第八瓶口74，所述第八瓶口74上设置第二控制阀75，打开第二控制阀能够将产物A取出容器II，所述第五瓶口71上设置用于连接真空泵的第二接口711，方便对容器II抽真空；第六瓶口用于添加1,4-丁二醇、氯化亚锡，所述第五瓶口71内设置第二温度计76，用于测量容器II内的温度。容器I的瓶体6、容器II的瓶身7均为球形，所述瓶身7相对位于第五瓶口71、第八瓶口74之间以及瓶体6相对位于第二瓶口62、第四瓶口64之间均设置套环8，套环8包括支撑板，所述支撑板上设置圆形通孔81，所述圆形通孔81的直径小于瓶身7、瓶体6的直径，所述套环8上设置与竖杆52相适应的安装孔55，所述竖杆52上设置与安装孔55相配合的限位座54。套环8上设置安装孔55，套环8套在容器I或容器II上(如图6所示)，套环8被固定在容器I或容器II顶端瓶口与底端的瓶口之间，直接将安装孔55插入竖杆52，即可将容器I或容器II安装固定。使用时打开第一阀门能够直接将除水后的L-乳酸直接通入容器II，然后通过第八瓶口74收集初步改性后的聚乳酸，不需要对容器I、容器II反复拆卸、安装，增加制备过程的流畅性，能够提高制备效率。

优选的，所述容器I内设置空心球9，所述空心球9上设置若干个通孔91，所述容器I的顶端设置第三瓶口63，所述第三瓶口63通过连通管92与空心球9连通，方便通过第三瓶口63向容器I内添加分子筛。

优选的，第一支架3包括两个第一竖板31，两个所述第一竖板31之间设置第一横板32，第一横板32、第二横板42用于放置酒精灯，方便进行加热。

优选的，所述第二支架4包括两个第二竖板41，两个所述第二竖板41之间设置第二横板42，第一横板32用于放置酒精灯，方便进行加热。

优选的，容器I的瓶体6、容器II的瓶身7均为球形，套环8被固定在容器I或容器II顶端与底端的瓶口之间，套环不会脱落方便将容器I或容器II固定在固定架上。

优选的，还包括数显磁力搅拌器、三口烧瓶、电热套、铁架台，铁架台用于固定三口烧瓶，数显磁力搅拌器用于步骤11的搅拌操作。

实施例1：

一种改性聚乳酸制备装置，包括底座1、容器I、容器II，所述容器I、容器II的瓶身7具为球形。所述底座1由左向右依次设置储液槽22、第一支架3、第二支架4，储液槽2上设置出液管，用于将储液槽内的液体放出，第一支架3与第二支架4的结构相同，所述第一支架3的高度大于第二支架4高度，所述第一支架3包括两个第一竖板31，两个所述第一竖板31之间设置第一横板32。所述第二支架4包括两个第二竖板41，两个所述第二竖板41之间设置第二横板42，第一横板32、第二横板42用于放置酒精灯，方便进行加热。所述第一支架3、第二支架4的顶端均设置固定架5，容器I、容器II分别固定在固定架5上，如图1所示，容器I的安装高度大于容器II的安装高度。所述固定架5包括第三横板51，所述第三横板51的端部设置两个竖杆52，两个所述竖杆52之间设置横杆53，如图2所示用于放置石棉网531，防止酒精灯的火苗直接接触容器I或容器II。所述容器I包括瓶体6，所述瓶体6的顶端设置第一瓶口61、第二瓶口62，第一瓶口用于添加L-乳酸，所述第二瓶口62内设置三通管66，所述储液槽22的顶端设置连接管21，所述连接管21上设置用于连接真空泵的第一接口22，方便对容器I抽真空。所述三通管66的一个端口与连接管21之间设置冷凝管23，所述三通管66的另一个端口内设置第一温度计，用于测量容器I内的温度。所述第一支架3上设置斜支撑杆24，所述斜支撑杆24远离第一支架3的一端设置用于固定冷凝管23的固定夹231，所述瓶体6的底部设置第四瓶口64，所述第四瓶口64上设置第一控制阀65。所述容器I内设置空心球9，所述空心球9上设置若干个通孔91，所述容器I的顶端设置第三瓶口63，所述第三瓶口63通过连通管92与空心球9连通，方便通过第三瓶口63向容器I内添加分子筛。所述容器II包括瓶身7，所述瓶身7顶端设置第五瓶口71、第六瓶口72以及与第四瓶口64相配合的第七瓶口73，所述容器II的底端设置第八瓶口74，所述第八瓶口74上设置第二控制阀75，打开第二控制阀能够将产物A取出容器II，所述第五瓶口71上设置用于连接真空泵的第二接口711，方便对容器II抽真空；第六瓶口用于添加1,4-丁二醇、氯化亚锡，所述第五瓶口71内设置第二温度计76，用于测量容器II内的温度。所述瓶身7相对位于第二瓶口62、第四瓶口64之间设置套环8，容器I的瓶体6、容器II的瓶身7均为球形，所述瓶身7相对位于第五瓶口71、第八瓶口74之间设置套环8，套环8包括支撑板，所述支撑板上设置圆形通孔81，所述圆形通孔81的直径小于瓶身7、瓶体6的直径，所述套环8上设置与竖杆52相适应的安装孔55，所述竖杆52上设置与安装孔55相配合的限位座54。套环8上设置安装孔55，套环8套在容器I或容器II上(如图6所示)，容器I的瓶体6、容器II的瓶身7均为球形，套环8被固定在容器I或容器II顶端与底端的瓶口之间，直接将安装孔55插入竖杆52，即可将容器I或容器II安装固定。还包括数显磁力搅拌器、三口烧瓶、电热套、铁架台，铁架台用于固定三口烧瓶，数显磁力搅拌器用于步骤11的搅拌操作。使用时打开第一阀门能够直接将除水后的L-乳酸直接通入容器II，然后通过第八瓶口74收集初步改性后的聚乳酸，不需要对容器I、容器II反复拆卸、安装，增加制备过程的流畅性，能够提高制备效率。

实施例2：适用于改性聚乳酸制备装置的改性聚乳酸制备方法：

步骤1：取适量L-乳酸置于容器I中，对容器I进行抽真空后，40℃蒸馏1h，然后向容器I内放入分子筛备用；

步骤2：将除水后的L-乳酸以及1,4-丁二醇依次加入容器II中，L-乳酸与1,4-丁二醇物质量比为n_L-乳酸：n_{1,4-丁二醇}＝80:1，对容器II进行加热，加热至80℃，然后再加入氯化亚锡，L-乳酸与1,4-丁二醇物质量比为n_L-乳酸：n_氯化亚锡＝250:1加热到130℃进行反应70min；

步骤3：对容器II抽真空，然后以10℃/30min的升温速率逐步提高容器II内的温度，直至温度达到180℃，持续反应15h，停止加热，冷却至室温，移去真空，得产物A，对聚乳酸进行初步改性，聚合后的聚乳酸相对分子量较低且获得端羟基聚乳酸与非端羟基聚乳酸的比例大于4:1，端羟基聚乳酸能够降低聚乳酸的刚性，增加柔韧性。

步骤4：向三口烧瓶中加入适量步骤4合成的得产物A，加热待其熔化成液体后按n_OH：n_NCO＝1:1.6，向三口烧瓶中加入适应质量的2,4-甲苯二异氰酸酯；

步骤5：向三口烧瓶内通入N₂，在100℃氮气氛下持续反应30min得产物B；

步骤6：将产物B首先用氯仿溶解，然后加入甲醇，得沉淀；步骤7：将沉淀用丙酮洗涤12次，抽滤，真空干燥10h，得到白色粉末，将白色粉末溶于二甲基亚砜得溶液A，备用。

步骤8：向烧杯中依次加入壳聚糖、50％的NaOH溶液，质量比为m_壳聚糖：m_NaOH＝1:55，搅拌混匀，在90℃下反应4h，然后将溶液经高速离心得产物C；

步骤9：使用蒸馏水对产物C进行冲洗，直至溶液呈中性，然后在将产物C在70℃下真空干燥10h，备用；

步骤10：按1g产物C与20ml溶液A的比例，将产物C与溶液A加入烧杯中，在90℃下持续搅拌反应5h后，将反应得到的产物D用乙醚沉淀，将沉淀得到的固体使用真空干燥箱在真空条件下干燥10h，得到的改性聚乳酸。