一种米糠蜡酸酯蜡及其制备方法与流程

文档序号:14647253发布日期:2018-06-08 21:10阅读:511来源:国知局

本发明涉及新材料技术领域,具体涉及一种米糠蜡酸酯蜡及其制备方法。



背景技术:

目前,长链脂肪蜡酸和多元醇酯化合成的蜡主要为德国Clariant公司和Volpker公司生产的蒙旦E蜡,该蜡被广泛应用于电子塑封、工程塑料和皮革加工等行业。蒙旦E蜡的原料粗蒙旦蜡,由含蜡达到10%以上的褐煤萃取而来。但是,本发明的发明人经过研究发现,这种褐煤全球资源稀缺,提完蜡的褐煤由于燃烧值不高只能用于火力发电;这样会产生的大量CO2,造成温室效应,不符合德国政府的环保政策,成为减排对象,蒙旦E蜡随时会有停产的风险。因而,亟需一种能够替代蒙旦E蜡的产品出现。



技术实现要素:

针对现有蒙旦E蜡受资源枯竭和温室气体减排的影响,随时有可能停供的技术问题,本发明提供一种米糠蜡酸酯蜡制备方法,该方法制成的米糠蜡酸酯蜡,从化学结构和使用效果上都接近于蒙旦E蜡,因而可以替代德国进口的蒙旦E蜡。

为了解决上述技术问题,本发明采用了如下的技术方案:

一种米糠蜡酸酯蜡制备方法,包括以下步骤:

脱油:将脱油未脱色的米糠蜡先放入不锈钢反应釜中通过浓度为99.7%的乙酸乙酯浸泡4小时,然后打开不锈钢反应釜下面的阀门将乙酸乙酯泵入储罐经蒸馏回收,脱油后的米糠蜡加热到90~100℃熔化后冷却切片备用;

氧化:将切片的米糠蜡和稀硫酸一起投入到搪瓷反应釜中,加热到90~100℃使米糠蜡熔化,然后加入浓度为50%的红矾钠溶液氧化,保持温度在90~100℃不停搅拌,米糠蜡的颜色由褐色变为浅色,自然冷却,静置1~2小时使蜡和铬浆溶液分层,反应釜下层的铬浆进入残液釜,上层的氧化米糠蜡泵入另一搪瓷反应釜;本氧化步骤分两步完成,第一步为水解反应,水解反应的方程式为:第二步为氧化反应,氧化反应的方程式为:R2-CH2OH+Na2Cr2O7+3H2SO4→R2-COOH+H2O+2Cr(OH)SO4+Na2SO4

酸洗水洗:将氧化米糠蜡投入另一搪瓷反应釜后,加热到90~100℃使其变为液体,再投入稀硫酸搅拌0.5~1小时,静置1~2小时使蜡和稀硫酸溶液分层,反应釜下层的酸洗液返回氧化工序;然后边加水,边搅拌边升温到90~100℃直至蜡完全熔化,再继续搅拌0.5小时,静置1~2小时使蜡和水洗液分层(蜡和水不相溶,蜡比重轻浮在上层,水比重重在下层),反应釜下层的水洗液用去和浓硫酸一起配制稀硫酸,上层的氧化米糠蜡冷却后得到米糠蜡酸蜡;本步骤中的水洗,其目的是为了洗去硫酸,得到氧化米糠蜡;

酯化:将酸洗和水洗后的米糠蜡酸蜡投入到搪瓷反应釜加热到90~100℃使其熔化,然后升温到100~120℃后保温,加入多元醇与米糠蜡酸蜡发生酯化反应得到米糠蜡酸酯蜡,冷却后切片;本酯化步骤中,酯化反应的方程式为:2R-COOH+CH2OHCH2OH→R-COOCH2CH2OOC-R+2H2O。

进一步,所述氧化和酸洗水洗步骤中的稀硫酸浓度为50%。

进一步,所述酯化步骤中,多元醇与米糠蜡酸蜡发生酯化反应的时间为2.5~3.5小时,当反应时间小于2.5小时则酯化不充分,当反应时间大于3.5小时则会导致蜡颜色变深。

进一步,所述多元醇为乙二醇或丁二醇。

本发明还提供一种米糠蜡酸酯蜡,所述米糠蜡酸酯蜡根据前述的米糠蜡酸酯蜡制备方法制成。

与现有技术相比,本发明提供的米糠蜡酸酯蜡制备方法中,米糠蜡通过强氧化剂红矾钠氧化反应后生成米糠蜡酸,米糠蜡的主要成分由长链脂肪酸醇和长链脂肪酸组成的酯变为C22~C30长链脂肪酸,彻底氧化掉了米糠蜡中所含有的小分子树脂类、胶类和色素等物质,氧化后的米糠蜡酸经酸洗水洗得到米糠蜡酸蜡,之后再和多元醇发生酯化反应生成更长链的米糠蜡酸酯蜡,该米糠蜡酸酯蜡的结构更稳定,产品硬度和光泽度进一步提高,明显效果是耐高温,更符合工程塑料和新型油墨应用需要,且化学结构和使用效果都接近于德国蒙旦E蜡,因而可以替代德国进口的蒙旦E蜡;而我国的米糠蜡是绿色循环资源,因此本发明提供的制备方法生产成本低,绿色环保。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例进一步阐述本发明。

实施例1:

本发明提供一种浅色米糠蜡酸蜡制备方法,包括以下步骤:

脱油:将脱油未脱色的米糠蜡先放入不锈钢反应釜中通过浓度为99.7%的乙酸乙酯浸泡4小时,然后打开不锈钢反应釜下面的阀门将乙酸乙酯泵入储罐经蒸馏回收,脱油后的米糠蜡加热到90℃熔化后冷却切片备用;

氧化:将600kg切片的米糠蜡和2000ml浓度为50%的稀硫酸一起投入到搪瓷反应釜中,加热到90℃使米糠蜡熔化,然后加入1900ml浓度为50%的红矾钠溶液氧化,保持温度在90℃不停搅拌6小时,米糠蜡的颜色由褐色变为浅色,自然冷却,静置1小时使蜡和铬浆溶液分层,反应釜下层的铬浆进入残液釜,上层的氧化米糠蜡泵入另一搪瓷反应釜;

酸洗水洗:将氧化米糠蜡投入另一搪瓷反应釜后,加热到90℃使其变为液体,再投入浓度为50%的稀硫酸搅拌0.5小时,静置1小时使蜡和稀硫酸溶液分层,反应釜下层的酸洗液返回氧化工序;然后边加水,边搅拌边升温到90℃直至蜡完全熔化,再继续搅拌0.5小时,静置1小时使蜡和水洗液分层,反应釜下层的水洗液用去和浓硫酸一起配制稀硫酸,上层的氧化米糠蜡冷却后得到米糠蜡酸蜡;

酯化:将酸洗和水洗后的850kg米糠蜡酸蜡投入到搪瓷反应釜加热到90℃使其熔化,然后升温到100℃后保温发干水分,加入45kg乙二醇与米糠蜡酸蜡发生酯化反应2.5小时得到米糠蜡酸酯蜡,冷却后切片。

实施例2:

本发明提供一种浅色米糠蜡酸蜡制备方法,包括以下步骤:

脱油:将脱油未脱色的米糠蜡先放入不锈钢反应釜中通过浓度为99.7%的乙酸乙酯浸泡4小时,然后打开不锈钢反应釜下面的阀门将乙酸乙酯泵入储罐经蒸馏回收,脱油后的米糠蜡加热到95℃熔化后冷却切片备用;

氧化:将650kg切片的米糠蜡和2200ml浓度为50%的稀硫酸一起投入到搪瓷反应釜中,加热到95℃使米糠蜡熔化,然后加入2000ml浓度为50%的红矾钠溶液氧化,保持温度在95℃不停搅拌6小时,米糠蜡的颜色由褐色变为浅色,自然冷却,静置1.5小时使蜡和铬浆溶液分层,反应釜下层的铬浆进入残液釜,上层的氧化米糠蜡泵入另一搪瓷反应釜;

酸洗水洗:将氧化米糠蜡投入另一搪瓷反应釜后,加热到95℃使其变为液体,再投入浓度为50%的稀硫酸搅拌0.8小时,静置1.5小时使蜡和稀硫酸溶液分层,反应釜下层的酸洗液返回氧化工序;然后边加水,边搅拌边升温到95℃直至蜡完全熔化,再继续搅拌0.5小时,静置1.5小时使蜡和水洗液分层,反应釜下层的水洗液用去和浓硫酸一起配制稀硫酸,上层的氧化米糠蜡冷却后得到米糠蜡酸蜡;

酯化:将酸洗和水洗后的900kg米糠蜡酸蜡投入到搪瓷反应釜加热到95℃使其熔化,然后升温到110℃后保温发干水分,加入50kg乙二醇与米糠蜡酸蜡发生酯化反应3小时得到米糠蜡酸酯蜡,冷却后切片。

实施例3:

本发明提供一种浅色米糠蜡酸蜡制备方法,包括以下步骤:

脱油:将脱油未脱色的米糠蜡先放入不锈钢反应釜中通过浓度为99.7%的乙酸乙酯浸泡4小时,然后打开不锈钢反应釜下面的阀门将乙酸乙酯泵入储罐经蒸馏回收,脱油后的米糠蜡加热到100℃熔化后冷却切片备用;

氧化:将550kg切片的米糠蜡和1800ml浓度为50%的稀硫酸一起投入到搪瓷反应釜中,加热到100℃使米糠蜡熔化,然后加入1800ml浓度为50%的红矾钠溶液氧化,保持温度在100℃不停搅拌6小时,米糠蜡的颜色由褐色变为浅色,自然冷却,静置2小时使蜡和铬浆溶液分层,反应釜下层的铬浆进入残液釜,上层的氧化米糠蜡泵入另一搪瓷反应釜;

酸洗水洗:将氧化米糠蜡投入另一搪瓷反应釜后,加热到100℃使其变为液体,再投入浓度为50%的稀硫酸搅拌1小时,静置2小时使蜡和稀硫酸溶液分层,反应釜下层的酸洗液返回氧化工序;然后边加水,边搅拌边升温到100℃直至蜡完全熔化,再继续搅拌0.5小时,静置2小时使蜡和水洗液分层,反应釜下层的水洗液用去和浓硫酸一起配制稀硫酸,上层的氧化米糠蜡冷却后得到米糠蜡酸蜡;

酯化:将酸洗和水洗后的950kg米糠蜡酸蜡投入到搪瓷反应釜加热到100℃使其熔化,然后升温到120℃后保温发干水分,加入55kg丁二醇与米糠蜡酸蜡发生酯化反应3.5小时得到米糠蜡酸酯蜡,冷却后切片。

本发明还提供一种米糠蜡酸酯蜡,所述米糠蜡酸酯蜡根据前述实施例的米糠蜡酸酯蜡制备方法制成。

与现有技术相比,本发明提供的米糠蜡酸酯蜡制备方法中,米糠蜡通过强氧化剂红矾钠氧化反应后生成米糠蜡酸,米糠蜡的主要成分由长链脂肪酸醇和长链脂肪酸组成的酯变为C22~C30长链脂肪酸,彻底氧化掉了米糠蜡中所含有的小分子树脂类、胶类和色素等物质,氧化后的米糠蜡酸经酸洗水洗得到米糠蜡酸蜡,之后再和多元醇发生酯化反应生成更长链的米糠蜡酸酯蜡,该米糠蜡酸酯蜡的结构更稳定,产品硬度和光泽度进一步提高,明显效果是耐高温,更符合工程塑料和新型油墨应用需要,且化学结构和使用效果都接近于德国蒙旦E蜡,因而可以替代德国进口的蒙旦E蜡;而我国的米糠蜡是绿色循环资源,因此本发明提供的制备方法生产成本低,绿色环保。

最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

当前第1页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1