本发明属于精细化工技术领域，更具体地说，涉及一种2-溴乙胺氢溴酸盐的制备方法。
背景技术：
2-溴乙胺氢溴酸盐为无色晶体，熔点172～174℃，易溶于水，溶于甲醇，难溶于醚，是一种重要的化工产品的中间体，常用作助焊剂、药物中间体，用于生产急救药物克脑迷。
目前，合成2-溴乙胺氢溴酸盐的方法主要有两种，液相法是采用乙醇胺和48％的氢溴酸为原料来制备，反应时间长达48小时，气相法则是乙醇胺中通入溴化氢气体，气相法虽然缩短了反应时间，但是对设备要求高，操作难度大，而且易引起局部过热，反应温度不易控制。
技术实现要素：
针对现有技术存在的上述问题，本发明提供一种新型的2-溴乙胺氢溴酸盐的制备方法，利用该方法合成2-溴乙胺氢溴酸盐的收率可达98％以上，纯度99％以上。。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种2-溴乙胺氢溴酸盐的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，在反应釜中投入乙醇胺、二甲苯，降温至-5℃；
步骤2，滴加一部分氢溴酸，控制体系温度不超过5℃，滴加完成后升温至10℃保持15min，然后升温至25～30℃保持30min；
步骤3，继续滴加余下的氢溴酸，保持温度35～40℃；
步骤4，再次加入二甲苯，升温回流反应；
步骤5，减压蒸馏，浓缩液冷却至70～80℃时，快速降温至-5～5℃，过滤出结晶，得到2-溴乙胺氢溴酸盐。
更进一步地，所述乙醇胺、氢溴酸的总物质的量比为1：(2.05～2.1)，所述氢溴酸的浓度为47％。
更进一步地，所述步骤2中所添加的氢溴酸占氢溴酸总量的50～60％，所述步骤3中添加的氢溴酸占氢溴酸总量的40～50％。
更进一步地，所述步骤2的滴加时间为1h，所述步骤3的滴加时间为30min。
更进一步地，所述二甲苯的总质量占物料总质量的20％～50％。
更进一步地，所述步骤1中二甲苯、乙醇胺的质量比为(1～3)：3，所述步骤4中添加余量的二甲苯。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明在制备过程中采用了分步添加物料的方法，在反应的不同阶段控制不同的反应条件，使得反应效率明显提高，副产物大大减少；
(2)采用本发明的制备方法合成2-溴乙胺氢溴酸盐的收率可达98％以上，纯度达到99％以上；
(3)本发明的制备方法对设备的要求不高，对设备的腐蚀小，适于工业推广应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
一种2-溴乙胺氢溴酸盐的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，在反应釜中投入61g乙醇胺、20g二甲苯，降温至-5℃；
步骤2，滴加一部分176.5g氢溴酸，控制体系温度不超过5℃，滴加时间为1h，滴加完成后升温至10℃保持15min，然后升温至25℃保持30min；
步骤3，继续滴加余下的176.5g氢溴酸，保持温度40℃，滴加时间为30min；
步骤4，再次加入83.5g二甲苯，升温回流反应；
步骤5，减压蒸馏，浓缩液冷却至75℃时，快速降温至-5℃，过滤出结晶，得到2-溴乙胺氢溴酸盐。
其中，所采用的氢溴酸的浓度均为47％。
经测试和计算，2-溴乙胺氢溴酸盐的收率达98.6％，纯度99.0％。
实施例2
一种2-溴乙胺氢溴酸盐的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，在反应釜中投入61g乙醇胺、61g二甲苯，降温至-5℃；
步骤2，滴加一部分217.2g氢溴酸，控制体系温度不超过5℃，滴加时间为1h，滴加完成后升温至10℃保持15min，然后升温至30℃保持30min；
步骤3，继续滴加余下的144.8g氢溴酸，保持温度35℃，滴加时间为30min；
步骤4，再次加入120g二甲苯，升温回流反应；
步骤5，减压蒸馏，浓缩液冷却至80℃时，快速降温至5℃，过滤出结晶，得到2-溴乙胺氢溴酸盐。
其中，所采用的氢溴酸的浓度均为47％。
经测试和计算，2-溴乙胺氢溴酸盐的收率达98.6％，纯度99.2％。
实施例3
一种2-溴乙胺氢溴酸盐的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，在反应釜中投入61g乙醇胺、50g二甲苯，降温至-5℃；
步骤2，滴加一部分197g氢溴酸，控制体系温度不超过5℃，滴加时间为1h，滴加完成后升温至10℃保持15min，然后升温至28℃保持30min；
步骤3，继续滴加余下的161.5g氢溴酸，保持温度37℃，滴加时间为30min；
步骤4，再次加入370g二甲苯，升温回流反应；
步骤5，减压蒸馏，浓缩液冷却至70℃时，快速降温至-3℃，过滤出结晶，得到2-溴乙胺氢溴酸盐。
其中，所采用的氢溴酸的浓度均为47％。
经测试和计算，2-溴乙胺氢溴酸盐的收率达98.1％，纯度99.4％。
实施例4
一种2-溴乙胺氢溴酸盐的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，在反应釜中投入61g乙醇胺、40g二甲苯，降温至-5℃；
步骤2，滴加一部分196g氢溴酸，控制体系温度不超过5℃，滴加时间为1h，滴加完成后升温至10℃保持15min，然后升温至25～30℃保持30min；
步骤3，继续滴加余下的160g氢溴酸，保持温度38℃，滴加时间为30min；
步骤4，再次加入185g二甲苯，升温回流反应；
步骤5，减压蒸馏，浓缩液冷却至75℃时，快速降温至0℃，过滤出结晶，得到2-溴乙胺氢溴酸盐。
其中，所采用的氢溴酸的浓度均为47％。
经测试和计算，2-溴乙胺氢溴酸盐的收率达98.9％，纯度99.6％。
本发明按照上述实施例进行了说明，应当理解，上述实施例不以任何形式限定本发明，凡采用等同替换或等效变换方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。