本发明属于材料领域,具体涉及一种抗氧化聚吡咯导电材料的制备方法。
背景技术:
聚吡咯是一种典型的共银型导电聚合物,具有良好的光、电、磁特性,及具有相对容易制各和较好的环境稳定性等特点,受到了研究者的广泛关注。目前,聚吡咯的研究和应用十分广泛,不仅涉及传感器、电容器、电致发光、电致变色及电磁屏蔽等领域,而且与生物、纳米技术结合,还可应用于制造分子导线、人工肌肉与药物的可控释放等智能材料领域;然而目前聚吡咯材料的抗氧化性不高,贮存稳定性差,严重影响了其使用效果。
技术实现要素:
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足,提供一种抗氧化聚吡咯导电材料的制备方法。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种抗氧化聚吡咯导电材料的制备方法,制备步骤如下:
1)取引发剂,加入到其重量18-20倍的异丙醇中,搅拌均匀,得引发剂溶液;
2)取氰尿酸锌,加入到其重量10-17倍无水乙醇中,搅拌均匀,加入2-硫醇基苯骈咪唑,升高温度至55-60℃,保温搅拌30-40分钟,得醇分散液;
3)取聚酰胺蜡微粉,加入到其重量3-5倍的二甲基甲酰胺中,送入到130-140℃的油浴中,搅拌20-30分钟,出料,与上述醇分散液混合,搅拌均匀,得酰胺溶液;
4)取石墨烯,加入到上述酰胺溶液中,加入双酚a二缩水甘油醚,超声5-10分钟,得石墨烯酰胺分散液;
5)取抗氧化改性吡咯单体,加入到上述石墨烯酰胺分散液中,搅拌均匀,送入到反应釜中,通入氮气,调节反应釜温度为65-70℃,加入上述引发剂溶液,保温搅拌4-5小时,出料冷却,得抗氧化改性聚吡咯溶液;
6)将上述抗氧化改性聚吡咯溶液抽滤,将滤饼水洗,常温干燥,即得所述抗氧化聚吡咯导电材料;
其中,按重量份数计,各原料为:2-硫醇基苯骈咪唑0.7-1份、抗氧化改性吡咯单体140-200份、引发剂5-7份、双酚a二缩水甘油醚0.1-0.3份、聚酰胺蜡微粉3-4份、石墨烯10-13份、氰尿酸锌1-2份。
本发明所述的抗氧化改性吡咯单体是由下述重量份的原料组成的:
二烷基对二苯酚3-4份、吡咯100-120份、硼酸3-5份、季戊四醇3-4份、甲苯40-54份。
本发明所述的抗氧化改性吡咯单体,由以下步骤制得:
(1)取上述甲苯重量的60-70%,加入二烷基对二苯酚,送入到40-50℃的恒温水浴中,加入吡咯,保温搅拌1-2小时,出料冷却,得吡咯分散液;
(2)取硼酸,加入到剩余的甲苯中,搅拌均匀,送入到反应釜中,通入氮气,加入季戊四醇,升高温度至55-60℃,保温搅拌30-40分钟,出料冷却,得酯原料;
(3)取上述酯原料,加入到吡咯分散液中,搅拌均匀,超声10-20分钟,蒸馏除去甲苯,即得所述抗氧化改性吡咯单体。
本发明所述的引发剂为过氧化二异丙苯。
本发明的优点:
本发明加入的抗氧化改性吡咯单体,首先采用二烷基对二苯酚处理吡咯单体,通过硼酸与季戊四醇的酯化反应,有效的改善吡咯单体的反应活性,同时赋予了单体很好的抗氧化性能;
本发明以2-硫醇基苯骈咪唑为原料制备酰胺溶液,然后以此来分散石墨烯,从而改善了石墨烯表面的反应活性,之后将该石墨烯参与到抗氧化单体的聚合反应中,从而得到了抗氧化性强、力学稳定性高的抗氧化聚吡咯导电材料。
具体实施方式
实施例1
1)抗氧化改性吡咯单体的制备
按重量份数计,称取各原料:二烷基对二苯酚4份、吡咯120份、硼酸5份、季戊四醇4份、甲苯54份。
取上述甲苯重量的70%,加入二烷基对二苯酚,送入到50℃的恒温水浴中,加入吡咯,保温搅拌2小时,出料冷却,得吡咯分散液;
取硼酸,加入到剩余的甲苯中,搅拌均匀,送入到反应釜中,通入氮气,加入季戊四醇,升高温度为60℃,保温搅拌40分钟,出料冷却,得酯原料;
取上述酯原料,加入到吡咯分散液中,搅拌均匀,超声20分钟,蒸馏除去甲苯,即得所述抗氧化改性吡咯单体。
)抗氧化聚吡咯导电材料的制备
按重量份数计,称取各原料:2-硫醇基苯骈咪唑1份、步骤1)制得的抗氧化改性吡咯单体200份、引发剂过氧化二异丙苯7份、双酚a二缩水甘油醚0.3份、聚酰胺蜡微粉4份、石墨烯13份、氰尿酸锌2份。
取引发剂,加入到其重量20倍的异丙醇中,搅拌均匀,得引发剂溶液;
取氰尿酸锌,加入到其重量17倍无水乙醇中,搅拌均匀,加入2-硫醇基苯骈咪唑,升高温度为60℃,保温搅拌40分钟,得醇分散液;
取聚酰胺蜡微粉,加入到其重量5倍的二甲基甲酰胺中,送入到140℃的油浴中,搅拌230分钟,出料,与上述醇分散液混合,搅拌均匀,得酰胺溶液;
取石墨烯,加入到上述酰胺溶液中,加入双酚a二缩水甘油醚,超声10分钟,得石墨烯酰胺分散液;
取抗氧化改性吡咯单体,加入到上述石墨烯酰胺分散液中,搅拌均匀,送入到反应釜中,通入氮气,调节反应釜温度为70℃,加入上述引发剂溶液,保温搅拌5小时,出料冷却,得抗氧化改性聚吡咯溶液;
将上述抗氧化改性聚吡咯溶液抽滤,将滤饼水洗,常温干燥,即得所述抗氧化聚吡咯导电材料。
实施例2
1)抗氧化改性吡咯单体的制备
按重量份数计,称取各原料:二烷基对二苯酚3份、吡咯100份、硼酸3份、季戊四醇3份、甲苯40份。
取上述甲苯重量的60%,加入二烷基对二苯酚,送入到40℃的恒温水浴中,加入吡咯,保温搅拌1小时,出料冷却,得吡咯分散液;
取硼酸,加入到剩余的甲苯中,搅拌均匀,送入到反应釜中,通入氮气,加入季戊四醇,升高温度为55℃,保温搅拌30分钟,出料冷却,得酯原料;
取上述酯原料,加入到吡咯分散液中,搅拌均匀,超声10分钟,蒸馏除去甲苯,即得所述抗氧化改性吡咯单体。
)抗氧化聚吡咯导电材料的制备
按重量份数计,称取各原料:2-硫醇基苯骈咪唑0.7份、抗氧化改性吡咯单体140份、引发剂过氧化二异丙苯5份、双酚a二缩水甘油醚0.1份、聚酰胺蜡微粉3份、石墨烯10份、氰尿酸锌1份。
取引发剂,加入到其重量18倍的异丙醇中,搅拌均匀,得引发剂溶液;
取氰尿酸锌,加入到其重量10倍无水乙醇中,搅拌均匀,加入2-硫醇基苯骈咪唑,升高温度为55℃,保温搅拌30分钟,得醇分散液;
取聚酰胺蜡微粉,加入到其重量3倍的二甲基甲酰胺中,送入到130℃的油浴中,搅拌20分钟,出料,与上述醇分散液混合,搅拌均匀,得酰胺溶液;
取石墨烯,加入到上述酰胺溶液中,加入双酚a二缩水甘油醚,超声5分钟,得石墨烯酰胺分散液;
取抗氧化改性吡咯单体,加入到上述石墨烯酰胺分散液中,搅拌均匀,送入到反应釜中,通入氮气,调节反应釜温度为65℃,加入上述引发剂溶液,保温搅拌4小时,出料冷却,得抗氧化改性聚吡咯溶液;
将上述抗氧化改性聚吡咯溶液抽滤,将滤饼水洗,常温干燥,即得所述抗氧化聚吡咯导电材料。
性能测试:
本发明实施例1的抗氧化聚吡咯导电材料的拉伸强度130.7mpa,在70℃下热处理200分钟,拉伸强度降低率为0.31%;
本发明实施例2的抗氧化聚吡咯导电材料的拉伸强度136.3mpa,在70℃下热处理200分钟,拉伸强度降低率为0.27%。