本发明属于导电材料领域,具体涉及一种磷酸锆增强导电材料及其制备方法。
背景技术:
聚吡咯通常为无定型黑色固体,以吡咯为单体,经过电化学氧化聚合制成导电性薄膜,氧化剂通常为三氯化铁、过硫酸铵等。或者用化学聚合方法合成,电化学阳极氧化吡咯也是制备聚吡咯的有效手段。是一种空气稳定性好,易于电化学聚合成膜的导电聚合物,不溶不熔。它在酸性水溶液和多种有机电解液中都能电化学氧化聚合成膜,其电导率和力学强度等性质与电解液阴离子、溶剂、ph值和温度等聚合条件密切相关。导电聚吡咯具有共轭链氧化、对应阴离子掺杂结构,其电导率可达102~103s/cm,拉伸强度可达50~100mpa及很好的电化学氧化-还原可逆性;随着导电材料应用的不断扩大,聚吡咯与各无机原料的复合材料的研究也在不断发展,然而,如果提高无机原料与聚吡咯的稳定相容性一直是个难题。
技术实现要素:
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足,提供一种磷酸锆增强导电材料及其制备方法。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种磷酸锆增强导电材料,它是由下述重量份的原料组成的:
磷酸锆3-4、吡咯100-120、过硫酸铵4-5、十六烷酸2-3、乙氧基化烷基硫酸铵1-2、β-羟烷基酰胺0.8-1、三乙胺1-3。
一种磷酸锆增强导电材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)取过硫酸铵,加入到其重量20-30倍的去离子水中,搅拌均匀,得引发剂溶液;
(2)取β-羟烷基酰胺,加入到其重量10-20倍的去离子水中,搅拌均匀,得酰胺水溶液;
(3)取磷酸锆、十六烷酸混合,在50-55℃下保温搅拌20-30分钟,加入到混合料重量10-14倍的去离子水中,搅拌均匀,得酸化水溶液;
(4)取吡咯,加入到上述酸化水溶液中,搅拌均匀,送入到反应釜中,通入氮气,调节反应釜温度为65-70℃,加入上述引发剂溶液,保温搅拌4-5小时,出料冷却,得酸化聚吡咯溶液;
(5)取三乙胺,加入到上述酰胺水溶液中,搅拌均匀,与上述酸化聚吡咯溶液混合,在70-75℃下保温搅拌1-2小时,加入乙氧基化烷基硫酸铵,搅拌至常温,抽滤,将滤饼水洗,真空50-55℃下干燥30-40分钟,冷却至常温,即得所述磷酸锆增强导电材料。
本发明的优点:
本发明采用十六烷酸处理磷酸锆,然后分散到水中,以此为反应溶剂,以吡咯为单体,在引发剂作用下聚合,得酸化聚吡咯溶液,之后再将其与三乙胺共混,通过胺基与酸的反应,实现了磷酸锆在聚吡咯间的分散相容性,从而提高了成品材料的力学和导电稳定性,本发明加入了磷酸锆为填料,抗冲击强度高,表面硬度高,综合性能优越。
具体实施方式
实施例1
一种磷酸锆增强导电材料,它是由下述重量份的原料组成的:
磷酸锆3、吡咯100、过硫酸铵4-5、十六烷酸2、乙氧基化烷基硫酸铵1、β-羟烷基酰胺0.8、三乙胺1。
一种磷酸锆增强导电材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)取过硫酸铵,加入到其重量20倍的去离子水中,搅拌均匀,得引发剂溶液;
(2)取β-羟烷基酰胺,加入到其重量10倍的去离子水中,搅拌均匀,得酰胺水溶液;
(3)取磷酸锆、十六烷酸混合,在50℃下保温搅拌20分钟,加入到混合料重量10倍的去离子水中,搅拌均匀,得酸化水溶液;
(4)取吡咯,加入到上述酸化水溶液中,搅拌均匀,送入到反应釜中,通入氮气,调节反应釜温度为65℃,加入上述引发剂溶液,保温搅拌4小时,出料冷却,得酸化聚吡咯溶液;
(5)取三乙胺,加入到上述酰胺水溶液中,搅拌均匀,与上述酸化聚吡咯溶液混合,在70℃下保温搅拌1小时,加入乙氧基化烷基硫酸铵,搅拌至常温,抽滤,将滤饼水洗,真空50℃下干燥30分钟,冷却至常温,即得所述磷酸锆增强导电材料。
实施例2
一种磷酸锆增强导电材料,它是由下述重量份的原料组成的:
磷酸锆4、吡咯120、过硫酸铵5、十六烷酸3、乙氧基化烷基硫酸铵2、β-羟烷基酰胺1、三乙胺3。
一种磷酸锆增强导电材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)取过硫酸铵,加入到其重量30倍的去离子水中,搅拌均匀,得引发剂溶液;
(2)取β-羟烷基酰胺,加入到其重量20倍的去离子水中,搅拌均匀,得酰胺水溶液;
(3)取磷酸锆、十六烷酸混合,在55℃下保温搅拌30分钟,加入到混合料重量14倍的去离子水中,搅拌均匀,得酸化水溶液;
(4)取吡咯,加入到上述酸化水溶液中,搅拌均匀,送入到反应釜中,通入氮气,调节反应釜温度为70℃,加入上述引发剂溶液,保温搅拌5小时,出料冷却,得酸化聚吡咯溶液;
(5)取三乙胺,加入到上述酰胺水溶液中,搅拌均匀,与上述酸化聚吡咯溶液混合,在75℃下保温搅拌2小时,加入乙氧基化烷基硫酸铵,搅拌至常温,抽滤,将滤饼水洗,真空55℃下干燥40分钟,冷却至常温,即得所述磷酸锆增强导电材料。
性能测试:
将本发明的磷酸锆增强导电材料进行充放电测试,在0.2a/g充放电条件下的比电容为156.8-164.6f/g;拉伸强度为180.3-186.1mpa。