本发明属于食品生产应用技术领域，具体涉及一种从苦荞中提取纯化β-乙氧基芸香糖的制备方法。
背景技术：
苦荞麦是廖科（polygonaceae）荞麦属（fagoyrumtataricum(l.)gaertn）植物，是一种谷物，多指其种子，又名“苦荞”，一年生草本，我国各地有栽培，生荒地、路边等多有野生。苦荞是国际粮农组织公认的优秀药食两用作物，其功效中国历代古医术多有阐述。现代药理学、医学研究表明苦荞具有抗氧化、抗炎、降血糖、降血脂、抗肿瘤等多种生物活性。苦荞活性成分报道较多，多为黄酮类、酚酸类、脂肪酸类、糖类等。苦荞中糖类成分有助于血糖的降低，尤以β-乙氧基芸香糖被报道具有降低血糖之功效。β-乙氧基芸香糖（ethylα-l-rhamnopyranosyl-(1→6)-β-d-glucoside；βethoxy-rutinoside）结构上是一个二糖（图1），极性较大。目前，有专利对苦荞中的β-乙氧基芸香糖进行制备，但过程过于繁琐。因此，开发一种更为简便、快速的从苦荞中提取纯化β-乙氧基芸香糖的方法非常重要。
我们在对苦荞水提物进行大孔吸附树脂层析后，意外地发现低度醇（10%的乙醇）洗脱下来样品，经tlc检测发现有一个主要的斑点，经纯化、结构鉴定，该主要成分为β-乙氧基芸香糖。基于此，我们发明了一种简便、快速的从苦荞中提取纯化β-乙氧基芸香糖的方法。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种β-乙氧基芸香糖的制备方法。
本发明的目的是这样实现的，以苦荞为原料，经低度醇提取、大孔吸附树脂d101柱层析、快速硅胶柱层析等步骤，得到β-乙氧基芸香糖，具体包括以下步骤：
（1）低度醇提取：将苦荞按kg/l计料液比为1：5-1：10加入质量浓度5%-15%的乙醇，在20-60℃的温度中提取3-4小时，过滤，渣再重复提取一次，过滤，合并二次的滤液；在60-70℃条件下减压浓缩，浓缩至1/10体积，得低度醇提取物；
（2）大孔吸附树脂d101柱层析：将步骤（1）中低度醇提取物上大孔吸附树脂d101柱层析，用水洗脱，丢弃前1.5倍柱体积水洗脱液，之后用2倍柱体积水洗脱，收集浓缩得β-乙氧基芸香糖粗品；
（3）快速硅胶柱层析：以水饱和后的氯仿：甲醇3:1为洗脱液对β-乙氧基芸香糖粗品进行硅胶柱层析，收集第5个至第8个柱体积馏分，浓缩后得纯β-乙氧基芸香糖。
步骤（2）中所述的大孔吸附树脂d101的用量为低度醇提取物体积的10-20倍。
步骤（3）中所述的硅胶为60-100目。
步骤（3）中所述的硅胶的用量为β-乙氧基芸香糖粗品的10-20倍。
本发明的优点：
本发明针对苦荞（苦荞麦粉或苦荞麦麸均可）中降血糖功效成分β-乙氧基芸香糖进行提取纯化，制备方法简单快速，溶剂更少，有利于环保和成本降低。
附图说明
图1为本发明制备得到的β-乙氧基芸香糖的化学结构式；
图2为本发明制备得到的β-乙氧基芸香糖核磁共振氢谱（1hnmr）图；
图3为本发明制备得到的β-乙氧基芸香糖核磁共振碳谱（13cnmr）图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或改进，均落入本发明的保护范围。
以苦荞为原料，经低度醇提取、大孔吸附树脂d101柱层析、快速硅胶柱层析等步骤，得到β-乙氧基芸香糖，具体包括以下步骤：
（1）低度醇提取：将苦荞按kg/l计料液比为1：5-1：10加入质量浓度5%-15%的乙醇，在20-60℃的温度中提取3-4小时，过滤，渣再重复提取一次，过滤，合并二次的滤液；在60-70℃条件下减压浓缩，浓缩至1/10体积，得低度醇提取物；
（2）大孔吸附树脂d101柱层析：将步骤（1）中低度醇提取物上大孔吸附树脂d101柱层析，用水洗脱，丢弃前1.5倍柱体积水洗脱液，之后用2倍柱体积水洗脱，收集浓缩得β-乙氧基芸香糖粗品；
（3）快速硅胶柱层析：以水饱和后的氯仿：甲醇3:1为洗脱液对β-乙氧基芸香糖粗品进行硅胶柱层析，收集第5个至第8个柱体积馏分，浓缩后得纯β-乙氧基芸香糖。
步骤（2）中所述的大孔吸附树脂d101的用量为低度醇提取物体积的10-20倍。
步骤（3）中所述的硅胶为60-100目。
步骤（3）中所述的硅胶的用量为β-乙氧基芸香糖粗品的10-20倍。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下通过实施例及试验数据，对本发明作进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不是对本发明技术方案的限定。
实施例1
（1）称取1kg苦荞，加5升5％乙醇，20℃搅拌提取4小时，过滤，渣再重复提取一次，过滤，合并二次的滤液；在60-70℃条件下减压浓缩，浓缩至1/10体积，得低度醇提取物。
（2）大孔吸附树脂d101柱层析：上大孔吸附树脂d101柱层析，用水洗脱，丢弃前1.5倍柱体积水洗脱液，之后用2倍柱体积水洗脱，收集浓缩得β-乙氧基芸香糖粗品（tlc显示主要斑点为目标成分）。
（3）快速硅胶柱层析：以水饱和后的氯仿：甲醇3:1为洗脱液对β-乙氧基芸香糖粗品进行硅胶柱层析，收集第5个至第8个柱体积馏分，浓缩后得纯β-乙氧基芸香糖。
实施例2
（1）称取1kg苦荞，加10升5％乙醇，60℃搅拌提取3小时，过滤，渣再重复提取一次，过滤，合并二次的滤液；在60-70℃条件下减压浓缩，浓缩至1/10体积，得低度醇提取物。
（2）大孔吸附树脂d101柱层析：上大孔吸附树脂d101柱层析，用水洗脱，丢弃前1.5倍柱体积水洗脱液，之后用2倍柱体积水洗脱，收集浓缩得β-乙氧基芸香糖粗品（tlc显示主要斑点为目标成分）。
（3）快速硅胶柱层析：以水饱和后的氯仿：甲醇3:1为洗脱液对β-乙氧基芸香糖粗品进行硅胶柱层析，收集第5个至第8个柱体积馏分，浓缩后得纯β-乙氧基芸香糖。