一种2,3-丁二醇异构体分离方法与流程

本发明属于生物化工领域，特别涉及到2,3-丁二醇（bdo）异构体分离的方法。
背景技术：
：2,3-丁二醇（bdo）是一种重要的化工原料，作为一种大宗的化学产品具有广泛的应用价值，尤其在化工、食品、燃料、医药等领域。bdo由于其用途多样性及潜在的未来使用价值而备受瞩目，它可用作燃料及燃料添加剂；bdo与甲乙酮缩合并进行加氢反应生成异构化辛烷，可用来生产高质量的航空用油；作为重要的化工原料，bdo脱水生产甲乙酮，甲乙酮进一步脱水的产物是2,3-丁二烯，用于合成丁二烯橡胶等；bdo也是重要的工业溶剂；其它方面bdo可作为风味添加剂，可适量加到白酒中；bdo还可应用于化妆品的开发等。bdo的以上应用价值都不高，bdo异构体中内消旋型bdo可用作医药中间体，价格可达10万元/吨，但bdo异构体的分离及其困难。本项目采用克雷伯氏菌杆菌发酵法生产1,3-丙二醇过程中副产bdo，该方法生产的bdo主要有两种同分异构体，内消旋体和右旋体，两者沸点相差2℃，理论上可以通过精馏分离，但设备投资非常大，条件苛刻。因此，本公司技术人员发明了一种bdo异构体分离方法。技术实现要素：本发明是针对目前pdo发酵液中副产物bdo的异构体提出的一种分离方法，解决bdo异构体分离及其困难的问题，且工艺操作简单，分离效果好。一种2,3-丁二醇（bdo）异构体分离方法，主要包括以下步骤：s1：降温凝固将装有bdo产品的圆底烧瓶放到低温冷冻循环槽内装上搅拌装置让bdo开始凝固，冷冻液温度设置为0℃～10℃，保证低温冷冻循环槽温度稳定，降温0.5～2小时后，bdo完全凝固；s2：升温融化将低温冷冻循环槽温度设置为25℃～29℃，继续搅拌0.5小时，使bdo部分融化；s3：离心分离启动离心机，当离心机转速达到500～5000rpm后将bdo固液混合物料倒入离心机滤袋内，离心5分钟后收集离心机滤袋内的固体和滤袋外的液体，分别取样分析。使用低温冷冻循环槽用于bdo溶液的凝固和融化，bdo异构体在低温下凝固，凝固形成后，提高温度使其中凝固点较低的右旋型bdo融化，启动离心机将bdo固液混合物倒入离心机中，进行固液分离，固体中内消旋型的bdo含量得到提高。经该方法分离后，能得到内消旋含量为95.51%的bdo产品。本发明的进步效果是：对bdo产品两种异构体进行分离，工艺操作简单，bdo分离效果好，纯度高达95.1%。附图说明图1显示了本发明提供的bdo异构体分离方法的实施方案流程图；其中：s1为降温凝固；s2为升温融化；s3为离心分离。具体实施方式下面结合附图及实施例对本发明进行详细地说明。本发明公开的bdo异构体分离方法的实施方案如图1所示。根据本发明的实施例，该bdo异构体分离方法包括：s1：降温凝固将bdo温度降低至0℃～10℃，并维持0.5～2小时，使bdo完全凝固；s2：升温融化将bdo温度25℃～29℃，继续搅拌0.5小时，使bdo部分融化；s3：离心分离将bdo固液混合物料倒入离心机滤袋内，使固液混合物在500-5000rpm条件下离心5分钟，收集离心机滤袋内的固体和滤袋外的液体。下面通过实施例对本发明进行具体的描述，需要指出的是，以下实施例只是用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述
发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整。实施例本发明公开了一种用于bdo异构体分离的方法，需要用到低温冷冻循环泵，离心机，圆底烧瓶，搅拌装置，其方法如下：1.用圆底烧瓶称取500gbdo产品，将装有bdo产品的的圆底烧瓶放到低温冷冻循环槽内，设置温度5℃，装上搅拌装置让bdo开始凝固；2.bdo产品全部凝固后将温度设置为25℃，继续搅拌30分钟，等凝固体部分融化；3.启动离心机带离心机转速达到2000rpm后将bdo固液混合物料倒入离心机滤袋内，离心5分钟后收集离心机滤袋内的固体和滤袋外的液体，分别取样做气相色谱分析。分离前后bdo两种异构体的组成分析结果如下表所示：表1bdo异构体两种消旋体的含量内消旋bdo右旋bdo分离前72%28%分离后固态bdo95.1%4.9%分离后液态bdo70%30%使用本发明方法对bdo两种异构体进行分离，工艺操作简单，bdo分离效果好，纯度高达95.1%。当然，上述说明并非对本发明的限制，本发明也不仅限于上述举例，本
技术领域：
的普通技术人员在本发明的实质范围内所作出的变化、改型、添加或替换，也属于本发明的保护范围。技术特征：技术总结本发明一种2,3‑丁二醇（BDO）异构体分离的方法，使用低温冷冻循环槽用于BDO溶液的凝固和融化，BDO异构体在低温下凝固，凝固形成后，提高温度使其中凝固点较低的右旋型BDO融化，启动离心机将BDO固液混合物倒入离心机中，进行固液分离，固体中内消旋型的BDO含量得到提高。经该方法分离后，能得到内消旋含量为95.51%的BDO产品。本发明方法工艺操作简单，BDO分离效果好，纯度高。技术研发人员：杨德华;罗吉安;石国柱;方建军受保护的技术使用者：苏州苏震生物工程有限公司技术研发日：2018.06.15技术公布日：2019.02.15