一种改良聚酯树脂及其制备方法和制备装置与流程

本发明属于改良聚酯树脂技术领域，尤其涉及一种改良聚酯树脂及其制备方法和制备装置。

背景技术：

聚酯树脂是不饱和聚酯胶粘剂的简称。不饱和聚酯胶粘剂主要由不饱和聚酯树脂、引发剂、促进剂、填料、触变剂等组成。主链中含有-ch＝ch-双键的一种线型结构(见线型高分子)聚酯树脂，能与烯类单体，如苯乙烯、丙烯酸酯、乙酸乙烯酯等混合后，在引发剂和促进剂的作用下，于常温下聚合成不溶、不熔产物。不饱和聚酯的英文缩写为up。主要用于生产卷材涂料。聚酯树脂由二元醇或二元酸或多元醇和多元酸缩聚而成的高分子化合物的总称。聚酯树脂是分为饱和聚酯树脂和不饱和聚酯树脂。不饱和聚酯胶粘剂主要由不饱和聚酯树脂、颜填料、引发剂等助剂组成。胶粘剂粘度小、易润湿、工艺性好，固化后的胶层硬度大、透明性好、光亮度高、可室温加压快速固化、耐热性较好，电性能优良。缺点是收缩率大、胶粘韧度不高，耐化学介质性和耐水性较差，用于非结构胶粘剂。主要用于胶粘玻璃钢、硬质塑料、混凝土、电气罐封等。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种改良聚酯树脂及其制备方法和制备装置。

为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：

一种改良聚酯树脂，由如下重量份的主要原料制备而成：

a组分：乙二醇3.3-3.7份、1,4-丁二醇3.8-4.4份、己二酸1.6-2.3份、四氢苯酐0.8-1.3份、邻苯二甲酸酐0.9-1.1份；

b组分：改性蒙脱土粉末1.5-2.4份、固化剂0.1-0.3份、阻聚剂0.1-0.3份、稀释剂0.4-0.6份、促进剂0.3-0.5份、硅烷偶联剂0.2-0.6份；

其中，所述固化剂为过氧化甲乙酮，阻聚剂为对苯二酚，稀释剂为甲基丙烯酸甲酯，促进剂为环烷酸钴，硅烷偶联剂kh-550型。

进一步的，根据权利要求1所述的一种改良聚酯树脂，其特征在于，蒙脱土的改性包括如下步骤：

s2-1、将蒙脱土样品分散于蒸馏水中，加入1-1.5mol/lna2co3溶液50℃水浴震荡1-2h，倒入沉降分离器中静沉24h，取上清液；

s2-2、所述上清液中加入1-1.5mol/lnacl溶液絮凝沉淀，沉淀洗涤至无氯离子残留，烘干后破碎得到蒙脱土颗粒；

s2-3、将蒙脱土颗粒加入二甲基十八烷基氯化铵溶液中，固液比为1:2.5，反应60-80min得到改性蒙脱土悬液，离心取沉淀真空干燥24h后得到改性蒙脱土粉末。

进一步的，一种改良聚酯树脂的制备方法，包括如下步骤：

s1、按比例称取a组分加入制备装置中，打开搅拌装置将原料混合均匀，并于制备装置中加装冷凝回流管；

s2、按比例称取b组分加入至储药盒中；

其中，蒙脱土的改性包括如下步骤：

s2-1、将蒙脱土样品分散于蒸馏水中，加入1-1.5mol/lna2co3溶液50℃水浴震荡1-2h，倒入沉降分离器中静沉24h，取上清液；

s2-2、所述上清液中加入1-1.5mol/lnacl溶液絮凝沉淀，沉淀洗涤至无氯离子残留，烘干后破碎得到蒙脱土颗粒；

s2-3、将蒙脱土颗粒加入二甲基十八烷基氯化铵溶液中，固液比为1:2.5，反应60-80min得到改性蒙脱土悬液，离心取沉淀真空干燥24h后得到改性蒙脱土粉末；

s3、于制备装置中通入氮气并缓慢升温至120-140℃，回流20-25min，之后继续升温至200℃预热40-60min，预热结束后降温至120℃并打开储药盒使得b组分与a组分混合，持续搅拌状态进行缩合反应60-80min；

s4、反应结束后抽真空除去体系内的水及其它小分子副产物，得到改良聚酯树脂。

进一步的，一种改良聚酯树脂的制备装置，包括锅体、内腔体、搅拌装置、储药盒；

所述锅体包括底罐和顶罐，所述顶罐内顶面固定有固定圆管和进料管；

所述内腔体固定于底罐内底面，所述搅拌装置固定于内腔体周侧内表面，搅拌装置包括第一外壳体、第一转轮、第二转轮、第三转轮、搅拌轴、搅拌桨、滑块；

所述第一外壳体固定于内腔体侧壁内表面，第一外壳体底面开有方形通孔，所述方形通孔侧壁开有方形槽，所述方形槽两侧壁均开有圆形安装通孔；

所述第一转轮活动安装于第一外壳体内顶面，所述第三转轮底面固定有搅拌轴；

所述搅拌轴底面固定有搅拌桨，周侧活动安装有滑块；

所述滑块侧表面固定有第一滑动轴和第二滑动轴，所述第一滑动轴和第二滑动轴分别与两个相对设置的圆形安装通孔滑动连接；

其中，两个相对设置的圆形安装通孔包括第一圆形安装通孔和第二圆形安装通孔，第二圆形安装通孔内滑动安装有转动轴；

所述储药盒包括第二外壳体、扇叶、转动杆、第一连杆、第二连杆，转动圆管；

所述第二外壳体周侧沿圆周方向均布有扇叶安装通孔，第二壳体上下底面均固定有挡圈，所述挡圈周侧内表面固定有支撑条，周侧外表面固定有第一支撑板；

所述支撑条一端固定有支撑圆台；

所述扇叶周侧贯穿固定有中轴，所述中轴一端活动安装于支撑圆台周侧，另一端活动安装于扇叶安装通孔内，中轴一端固定有转动杆，所述转动杆表面固定有第一铰接轴和第二铰接轴；

其中，位于第一支撑板之间的为主动转动杆，所述主动转动杆表面固定有转动圆管。

进一步的，所述底罐和顶罐相互连通，所述顶罐顶面开有第一进液孔和第二进液孔，沿第一进液孔固定有固定圆管，沿第二进液孔固定有进料管，所述第一进液孔和第二进液孔处分别设置有用于密封的第一顶盖和第二顶盖。

进一步的，所述内腔体与底罐之间设置有空腔，所述内腔体周侧外表面固定有加热线圈，所述加热线圈位于空腔内，空腔内固定有温度传感器。

进一步的，所述第一转轮、第二转轮、第三转轮底面均均布有连接轴，所述第一转轮与第二转轮、第二转轮与第三转轮之间通过连接条连接，所述连接条与连接轴活动连接。

进一步的，所述第一连杆与第二连杆交错分布，所述第一连杆与第一铰接轴活动连接，第二连杆与第二铰接轴活动连接，相邻的两个转动杆之间，相邻的两个第一铰接轴通过第一连杆连接，相邻的两个第二铰接轴通过第二连杆连接。

进一步的，所述转动轴周侧沿圆周方向均布有五个螺旋状凸起，所述转动圆管周侧沿圆周方向均布有五个螺旋状凹槽，转动圆管与转动轴啮合，转动安管活动安装于转动圆管安装通孔内。

进一步的，两个所述第一支撑板之间通过第二支撑板连接，所述第二支撑板表面开有转动圆管安装通孔。

本发明的有益效果是：

本发明公开了一种改良聚酯树脂及其制备方法和制备装置，通过在聚酯树脂的制备过程中添加改性蒙脱土增强树脂的力学性能，同时本申请中公开一种聚酯树脂制备装置，在开始预热前将两种反应材料分开预热，待到预热结束后混合并在持续搅拌过程中进行反应，防止树脂合成过程中由于预热不充分导致的副产物过量的现象，提高合成效率。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1是本发明的结构示意图；

图2是本发明的锅体剖视图；

图3是本发明的局部结构示意图；

图4是本发明的搅拌装置结构示意图；

图5是本发明的局部结构示意图；

图6是本发明的第一外壳体结构示意图；

图7是本发明的储药盒结构示意图；

图8是本发明的第二外壳体结构示意图；

图9是本发明的局部结构示意图；

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作处创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“开孔”、“上”、“下”、“厚度”、“顶”、“中”、“长度”、“内”、“四周”等指示方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的组件或元件必须具有特定的方位，以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

实施例1

一种改良聚酯树脂的制备方法，包括如下步骤：

s1、称取a组分：乙二醇3.3g、1,4-丁二醇3.8g、己二酸1.6g、四氢苯酐0.8g、邻苯二甲酸酐0.9g加入制备装置中，打开搅拌装置将原料混合均匀，并于制备装置中加装冷凝回流管；

s2、称取b组分：改性蒙脱土粉末1.5g、过氧化甲乙酮0.1g、对苯二酚0.1g、甲基丙烯酸甲酯0.4g、环烷酸钴0.3g、kh-550型0.2g加入至储药盒中；

其中，蒙脱土的改性包括如下步骤：

s2-1、将蒙脱土样品分散于蒸馏水中，加入1mol/lna2co3溶液50℃水浴震荡1h，倒入沉降分离器中静沉24h，取上清液；

s2-2、所述上清液中加入1mol/lnacl溶液絮凝沉淀，沉淀洗涤至无氯离子残留，烘干后破碎得到蒙脱土颗粒；

s2-3、将蒙脱土颗粒加入二甲基十八烷基氯化铵溶液中，固液比为1:2.5，反应60min得到改性蒙脱土悬液，离心取沉淀真空干燥24h后得到改性蒙脱土粉末；

s3、于制备装置中通入氮气并缓慢升温至120℃，回流20min，之后继续升温至200℃预热40min，预热结束后降温至120℃并打开储药盒使得b组分与a组分混合，持续搅拌状态进行缩合反应60min；

s4、反应结束后抽真空除去体系内的水及其它小分子副产物，得到改良聚酯树脂。

实施例2

s1、称取a组分：乙二醇3.7g、1,4-丁二醇4.4g、己二酸2.3g、四氢苯酐1.3g、邻苯二甲酸酐1.1g加入制备装置中，打开搅拌装置将原料混合均匀，并于制备装置中加装冷凝回流管；

s2、称取b组分：改性蒙脱土粉末2.4g、过氧化甲乙酮0.3g、对苯二酚0.3g、甲基丙烯酸甲酯0.4-0.6g、环烷酸钴0.3-0.5g、kh-550型0.2-0.6g加入至储药盒中；

其中，蒙脱土的改性包括如下步骤：

s2-1、将蒙脱土样品分散于蒸馏水中，加入1.5mol/lna2co3溶液50℃水浴震荡2h，倒入沉降分离器中静沉24h，取上清液；

s2-2、所述上清液中加入1.5mol/lnacl溶液絮凝沉淀，沉淀洗涤至无氯离子残留，烘干后破碎得到蒙脱土颗粒；

s2-3、将蒙脱土颗粒加入二甲基十八烷基氯化铵溶液中，固液比为1:2.5，反应80min得到改性蒙脱土悬液，离心取沉淀真空干燥24h后得到改性蒙脱土粉末；

s3、于制备装置中通入氮气并缓慢升温至140℃，回流25min，之后继续升温至200℃预热60min，预热结束后降温至120℃并打开储药盒使得b组分与a组分混合，持续搅拌状态进行缩合反应80min；

s4、反应结束后抽真空除去体系内的水及其它小分子副产物，得到改良聚酯树脂。

实施例3

s1、称取a组分：乙二醇3.5g、1,4-丁二醇4.1g、己二酸1.8g、四氢苯酐0.9g、邻苯二甲酸酐1g加入制备装置中，打开搅拌装置将原料混合均匀，并于制备装置中加装冷凝回流管；

s2、称取b组分：改性蒙脱土粉末1.9g、过氧化甲乙酮0.2g、对苯二酚0.2g、甲基丙烯酸甲酯0.5g、环烷酸钴0.4g、kh-550型0.4g加入至储药盒中；

其中，蒙脱土的改性包括如下步骤：

s2-1、将蒙脱土样品分散于蒸馏水中，加入1.3mol/lna2co3溶液50℃水浴震荡1.5h，倒入沉降分离器中静沉24h，取上清液；

s2-2、所述上清液中加入1.2mol/lnacl溶液絮凝沉淀，沉淀洗涤至无氯离子残留，烘干后破碎得到蒙脱土颗粒；

s2-3、将蒙脱土颗粒加入二甲基十八烷基氯化铵溶液中，固液比为1:2.5，反应70min得到改性蒙脱土悬液，离心取沉淀真空干燥24h后得到改性蒙脱土粉末；

s3、于制备装置中通入氮气并缓慢升温至130℃，回流22min，之后继续升温至200℃预热50min，预热结束后降温至120℃并打开储药盒使得b组分与a组分混合，持续搅拌状态进行缩合反应70min；

s4、反应结束后抽真空除去体系内的水及其它小分子副产物，得到改良聚酯树脂。

一种改良聚酯树脂的制备装置包括锅体1、内腔体2、搅拌装置3、储药盒4，如图1、3、5、9所示；

所述锅体1包括底罐101和顶罐102，所述底罐101和顶罐102相互连通，所述顶罐102顶面开有第一进液孔和第二进液孔，沿第一进液孔固定有固定圆管103，沿第二进液孔固定有进料管104，如图2所示；

较优的，所述第一进液孔和第二进液孔处分别设置有用于密封的第一顶盖105和第二顶盖106；

所述内腔体2固定于底罐101内底面，较优的，所述内腔体2与底罐101之间设置有空腔，所述内腔体2周侧外表面固定有加热线圈，所述加热线圈位于空腔内，空腔内固定有温度传感器；

所述搅拌装置3固定于内腔体2周侧内表面，搅拌装置3包括第一外壳体301、第一转轮302、第二转轮303、第三转轮304、搅拌轴305、搅拌桨306、滑块311，如图4所示；

所述第一外壳体301为方形壳体，第一外壳体301固定于内腔体2侧壁内表面，第一外壳体301为方形壳体，底面开有方形通孔，所述方形通孔侧壁开有方形槽307，所述方形槽307两侧壁均开有圆形安装通孔308，如图6所示；

所述第一转轮302、第二转轮303、第三转轮304底面均均布有连接轴309，所述第一转轮302与第二转轮303、第二转轮303与第三转轮304之间通过连接条310连接，连接条310与连接轴309活动连接；

所述第一转轮302活动安装于第一外壳体301内顶面，第三转轮304底面固定有搅拌轴305；

较优的，第一外壳体301内底面固定有电机，所述电机输出轴固定有第一转轮302；

所述搅拌轴305底面固定有搅拌桨306，周侧活动安装有滑块311；

所述滑块311为方形，滑块311侧表面固定有第一滑动轴和第二滑动轴，所述第一滑动轴和第二滑动轴分别与两个相对设置的圆形安装通孔308滑动连接；

其中，两个相对设置的圆形安装通孔308包括第一圆形安装通孔和第二圆形安装通孔，第二圆形安装通孔内滑动安装有转动轴312，所述转动轴312周侧沿圆周方向均布有五个螺旋状凸起；

所述储药盒4包括第二外壳体401、扇叶402、转动杆403、第一连杆404、第二连杆405，转动圆管406，如图7所示；

所述第二外壳体401为圆管形壳体，第二外壳体401周侧沿圆周方向均布有扇叶安装通孔，第二壳体401上下底面均固定有挡圈407，所述挡圈407周侧内表面固定有支撑条408，周侧外表面固定有第一支撑板409，两个第一支撑板409之间通过第二支撑板410连接，所述第二支撑板410表面开有转动圆管安装通孔，如图8所示；

所述支撑条408一端固定有支撑圆台411；

本实施例中，三个支撑条408沿圆周方向均布于挡圈407周侧内表面；

所述扇叶402周侧贯穿固定有中轴412，所述中轴412一端活动安装于支撑圆台411周侧，另一端活动安装于扇叶安装通孔内；

本实施例中，扇叶402圆心角为30°；

中轴412一端固定有转动杆403，所述转动杆403表面固定有第一铰接轴和第二铰接轴，其中，所述第二铰接轴位于转动杆403表面一端；

其中，相邻的两个转动杆403之间，相邻的两个第一铰接轴通过第一连杆404连接，相邻的两个第二铰接轴通过第二连杆405连接，较优的，第一连杆404与第二连杆405交错分布；

较优的，所述第一连杆404与第一铰接轴活动连接，第二连杆405与第二铰接轴活动连接；

其中，位于第一支撑板409之间的为主动转动杆，所述主动转动杆表面固定有转动圆管406，所述转动圆管406周侧沿圆周方向均布有五个螺旋状凹槽，转动圆管406与转动轴312啮合，转动安管406活动安装于转动圆管安装通孔内。

通过制备装置合成改良树脂的一个具体实施方式包括如下步骤：

通过第二进液孔加入a组分，并通过第一进液孔加入b组分，于第二进液孔中加装冷凝回流管；

温度传感器显示空腔内的温度达到预热温度后，人工打开电机，电机带动第一转轮302转动，第一转轮302转动过程中，由于连接条310使得第三转轮304转动，并在自转过程中对第三转轮304施加绕第一转轮302圆心公转的作用力，同时由于滑块311表面固定的第一滑动轴与第一圆形安装通孔之间的限位作用，导致第三转轮304带动搅拌轴305自转的同时左右移动，同时搅拌桨306在转动的过程中左右移动；

滑块311表面固定的第二滑动轴在滑动过程中接触转动轴312后推动转动轴312向一侧移动，转动轴312与转动圆管406啮合，转动圆管406转动并带动主动转动杆转动，由于第一连杆404与第二连杆405连接了相邻的两根转动杆403，所有转动杆403发生转动，同时带动中轴412，扇叶402发生翻转，b组分落下并与a组分混合，搅拌桨306持续搅拌过程中进行反应。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。