一种提取造纸黑液中木质素的系统及方法与流程

文档序号:16528740发布日期:2019-01-05 10:33阅读:663来源:国知局
一种提取造纸黑液中木质素的系统及方法与流程

本发明属于分离工艺领域,涉及一种提取造纸黑液中木质素的系统及方法。



背景技术:

造纸工业是世界六大工业污染源之一,造纸废水是我国工业废水中发生量大且很难治理的废水。而制浆过程中产生的造纸黑液是造纸工业的重要污染源。黑液中含有大量的烧碱和杂质,其中65%为有机物,bod5浓度5000-40000mg/l,cod值一般都在数万mg/l左右,有的甚至高达18万mg/l。黑液中的有机物大部分是由木质素构成的,木质素存在于植物细胞壁内,在制浆工艺的高温、高压、高ph值的情况下溶解于水中,构成黑液的主要污染成份。目前该行业的主流和标准做法有两种:碱回收法和浓缩变性法。两种方法均有弊端。碱回收法需要建设蒸发站、碱回收炉,设备成本昂贵,蒸发浓缩及燃烧黑液需要使用大量的能源,且无法回收木素,造成资源浪费。而浓缩变性法是将黑液浓缩变性为粘合剂,但是变形后黑液中仍含有盐分,只能应用于低级的粘合剂,效益水平较少,无法弥补设备建设、能源消耗等方面的成本。因此鉴于市场需求,亟需一种能够取代这两种主流做法又具有市场可行性的技术成果。

cn105714590a公开了一种从造纸黑液中分离木质素和半纤维素并回收碱液的方法,包括造纸黑液的一级超滤(15~25kd陶瓷滤膜)截留出半纤维素,二级超滤(1~5kd陶瓷滤膜)截留出碱木质素,并回收透析的碱液,碱木质素用稀硫酸酸化得木质素悬浮液,经搅拌沉降,排除泥沙,离心过滤(或压滤),酸洗和去离子水水洗等操作,得纯化的木质素。此方法消除了造纸黑液的主要污染物,分离出有高附加值的木质素和半纤维素,还实现了碱液的循环利用,用酸量少,并可循环使用,实现了零排放,或极少量排放,运作成本低,有很高的社会效益和经济效益。但是,此方法仅仅能够分离2万左右高分子量的木质素磺酸钠,无法截留低分子量的木质素磺酸钠(如200-400的低分子量)。

cn107268321a公开了一种造纸工业中木糖粉及木质素磺酸盐提取系统,包括依次通过管道以及阀门相互连接的黑液池、低频振筛、过滤机、蒸发器、第一喷雾干燥装置、固液分离机、反应罐、第二喷雾干燥装置、空气过滤器和热风炉。其提取方法如下:将黑液排放到黑液池中,加入熟石灰使黑液ph值保持在8.5~7.5之间;静置后,液体被输送到低频振筛中进行固液分离,在黑液池、低频振筛和过滤机中产生的固体沉渣被输送到固液分离机中进行固液分离,从过滤机中出来的液体蒸发提纯后,一部分被输送到第一喷雾干燥装置中进行木糖粉的制取、另一部分被输送到反应罐中进行木质素磺酸盐的制取。本发明的原料为熟石灰,价格低廉,降低了处理废弃物的成本,有利于产业化推广。但是此法无法截留高分子量(2万以上)和低分子量(200-400)的木素磺酸钠,存在一定缺陷。

黑液中的木质素既是污染物,又是一种有用的工业原料,膜技术于1967年开始被用于造纸领域的研究,采用水处理膜过滤黑液是对黑液浓缩液中木质素进行提纯与分子质量分级。

因此,本发明希望开发一种新型的处理系统,来提取黑液中木质素,既能解决造纸废水的污染问题,同时又能产生经济效益。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种提取造纸黑液中木质素的系统及方法。

为达到此发明目的,本发明采用以下技术方案:

第一方面,本发明提供了一种提取造纸黑液中木质素的系统,所述系统包括依次连接的进料单元、超滤单元、纳滤单元和产水单元。

本发明提供的提取造纸黑液中木质素的系统,相比于现有的提取方法,通过超滤单元和纳滤单元的联合使用进行分离,使得黑液中的木质素提取率达到100%,提纯后的木质素纯度可高达98%,避免了大量无用设备的建设和能源消耗,实现了高效、稳定、低成本提取的目的。

在本发明中,提取造纸黑液中木质素的系统指的是一种系统装置。

本发明提供的提取造纸黑液中木质素的系统,超滤单元和纳滤单元中使用的超滤膜和纳滤膜,为应用静电纺丝技术自主研发所生产的膜,使得分离过程中能够分离2万及以上分子量和200-400分子量并带色素的木质素,达到分层收集,精细处理的目的,具有非常良好的分离效果。

本发明提供的提取造纸黑液中木质素的系统,管道中的流动的黑液始终处于循环状态,经过超滤、纳滤后,又可循环回相应的进料口中再次进行过滤或循环回循环罐中重新进料,实现动态循环,多次过滤,使得提取率高,提取效果好。

优选地,所述进料单元包括依次设置的循环罐和原料进料口。

优选地,所述原料进料口通过进料管道与超滤单元连接。

优选地,所述进料管道上依次设置有管道过滤器、循环泵、第一压力表、第一热交换器、第一温度表、第一保安过滤器、进料阀门和第二压力表。

在本发明中,黑液通过管道过滤器时,可以实现对黑液成分的初次过滤;通过控制进料阀门,可以控制进料的流量。

优选地,所述超滤单元包括超滤装置和超滤清洗罐。

优选地,所述超滤装置设置有超滤装置进料口、第一透液出料口和第一浓液出料口。

在本发明中,黑液通过超滤装置后,会进行超滤分离,进而得到透液和浓液,通过不同的出料口,进一步输送到不同的处理罐中,进行处理。

优选地,所述超滤清洗罐设置有第一透液进料口、第一浓液进料口、第一回流口和第一排空口。

优选地,所述纳滤单元包括纳滤进水罐、纳滤装置和纳滤清洗罐。由于纳滤装置和超滤装置的进水操作压力不同,纳滤进水罐作为一个中间缓冲罐,储存超滤产水。

优选地,所述纳滤进水罐设置有第二透液进料口、第二排空口和第二透液出料口。

优选地,所述纳滤装置设置有纳滤装置进料口、第三透液出料口和第二浓液出料口。

优选地,所述纳滤清洗罐设置有第三透液进料口、第三浓液进料口、第二回流口和第三排空口。

在本发明中,黑液通过纳滤装置后,会进一步进行纳滤分离,同样会得到浓液和透液,因此同样设置不同的出料口,将不同液体输送到不同的处理罐中,进一步进行处理。

优选地,所述超滤装置内部设置有超滤膜。

优选地,所述超滤膜的截留分子量大于2万。

优选地,所述纳滤装置内部设置有纳滤膜。

优选地,所述纳滤膜的截留分子量为200-400。

优选地,所述超滤膜和纳滤膜均由静电纺丝技术经由多层纳米纤维叠加制备得到。

在本发明中,通过制成不同孔径的分离膜,使得膜分离过程中能够分离2万及以上分子量和200-400分子量并带色素的木质素,达到分层收集,精细处理的目的。此外,应用静电纺丝技术制备所需的纳滤膜、超滤膜。在静电纺丝过程中,高分子溶液在高压静电场的作用下,首先形成“泰勒锥”,由于高分子链上带上电荷,在泰勒锥里高分子溶液中的高分子链由静电排斥作用将其不断拉长,与此同时溶剂不断挥发,最终在收集板(极)形成直径在微米以下(几十到几百纳米)的纤维,而纳米纤维复合膜就是由多层纳米纤维叠加而成的。

在本发明中,超滤膜以洁晟自主研发的4040型号卷式超滤膜及其配套的外壳、密封圈为基础,进一步安装自主研发的保安过滤器和管式换热器,以及循环泵、清洗泵等组成配件。

在本发明中,纳滤膜以洁晟自主研发的8040/200-400型号的卷式纳滤膜及其配套的密封圈、中心管为基础,进一步安装浓液侧电磁流量计等组成配件。

一般地,超滤膜设计进水量为60吨/天,纳滤膜设计进水量为51吨/天。

在本发明中,超滤膜和纳滤膜是特有的,具有以下特点:(1)通过分析、比较和选择膜产品的基底层材料(pet),调整静电纺丝工序的各项工艺技术参数实现膜的支承层电纺纤维直径的稳定可控。(2)膜的过滤层(即阻挡层)是通过从植物中提取制备生物大分子物质(木质素纳米纤维)制成纳米纤维膜。由于不同植物与同植不同地植物在纤维素的径向皆不相同,通过大量的实验和中试生产,选择一定均径和长度的纤维素纤维作为主要成膜物;探求新的纤维素氧化方法,通过利用纤维素结晶过程的理论模型,实现纳米纤维骨架的功能化;通过界面聚合涂层方法实现纳米纤维膜的层次化设计和装配,可使水实现在极短途径通过阻挡层,因而达到长期耐用性和耐氯性大通量输运的目的。(3)通过添加带有交联官能团的树脂和固化剂,并且该固化剂既能与基布上的官能团反应,又能与树脂上的官能团反应,还能与纳米纤维素纤维上的官能团反应,形成交联一体化,从而提高了膜的强度与耐弯折性能。

优选地,所述进料管道与超滤单元连接的方式为进料管道与超滤单元中的超滤装置进料口相连接。

优选地,所述第一透液出料口与第一透液进料口连接。

优选地,所述第一透液出料口还与第二透液进料口连接。

优选地,所述第一透液出料口设置有第一透液流量计。

优选地,所述第一浓液出料口与第一浓液进料口连接。

在本发明中,超滤后流出的浓液通过第一浓液进料口流入超滤清洗罐,可进行进一步清洗过滤。

优选地,所述第一浓液出料口与第一浓液进料口连接的管道之间设置有第一清洗阀。

优选地,所述第一浓液出料口还与循环罐连接。

在本发明中,超滤后流出的浓液,可重新流入循环罐,进一步进行过滤、超滤,从而实现动态循环。

优选地,所述第一浓液出料口设置有第一浓液流量计和第三压力表。

优选地,所述第一浓液出料口与循环罐连接的管道上设置有第一回流阀门。

优选地,所述第一回流口与进料管道连接。

在本发明中,超滤清洗罐中的液体,可回流至进料管道重新进料至超滤装置中,将超滤不彻底的液体重新进行超滤,可提高过滤效果。

优选地,所述第一回流口与进料管道的连接位置设置于进料阀门和第二压力表之间。

在本发明中,连接位置也可以放在保安过滤器的前面,由于回流的液体是为了清洗超滤膜,放在超滤膜系统前均可。

优选地,所述第一回流口与进料管道之间的连接管道依次设置有清洗泵和第二回流阀门。

优选地,所述第二透液出料口通过纳滤出料管道与纳滤装置进料口相连接。

优选地,所述纳滤出料管道依次设置有纳滤进水罐出料阀门、增压泵、第四压力表、第二热交换器、第二温度表、第二保安过滤器、高压泵和第五压力表。

在本发明中,由于纳滤膜的进水压力为10公斤,所以选用高压泵。

优选地,所述第三透液出料口与产水单元连接。

在本发明中,通过纳滤后的透液,即可进行产物收集,得到符合要求的木质素。

优选地,所述第三透液出料口还与第三透液进料口连接。

优选地,所述第三透液出料口设置有第二透液流量计。

优选地,所述第二浓液出料口与第三浓液进料口连接。

优选地,所述第二浓液出料口与第三浓液进料口连接的管道之间设置有第二清洗阀。

优选地,所述第二浓液出料口还与循环罐连接。

在本发明中,纳滤后流出的浓液,可重新流入循环罐,直接收集得到木质素;进一步地,也可进行过滤、超滤和纳滤,从而实现动态循环,多次过滤。

优选地,所述第二浓液出料口设置有第二浓液流量计和第六压力表。

优选地,所述第二浓液出料口与循环罐连接的管道上设置有第三回流阀门。

优选地,所述第二回流口与纳滤出料管道连接。

在本发明中,纳滤清洗罐中的液体,可回流至纳滤出料管道重新进料至纳滤装置中,将纳滤不彻底的液体重新进行纳滤,可提高过滤效果。

优选地,所述第二回流口与纳滤出料管道的连接位置设置于纳滤进水罐出料阀门和增压泵之间。

优选地,所述第二回流口与纳滤出料管道之间的连接管道设置有第四回流阀门。

第二方面,本发明提供了一种应用如第一方面所述的系统提取造纸黑液中木质素的方法,所述方法包括:将黑液通过进料单元,输送进入超滤单元进行初步超滤,超滤后继续输送进入纳滤单元进行纳滤后得到木质素,产水单元收集产生的废水。

本发明提供的方法,最终通过纳滤装置流出的浓液,回流至循环罐,最终得到木质素。

优选地,所述方法具体包括以下步骤:

(1)黑液置于循环罐中,通过进料单元中的原料进料口进入进料管道,经过初次过滤后,由超滤装置进料口进入超滤单元;

(2)将超滤单元中的黑液,通过超滤装置进行超滤得到超滤产物,而后将超滤产物通过第二透液进料口进入纳滤单元;

(3)将纳滤单元中的黑液,依次经过纳滤进水罐、纳滤出料管道和纳滤装置进行纳滤得到纳滤产物,纳滤产物最终通过纳滤装置的第二浓液出料口回流到循环罐,收集得到木质素。

优选地,步骤(1)中所述进料管道中,第一压力表的压力0.1mpa~0.5mpa,例如可以是0.1mpa、0.2mpa、0.3mpa、0.4mpa或0.5mpa等。

优选地,步骤(1)中所述进料管道中,第二压力表的压力0.2mpa~0.3mpa,例如可以是0.2mpa、0.22mpa、0.25mpa、0.26mpa、0.28mpa或0.3mpa等。

优选地,步骤(1)中所述进料管道中,第一温度表的温度28℃~35℃,例如可以是28℃、29℃、30℃、31℃、32℃、33℃、34℃或35℃等。

优选地,步骤(2)中所述超滤产物分为透液和浓液。

在本发明中,浓液和透液的流向,可根据流量和罐体的体积进行控制。例如,当超滤膜需要清洗的时候,超滤清洗罐中的透液开始消耗,则超滤膜系统产生的透过液流入超滤膜清洗罐。

在本发明中,通过超滤装置进行超滤后的黑液,分为透液和浓液,部分透液可直接进一步进行纳滤处理;浓液可进行回流处理,重新进行过滤,以达到最终可流出符合标准的透液。

优选地,所述透液通过第一透液出料口进入到超滤清洗罐或纳滤进水罐。

在本发明中,从超滤装置第一透液出料口流出的透液,可通过阀门的控制,选择性进入超滤清洗罐或纳滤进水罐。即当流向超滤清洗罐的阀门打开,流向纳滤进水罐的阀门关闭时,此时透液流入超滤清洗罐;相反,则流入纳滤进水罐,进一步进入纳滤单元进行纳滤。

在本发明中,纳滤进水罐设置有第二排空口,当第二排空口打开时,可将纳滤进水罐中的废液进行排空。

优选地,所述透液的流量为2.5m3/h~3.5m3/h,例如可以是2.5m3/h、2.6m3/h、2.7m3/h、2.8m3/h、2.9m3/h、3.0m3/h、3.1m3/h、3.2m3/h、3.3m3/h、3.4m3/h或3.5m3/h等。

优选地,所述浓液通过第一浓液出料口流出进入到超滤清洗罐或循环罐。

在本发明中,从超滤装置第一浓液出料口流出的浓液,可通过阀门的控制,达到清洗或重新循环的目的。当与循环罐连接的管道上第一回流阀门打开时,此时浓液会重新流入循环罐,重新进料,进一步将过滤不彻底的黑液进行处理,实现可控的动态循环过程;而当第一清洗阀门打开时,此时流出的浓液会流入超滤清洗罐,可进行简单的清洗处理。

优选地,所述浓液的流量为50m3/h~70m3/h,例如可以是50m3/h、52m3/h、55m3/h、58m3/h、60m3/h、63m3/h、65m3/h、68m3/h或70m3/h等。

优选地,所述第三压力表的压力为0.1mpa~0.3mpa,例如可以是0.1mpa、0.12mpa、0.15mpa、0.18mpa、0.2mpa、0.25mpa、0.27mpa或0.3mpa等。

优选地,步骤(3)中所述纳滤出料管道中,第四压力表的压力为0.7mpa~1.5mpa,例如可以是0.7mpa、0.8mpa、0.9mpa、1mpa、1.1mpa、1.2mpa、1.3mpa、1.4mpa或1.5mpa等。

优选地,步骤(3)中所述纳滤出料管道中,第二温度表的温度为25℃~35℃,例如可以是25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃、31℃、32℃、33℃、34℃或35℃等。

优选地,步骤(3)中所述纳滤出料管道中,第五压力表的压力为0.7mpa~0.8mpa,例如可以是0.7mpa、0.71mpa、0.72mpa、0.73mpa、0.74mpa、0.75mpa、0.77mpa、0.78mpa、0.79mpa或0.8mpa等。

优选地,步骤(3)中所述纳滤产物分为透液和浓液。

在本发明中,通过纳滤装置进行纳滤后的黑液,分为透液和浓液,部分透液可直接进入产水单元,收集最终产物,另一部分透液可回流进入纳滤清洗罐进一步进行清洗过滤处理;浓液可进行回流处理,重新进行过滤,以达到最终可流出符合标准的透液。

优选地,所述透液通过第三透液出料口进入到纳滤清洗罐或产水单元。

在本发明中,通过纳滤装置的浓液,部分浓液已符合最终产物木质素的标准,可直接进入纳滤装置中的第二浓液出料口,回流至循环罐,进行收集,得到木质素;纳滤后的透液进入综合废水处理工艺段,流入产水单元。

优选地,所述透液的流量为2.5m3/h~3m3/h,例如可以是2.5m3/h、2.6m3/h、2.7m3/h、2.8m3/h、2.9m3/h或3m3/h等。

优选地,所述浓液通过第二浓液出料口进入到循环罐或纳滤清洗罐。

优选地,所述浓液通过第二浓液出料口进入到循环罐后,收集得到木质素。

在本发明中,通过纳滤装置流出的浓液,也可通过控制进行回流处理。当第三回流阀门打开时,此时流出的浓液会重新流入循环罐,重新进行过滤,超滤和纳滤的过程,实现进一步循环处理,此时部分浓液已符合最终产物木质素的标准,可直接进行收集,得到木质素后进行蒸发提纯;而当流向纳滤清洗罐的第二清洗阀打开时,此时流出的浓液会流入纳滤清洗罐。

优选地,所述浓液的流量为30m3/h~35m3/h,例如可以是30m3/h、31m3/h、32m3/h、33m3/h、34m3/h或35m3/h等。

优选地,所述第六压力表的压力为0.5mpa~0.7mpa,例如可以是0.5mpa、0.51mpa、0.55mpa、0.58mpa、0.62mpa、0.65mpa、0.67mpa或0.7mpa等。

优选地,所述超滤清洗罐中的黑液通过第一回流口回流进入进料管道中,再次进料。

所述纳滤清洗罐中的黑液通过第二回流口回流进入纳滤出料管道中,再次进料。

在本发明中,超滤后的透液和浓液流入超滤清洗罐后,进行简单清洗处理后,可通过超滤清洗罐上设置的第一回流口,回流至进料管道,此时,经过清洗后的黑液可重新进行超滤,再一次达到动态循环的目的;此外,超滤清洗罐上海设置有第一排空口,当第一排空口打开时,可将超滤清洗罐中剩余的废液进行排空处理。

在本发明中,纳滤后的透液和浓液流入纳滤清洗罐后,进行简单清洗处理后,可通过纳滤清洗罐上设置的第二回流口,回流至纳滤出料管道,此时,经过清洗后的黑液可重新进行纳滤,再一次达到动态循环的目的;此外,纳滤清洗罐上还设置有第三排空口,当第三排空口打开时,可将纳滤清洗罐中剩余的废液进行排空处理。

本发明实际提取造纸黑液中木质素的具体流程如下:

将造纸黑液置于循环罐中,从原料进料口进入到进料管道中,循环泵给予黑液动力,依次经过第一热交换器、第一保安过滤器,通过超滤装置进料口进入到超滤装置中,进行超滤。同时控制进料的压力和温度。

黑液经过初次超滤后,超滤后的透液从第一透液出料口流出;打开位于纳滤进水罐管道的阀门时,透液通过纳滤进水罐的第二透液进料口进入到纳滤进水罐中,准备进行纳滤;打开位于超滤清洗罐的阀门时,透液通过第一透液进料口进入超滤清洗罐。

黑液超滤后的浓液通过第一浓液出料口流出,当打开第一清洗阀时,此时浓液通过第一浓液进料口进入到超滤清洗罐中;当打开第一回流阀门时,此时浓液流回到循环罐。同时控制流量和压力。

进入到超滤清洗罐的黑液,利用清洗泵的动力,打开第二回流阀门,流出超滤清洗罐的第一回流口,重新流入到进料管道,重新进行超滤。废液通过第一排空口进行排空处理。

进入到纳滤进水罐的透液,利用增压泵的动力,打开纳滤进水罐出料阀门,使得透液经过纳滤出料管道由纳滤装置的进料口进入到纳滤装置,进行纳滤。废液通过第二排空口进行排空。同时控制压力和温度等参数。

纳滤后的透液,通过纳滤装置的第三透液出料口进入到产水单元,进入综合废水处理工艺段。打开位于与纳滤清洗罐管道连接的阀门时,透液进入到纳滤清洗罐。

纳滤后的浓液,通过纳滤装置的第二浓液出料口流出,当打开第二清洗阀时,此时浓液通过纳滤清洗罐的第三浓液进料口进入到纳滤清洗罐中;当打开第三回流阀门时,此时浓液流回到循环罐;流回循环罐的浓液,已经符合木质素的标准,收集得到木质素,计算得到木质素提取率100%,木质素纯度为98%。同时控制流量和压力等参数。

进入到纳滤清洗罐的黑液,打开第四回流阀门,使得黑液通过第二回流口重新流回到纳滤出料管道,可重新进行纳滤。废液通过第三排空口进行排空处理。

本发明在提取过程中,黑液始终保持在整个系统中进行循环,可经过多次的超滤和纳滤,使得提取出的木质素品质较高,纯度较高。

相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:

本发明提供的提取造纸黑液中木质素的系统,相比于现有的提取方法,通过超滤单元和纳滤单元的联合使用进行分离,使得黑液中的木质素提取率达到100%,提纯后的木质素纯度可高达98%,避免了大量无用设备的建设和能源消耗,实现了高效、稳定、低成本提取的目的。

本发明提供的提取造纸黑液中木质素的系统,超滤单元和纳滤单元中使用的超滤膜和纳滤膜,为应用静电纺丝技术自主研发所生产的膜,使得分离过程中能够分离2万及以上分子量和200-400分子量并带色素的木质素,达到分层收集,精细处理的目的,具有非常良好的分离效果。同时,相较应用于低级的粘合剂等一般性渠道而言,本方法可以把黑液的固含量由8%浓缩至24%,提取的木质素纯度高,再通过蒸发处理后,可将黑液中含有的木质素进行资源回收利用。该方法可根据木质素的特性,用于混凝土水剂、油田化学品、染料分散剂、粘合剂、络合剂、稀释剂等,涉及建筑、石油、矿业、化工、印染等数十多个行业,充分发挥分层精细处理技术的市场潜力。

附图说明

图1是本发明实施例1提供的提取造纸黑液中木质素的系统示意图,其中1-管道过滤器,101-循环泵,102-第一压力表,103-第一热交换器,104-第一温度表,105-进料阀门,106-第二压力表,2-第一保安过滤器,3-超滤装置,301-第一透液流量计,302-第一浓液流量计,303-第三压力表,304-第一回流阀门,305-第一清洗阀,4-超滤清洗罐,401-清洗泵,402-第二回流阀门,5-纳滤进水罐,501-纳滤进水罐出料阀门,502-增压泵,503-第四压力表,504-第二热交换器,505-第二温度表,506-高压泵,507-第五压力表,6-纳滤清洗罐,601-第四回流阀门,7-第二保安过滤器,8-纳滤装置,801-第二透液流量计,802-第二浓液流量计,803-第六压力表,804-第三回流阀门,805-第二清洗阀,9-循环罐,10-原料进料口,11-产水单元。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。

实施例1

本实施例提供了一种提取造纸黑液中木质素的系统

一种提取造纸黑液中木质素的系统,如图1所示,具体如下:此系统包括依次连接的进料单元、超滤单元、纳滤单元和产水单元。其中进料单元包括依次设置的循环罐9和原料进料口10;原料进料口通过进料管道与超滤单元连接;优选地,进料管道上依次设置有管道过滤器1、循环泵101、第一压力表102、第一热交换器103、第一温度表104、第一保安过滤器2、进料阀门105和第二压力表106。

超滤单元包括超滤装置3和超滤清洗罐4;纳滤单元包括纳滤进水罐5、纳滤装置8和纳滤清洗罐6。其中,超滤装置3中的超滤膜通过静电纺丝技术经由多层纳米纤维叠加制备得到;纳滤装置8中的纳滤膜通过静电纺丝技术经由多层纳米纤维叠加制备得到。

进料管道与超滤装置3进料口相连接;超滤装置3的第一透液出料口与超滤清洗罐4的第一透液进料口连接;超滤装置3的第一透液出料口还与纳滤进水罐5的第二透液进料口连接;超滤装置3的第一透液出料口设置有第一透液流量计301;超滤装置3的第一浓液出料口与超滤清洗罐4的第一浓液进料口连接;超滤装置3的第一浓液出料口与第一浓液进料口连接的管道之间设置有第一清洗阀305;超滤装置3的第一浓液出料口还与循环罐9连接;超滤装置3的第一浓液出料口设置有第一浓液流量计302和第三压力表303;超滤装置3的第一浓液出料口与循环罐9连接的管道上设置有第一回流阀门304。

超滤清洗罐4的第一回流口与进料管道连接;超滤清洗罐4的第一回流口与进料管道的连接位置设置于进料阀门105和第二压力表106之间;超滤清洗罐4的第一回流口与进料管道之间的连接管道依次设置有清洗泵401和第二回流阀门402。

纳滤进水罐5的第二透液出料口通过纳滤出料管道与纳滤装置8的进料口相连接。其中纳滤出料管道依次设置有纳滤进水罐出料阀门501、增压泵502、第四压力表503、第二热交换器504、第二温度表505、第二保安过滤器7、高压泵506和第五压力表507。

纳滤装置8的第三透液出料口与产水单元11连接;纳滤装置8的第三透液出料口还与纳滤清洗罐6的第三透液进料口连接;纳滤装置8的第三透液出料口设置有第二透液流量计801;纳滤装置8的第二浓液出料口与纳滤清洗罐6的第三浓液进料口连接;纳滤装置8的第二浓液出料口与纳滤清洗罐6的第三浓液进料口连接的管道之间设置有第二清洗阀805;纳滤装置8的第二浓液出料口还与循环罐9连接;纳滤装置8的第二浓液出料口设置有第二浓液流量计802和第六压力表803;纳滤装置8的第二浓液出料口与循环罐9连接的管道上设置有第三回流阀门804。

纳滤清洗罐6的第二回流口与纳滤出料管道连接;纳滤清洗罐6的第二回流口与纳滤出料管道的连接位置设置于纳滤进水罐出料阀门501和增压泵502之间;纳滤清洗罐6的第二回流口与纳滤出料管道之间的连接管道设置有第四回流阀门601。

超滤清洗罐4、纳滤进水罐5和纳滤清洗罐6分别设置有第一排空口、第二排空口和第三排空口。

实施例2

本实施例利用实施例1提供的系统提取造纸黑液中木质素

将造纸黑液置于循环罐9中,原料进料口10进入到进料管道中,循环泵101给予黑液动力,依次经过第一热交换器103、第一保安过滤器2,通过超滤装置3进料口进入到超滤装置3中,进行超滤。

此时,第一压力表102的压力0.3mpa,第一温度表104的温度32℃,第二压力表106的压力0.25mpa。

黑液经过初次超滤后,超滤后的透液从第一透液出料口流出,第一透液流量计301的流量为3m3/h;打开位于纳滤进水罐5管道的阀门时,透液通过纳滤进水罐5的第二透液进料口进入到纳滤进水罐中,准备进行纳滤;打开位于超滤清洗罐4的阀门时,透液通过第一透液进料口进入超滤清洗罐4;

黑液超滤后的浓液通过第一浓液出料口流出,当打开第一清洗阀305时,此时浓液通过第一浓液进料口进入到超滤清洗罐4中;当打开第一回流阀门304时,此时浓液流回到循环罐9。

此时,第一浓液流量计302的流量为60m3/h;第三压力表303的压力为0.2mpa。

进入到超滤清洗罐4的黑液,利用清洗泵401的动力,打开第二回流阀门402,流出超滤清洗罐4的第一回流口,重新流入到进料管道,重新进行超滤。废液通过第一排空口进行排空处理。

进入到纳滤进水罐5的透液,利用增压泵502的动力,打开纳滤进水罐出料阀门501,使得透液经过纳滤出料管道由纳滤装置8的进料口进入到纳滤装置8,进行纳滤。废液通过第二排空口进行排空。

此时,第四压力表503的压力为1.0mpa,第二温度表505的温度为30℃,第五压力表507的压力为0.75mpa。

纳滤后的透液,通过纳滤装置8的第三透液出料口进入到产水单元11,进入综合废水处理工艺段,此时第二透液流量计801的流量为2.8m3/h。打开位于与纳滤清洗罐6管道连接的阀门时,透液进入到纳滤清洗罐6。

纳滤后的浓液,通过纳滤装置8的第二浓液出料口流出,当打开第二清洗阀805时,此时浓液通过纳滤清洗罐6的第三浓液进料口进入到纳滤清洗罐6中;当打开第三回流阀门804时,此时浓液流回到循环罐9;流回循环罐的浓液,已经符合木质素的标准,收集得到木质素,计算得到木质素提取率100%,木质素纯度为98%。

此时,第二浓液流量计802的流量为32m3/h,第六压力表803的压力为0.6mpa。

进入到纳滤清洗罐6的黑液,打开第四回流阀门601,使得黑液通过第二回流口重新流回到纳滤出料管道,可重新进行纳滤。废液通过第三排空口进行排空处理。

对比例1

本对比例与实施例1的区别在于,本对比例不包括超滤单元,进料管道直接与纳滤进水罐5相连,提取得到木质素。

对比例2

本对比例与实施例1的区别在于,本对比例不包括纳滤单元,超滤装置3中流出的透液直接进行收集,提取得到木质素。

通过实施例2与对比例1、对比例2的对比可知,若黑液直接进入纳滤系统,则进水负荷过重导致纳滤系统无法运行,系统不产水或者需要在更高的压力下运行产水,进水压力过高会造成膜表面损伤,影响纳滤膜的寿命,系统的运行成本也会大幅度增加甚至无法正常运行。

若黑液只经超滤系统过滤,所得到的是2万分子量的木质素,超滤产水中仍然还有小分子的木质素,木质素没有得到完全的回收,导致木质素的资源化利用不彻底。

综上可知,本发明通过使用特有的超滤膜和纳滤膜联用,设置符合工艺生产的超滤装置与纳滤装置,动态循环过滤,使得造纸黑液中的木质素提取效果达到最佳,对于2万分子量和200-400分子量也可以实现良好截留,对于实际生产具有较高的价值。

申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的提取造纸黑液中木质素的系统及方法,但本发明并不局限于上述工艺步骤,即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

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