本发明涉及化工技术领域，具体为一种氟环唑的制配方法。
背景技术
目前，我国农业生产使用的杀菌剂大部分是以有机硫类、有机磷类和三唑类中的三唑酮和三唑醇为主的老品种，抗性问题日益突出，用药剂量不断增加，导致对环境的污染日趋严重，氟环唑是新一代三唑类高活性和广谱性杀菌剂，对靶标病害有特效。
传统的氟环唑的制备方法较为复杂，对于氟环唑的制备环境的要求较高，使用者在制取氟环唑时需要使用繁杂的制取设备和多种精微材料，使用者在制取氟环唑时往往需要聚精会神，小心翼翼，一时失误就将导致制取失败，前功尽弃，损失大量耗材，使用者对此十分烦恼，故而提出一种氟环唑的制备方法。
技术实现要素：
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种氟环唑的制配方法，具备制备方法简单等优点，解决了传统的氟环唑的制备方法较为复杂，对于氟环唑的制备环境的要求较高，使用者在制取氟环唑时需要使用繁杂的制取设备和多种精微材料，使用者在制取氟环唑时往往需要聚精会神，小心翼翼，一时失误就将导致制取失败，前功尽弃，损失大量耗材，使用者对此十分烦恼的问题。
(二)技术方案
为实现上述制备方法简单的目的，本发明提供如下技术方案：一种氟环唑的制配方法，包括以下步骤：
1)在带有搅拌器和冷凝器的玻璃反应瓶中加入氟苯和溶剂，氟苯与乙酰氯的配比为1：15，考虑到毒性及成本，选用二氯乙烷作溶剂，在搅拌下滴入二氯乙烷，控制反应温度，等待5小时使其在玻璃反应瓶中充分反应，反应完毕后用盐酸水解，水蒸气蒸馏出过量的氟苯，溶剂萃取脱溶即得到对氟苯乙酮；
2)在带有搅拌器和冷凝器的反应瓶中加入邻氯苄基磷酸酯和正丁醇溶剂，从0℃～150℃持续加热，搅拌下滴加对氟苯乙酮，邻氯苄基磷酸酯和对氟苯乙酮的配比为1:2，使温度保持在50℃～100℃反应12小时，处理后即得到丙烯衍生物；
3)在带有搅拌器和冷凝器的反应瓶中加入丙烯衍生物和溶剂，溶解后滴加2～3滴溴化试剂，升温至40℃～50℃，待溴的颜色褪去后，降温至0℃～25℃，溴素与丙烯衍生物的配比为1:0.5，保温反应14小时，空气吹出系统中的溴化氢，减压蒸馏得到溴代丙烯衍生物；
4)在带有搅拌器和冷凝器的反应瓶中加入溴丙烯衍生物、dmf溶剂和1(h)-1，2，4三氮唑钠盐，三氮唑钠盐与溴丙烯衍生物的配比为1：2，搅拌反应瓶中的物质同时将瓶内温度从0℃～150℃持续加热，使温度保持在100℃～120℃等待3小时使玻璃反应瓶中的物质充分反应，脱溶后处理即得到三唑丙烯衍生物；
5)在配有搅拌器和冷凝器的反应瓶中加入唑丙烯和溶剂，双氧水与唑丙烯的配比为1:5，从80℃～150℃持续加热，滴加27％双氧水，使温度保持在80℃～120℃等待3小时使玻璃反应瓶中的物质充分反应，分离处理即得到氟环唑。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种氟环唑的制配方法，具备以下有益效果：
该氟环唑的制配方法，通过将唑丙烯和溶剂加入配有搅拌器和冷凝器的反应瓶中，双氧水与唑丙烯的配比为1:5，从80℃～150℃持续加热，滴加27％双氧水，使温度保持在80℃～120℃等待3小时使玻璃反应瓶中的物质充分反应，分离处理即得到氟环唑，本发明通过对合成路线的整体改进，使得本发明的制备方法步骤简单，原料价廉易得，成本较低，具有高的立体选择性，不产生高盐废水，且无需使用剧毒物甲基磺酰氯，更加符合环保要求，适合于工业化生产，并且最终产品的收率和含量均较高。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：一种氟环唑的制配方法，包括以下步骤：
1)在带有搅拌器和冷凝器的玻璃反应瓶中加入氟苯和溶剂，氟苯与乙酰氯的配比为1：15，考虑到毒性及成本，选用二氯乙烷作溶剂，在搅拌下滴入二氯乙烷，控制反应温度，等待5小时使其在玻璃反应瓶中充分反应，反应完毕后用盐酸水解，水蒸气蒸馏出过量的氟苯，溶剂萃取脱溶即得到对氟苯乙酮；
2)在带有搅拌器和冷凝器的反应瓶中加入邻氯苄基磷酸酯和正丁醇溶剂，从0℃～150℃持续加热，搅拌下滴加对氟苯乙酮，邻氯苄基磷酸酯和对氟苯乙酮的配比为1:2，使温度保持在50℃反应12小时，处理后即得到丙烯衍生物，纯度95.2％，产率92.4％；
3)在带有搅拌器和冷凝器的反应瓶中加入丙烯衍生物和溶剂，溶解后滴加2滴溴化试剂，升温至40℃，待溴的颜色褪去后，降温至0℃，溴素与丙烯衍生物的配比为1:0.5，保温反应14小时，空气吹出系统中的溴化氢，减压蒸馏得到溴代丙烯衍生物，纯度90.1％，产率82.7％；
4)在带有搅拌器和冷凝器的反应瓶中加入溴丙烯衍生物、dmf溶剂和1(h)-1，2，4三氮唑钠盐，三氮唑钠盐与溴丙烯衍生物的配比为1：2，搅拌反应瓶中的物质同时将瓶内温度从0℃～150℃持续加热，使温度保持在100℃等待3小时使玻璃反应瓶中的物质充分反应，脱溶后处理即得到三唑丙烯衍生物，纯度85.3％，产率76.9％；
5)在配有搅拌器和冷凝器的反应瓶中加入唑丙烯和溶剂，双氧水与唑丙烯的配比为1:5，从80℃～150℃持续加热，滴加27％双氧水，使温度保持在80℃等待3小时使玻璃反应瓶中的物质充分反应，分离处理即得到氟环唑，纯度96.7％，收率78.1％。
通过调节加热温度的最低值来加热比例少的药物，不仅成本少，而且药物的提纯率也很高。
实施例二：一种氟环唑的制配方法，包括以下步骤：
1)在带有搅拌器和冷凝器的玻璃反应瓶中加入氟苯和溶剂，氟苯与乙酰氯的配比为1：15，考虑到毒性及成本，选用二氯乙烷作溶剂，在搅拌下滴入二氯乙烷，控制反应温度，等待5小时使其在玻璃反应瓶中充分反应，反应完毕后用盐酸水解，水蒸气蒸馏出过量的氟苯，溶剂萃取脱溶即得到对氟苯乙酮；
2)在带有搅拌器和冷凝器的反应瓶中加入邻氯苄基磷酸酯和正丁醇溶剂，从0℃～150℃持续加热，搅拌下滴加对氟苯乙酮，邻氯苄基磷酸酯和对氟苯乙酮的配比为1:2，使温度保持在75℃反应12小时，处理后即得到丙烯衍生物，纯度93.2％，产率88.3％；
3)在带有搅拌器和冷凝器的反应瓶中加入丙烯衍生物和溶剂，溶解后滴加2～3滴溴化试剂，升温至45℃，待溴的颜色褪去后，降温至0℃～25℃，溴素与丙烯衍生物的配比为1:0.5，保温反应14小时，空气吹出系统中的溴化氢，减压蒸馏得到溴代丙烯衍生物，纯度84.2％，产率81.2％；
4)在带有搅拌器和冷凝器的反应瓶中加入溴丙烯衍生物、dmf溶剂和1(h)-1，2，4三氮唑钠盐，三氮唑钠盐与溴丙烯衍生物的配比为1：2，搅拌反应瓶中的物质同时将瓶内温度从0℃～150℃持续加热，使温度保持在110℃等待3小时使玻璃反应瓶中的物质充分反应，脱溶后处理即得到三唑丙烯衍生物，纯度82.6％，产率82.5％；
5)在配有搅拌器和冷凝器的反应瓶中加入唑丙烯和溶剂，双氧水与唑丙烯的配比为1:5，从80℃～150℃持续加热，滴加27％双氧水，使温度保持在100℃等待3小时使玻璃反应瓶中的物质充分反应，分离处理即得到氟环唑，纯度96.2％，收率83.1％。
根绝配比的计量来提高加热的温度，不仅可以增强配制的效率，同时也可以增强药物的提纯效率。
实施例三：一种氟环唑的制配方法，包括以下步骤：
1)在带有搅拌器和冷凝器的玻璃反应瓶中加入氟苯和溶剂，氟苯与乙酰氯的配比为1：15，考虑到毒性及成本，选用二氯乙烷作溶剂，在搅拌下滴入二氯乙烷，控制反应温度，等待5小时使其在玻璃反应瓶中充分反应，反应完毕后用盐酸水解，水蒸气蒸馏出过量的氟苯，溶剂萃取脱溶即得到对氟苯乙酮，纯度93.2％，收率82.1％；
2)在带有搅拌器和冷凝器的反应瓶中加入邻氯苄基磷酸酯和正丁醇溶剂，从0℃～150℃持续加热，搅拌下滴加对氟苯乙酮，邻氯苄基磷酸酯和对氟苯乙酮的配比为1:2，使温度保持在50℃～100℃反应12小时，处理后即得到丙烯衍生物，纯度83.1％，收率81.3％；
3)在带有搅拌器和冷凝器的反应瓶中加入丙烯衍生物和溶剂，溶解后滴加2～3滴溴化试剂，升温至40℃～50℃，待溴的颜色褪去后，降温至0℃～25℃，溴素与丙烯衍生物的配比为1:0.5，保温反应14小时，空气吹出系统中的溴化氢，减压蒸馏得到溴代丙烯衍生物；
4)在带有搅拌器和冷凝器的反应瓶中加入溴丙烯衍生物、dmf溶剂和1(h)-1，2，4三氮唑钠盐，三氮唑钠盐与溴丙烯衍生物的配比为1：2，搅拌反应瓶中的物质同时将瓶内温度从0℃～150℃持续加热，使温度保持在100℃～120℃等待3小时使玻璃反应瓶中的物质充分反应，脱溶后处理即得到三唑丙烯衍生物，纯度91.5％，收率84.5％；
5)在配有搅拌器和冷凝器的反应瓶中加入唑丙烯和溶剂，双氧水与唑丙烯的配比为1:5，从80℃～150℃持续加热，滴加27％双氧水，使温度保持在80℃～120℃等待3小时使玻璃反应瓶中的物质充分反应，分离处理即得到氟环唑，纯度97.4％，收率80.6％。
根据温度的充分变化，来体现出药物在不同温度下是否能充分有效，不会出现损坏的情况。
实施例四：一种氟环唑的制配方法，包括以下步骤：
1)在带有搅拌器和冷凝器的玻璃反应瓶中加入氟苯和溶剂，氟苯与乙酰氯的配比为1：15，考虑到毒性及成本，选用二氯乙烷作溶剂，在搅拌下滴入二氯乙烷，控制反应温度，等待5小时使其在玻璃反应瓶中充分反应，反应完毕后用盐酸水解，水蒸气蒸馏出过量的氟苯，溶剂萃取脱溶即得到对氟苯乙酮；
2)在带有搅拌器和冷凝器的反应瓶中加入邻氯苄基磷酸酯和正丁醇溶剂，从0℃～150℃持续加热，搅拌下滴加对氟苯乙酮，邻氯苄基磷酸酯和对氟苯乙酮的配比为1:2，使温度保持在100℃反应12小时，处理后即得到丙烯衍生物，纯度95.0％，产率94.8％；
3)在带有搅拌器和冷凝器的反应瓶中加入丙烯衍生物和溶剂，溶解后滴加2～3滴溴化试剂，升温至50℃，待溴的颜色褪去后，降温至0℃～25℃，溴素与丙烯衍生物的配比为1:0.5，保温反应14小时，空气吹出系统中的溴化氢，减压蒸馏得到溴代丙烯衍生物，纯度89.1％，产率80.9％；
4)在带有搅拌器和冷凝器的反应瓶中加入溴丙烯衍生物、dmf溶剂和1(h)-1，2，4三氮唑钠盐，三氮唑钠盐与溴丙烯衍生物的配比为1：2，搅拌反应瓶中的物质同时将瓶内温度从0℃～150℃持续加热，使温度保持在120℃等待3小时使玻璃反应瓶中的物质充分反应，脱溶后处理即得到三唑丙烯衍生物，纯度80.1％，产率76.6％；
5)在配有搅拌器和冷凝器的反应瓶中加入唑丙烯和溶剂，双氧水与唑丙烯的配比为1:5，从80℃～150℃持续加热，滴加27％双氧水，使温度保持在120℃等待3小时使玻璃反应瓶中的物质充分反应，分离处理即得到氟环唑，纯度96.1％，收率80.1％。
将温度调节到最大值时，设备可以快速且充分的将药物进行混合，跟低温加热少量的药物相比更能体现出药物提纯率高。
本发明的有益效果是：该氟环唑的制配方法，通过将唑丙烯和溶剂加入配有搅拌器和冷凝器的反应瓶中，双氧水与唑丙烯的配比为1:5，从80℃～150℃持续加热，滴加27％双氧水，使温度保持在80℃～120℃等待3小时使玻璃反应瓶中的物质充分反应，分离处理即得到氟环唑，本发明通过对合成路线的整体改进，使得本发明的制备方法步骤简单，原料价廉易得，成本较低，具有高的立体选择性，不产生高盐废水，且无需使用剧毒物甲基磺酰氯，更加符合环保要求，适合于工业化生产，并且最终产品的收率和含量均较高。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。