一种超声波协同蒸煮法提取桉木木聚糖的方法与流程

文档序号:16925396发布日期:2019-02-22 19:49阅读:277来源:国知局

本发明属于化工、食品技术领域,具体涉及一种超声波协同蒸煮法提取桉木木聚糖的方法。



背景技术:

木聚糖是自然界植物半纤维素的主要组分,是由木糖经β-d-1,4糖苷键连接而成,是一种取之不尽的自然资源。木聚糖在生物酶或酸性条件下可以发生水解降解,可以生产具有高度生物活性的低聚木糖、木糖等高附加值功能性食品。此外,木聚糖还可以应用于薄膜、水凝胶、表面活性剂、泡沫材料和药物载体的制备等领域。

桉木是一种重要的造纸纤维资源。桉木中的半纤维素主要是木聚糖类,木聚糖类主要是聚o-乙酰基-(4-o-甲基葡萄糖醛酸)木糖,木聚糖主链及侧链中较针叶木或农业废弃物等生物质中的羰基种类少,对于纯化分离低聚木糖非常有利。参照相关研究,自催化过程中木聚糖首先水解为高分子量的低聚木糖xoh,xoh进一步水解为低聚木糖xol。水解强度进一步加强,xol最终水解为木糖xylose。根据造纸工业生物精炼工厂的高附加值产品开发要求,通过桉木获取高附加值低聚木糖产品,对于开拓生物质精炼产品具有重要意义。

传统提取木聚糖的方法主要是酸法、碱法和高温蒸煮法。酸法提取可分为浓酸提取与稀酸提取,浓酸提取成本较高,回收困难,对反应设备有腐蚀损坏效果;稀酸提取后会产生发酵抑制物,增加后续纯化工艺程序,酸法提取所得产物大部分为木糖,不利于低聚木糖的生产。碱法提取主要通过oh-作用于纤维素与半纤维素间的氢键,皂化半纤维素与木质素之间的化学键,增加植物纤维原料之间的空隙率,碱法提取通常需要对原料进行一定程度的预处理,否则会影响木聚糖得率。高温蒸煮法提取需要较高的蒸煮温度和压力,因此对提取设备要求较高。传统木聚糖提取方法存在环境污染、工艺繁冗、木聚糖提取率低等问题,因此寻找一种绿色环保高效的提取木聚糖工艺具有重要的现实意义,进而推动生物质精炼进程。



技术实现要素:

为了解决上述问题,本发明提供了一种超声波协同蒸煮法提取桉木木聚糖的方法。

为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:

本发明目的之一,提供一种超声波协同蒸煮法提取桉木木聚糖的方法,包括以下步骤:

(1)选取桉木木片;

(2)将桉木木片与水按体积质量比1-5:7-15混合进行超声波处理,超声温度为20-28℃,超声功率300-1200w,超声时间30-90min;

(3)超声结束后将木片进行蒸煮,蒸煮温度为150-170℃,蒸煮时间为15-45min;

(4)蒸煮结束后,取蒸煮液在3000-5000r/min下离心5-15min,收集滤液;

(5)向步骤(4)滤液中添加3-5倍体积乙醇进行沉淀,3000-5000r/min离心5-15min,取上清液即得。

步骤(1)选取的桉木木片还可为挤碾的桉木木片。

步骤(2)中桉木木片与水体积质量比为1:10。

步骤(2)中桉木木片与水混合后还可在60-90℃预浸渍30-60min。

步骤(2)中超声温度为25℃,超声功率为1200w。

步骤(2)中超声时间为50min。

步骤(3)中蒸煮温度为160℃,蒸煮时间为30min。

步骤(5)中添加4倍体积乙醇进行沉淀,在4000r/min下离心10min。

超声波是高频率的声波,其穿透能力强、方向性好、在液体中易于获得较集中的声能,利用超声波巨大的能量可使木质纤维素生物质受振动而破碎,扩大孔隙,从而释放更多的多糖。本发明在试验过程中发现,随着超声时间的不断增加,超声波较强的机械作用和空化效应使桉木片原料的纤维素分子间的氢键发生改变,降低了纤维素组分的聚合度,使木聚糖分子链发生部分断裂,降低了木聚糖聚合度,在一定程度上造成了木聚糖得率的下降。因此,选择最佳的超声条件是提高桉木木聚糖得率的关键。

在较低蒸煮温度时,木聚糖在低温低压条件下溶出率较低,随着温度逐渐提高,桉木片木聚糖得率逐渐增大,当蒸煮温度超过160℃时,较高蒸煮温度使木聚糖发生一定程度的降解,单糖含量和发酵抑制物含量增加,木聚糖得率降低。

本发明目的之二,提供以上所述方法提取的桉木木聚糖。

本发明目的之三,以上所述桉木木聚糖在制备药物载体中的应用或在在制备低聚木糖、木糖中的应用。

本发明的有益效果是:

(1)本发明通过超声波协同水热法提取桉木片木聚糖,与单纯水热法提取相比,木聚糖提取率明显提高,提取率高达37.96%。

(2)与其他传统方法相比,超声波协同水热法提取木聚糖具有绿色环保、操作简单等优点。

(3)本发明在提取桉木木聚糖过程中保持了桉木片的原始状态,对于后续制浆抄纸过程影响较小,进一步提高了木片的利用价值。

具体实施方式

应该指出,以下详细说明都是示例性的,旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明,本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是,这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的,除非上下文另外明确指出,否则单数形式也意图包括复数形式,此外,还应当理解的是,当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时,其指明存在特征、步骤、操作和/或它们的组合。

为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案,以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。

实施例1:

称取20g桉木木片(绝干)放入双层玻璃夹套烧杯中,按照木片与水的质量比为1:10g/l的条件加入200ml去离子水,将双层玻璃夹套烧杯接入恒温水槽,利用jy-98iiin超声波细胞粉碎机进行超声处理,超声功率0w,超声时间0min,超声结束以后将木片放入蒸煮罐中进行蒸煮,蒸煮温度160℃,保温时间30min,蒸煮结束后取出蒸煮罐冷却至室温,将木片与蒸煮液分开,木片清洗干净风干备用,滤液在4000r/min下离心10min,取离心后一部分滤液利用dionexics-5000离子色谱进行木糖含量测定,另取一部分滤液放入耐压瓶中,在4%硫酸环境下121℃酸解1h,再利用离子色谱进行总木糖含量测定,从而计算出木粗聚糖含量、得率。

在超声功率0w,超声时间0min,蒸煮温度160℃,保温时间30min条件下,桉木木粗聚糖得率为27.53%。

实施例2:

称取20g桉木木片(绝干)放入双层玻璃夹套烧杯中,按照木片与水的质量比为1:10g/l的条件加入200ml去离子水,将双层玻璃夹套烧杯接入恒温水槽,利用jy-98iiin超声波细胞粉碎机进行超声处理,超声功率300w,超声时间30min,超声结束以后将木片放入蒸煮罐中进行蒸煮,蒸煮温度160℃,保温时间30min,蒸煮结束后取出蒸煮罐冷却至室温,将木片与蒸煮液分开,木片清洗干净风干备用,滤液在4000r/min下离心10min,取离心后一部分滤液利用dionexics-5000离子色谱进行木糖含量测定,另取一部分滤液放入耐压瓶中,在4%硫酸环境下121℃酸解1h,再次利用离子色谱进行总木糖含量测定,从而计算出木粗聚糖含量、得率。

在超声功率300w,超声时间30min,蒸煮温度160℃,保温时间30min条件下,桉木木粗聚糖得率为27.80%。

实施例3:

称取20g桉木木片(绝干)放入双层玻璃夹套烧杯中,按照木片与水的质量比为1:10g/l的条件加入200ml去离子水,将双层玻璃夹套烧杯接入恒温水槽,利用jy-98iiin超声波细胞粉碎机进行超声处理,超声功率600w,超声时间30min,超声结束以后将木片放入蒸煮罐中进行蒸煮,蒸煮温度160℃,保温时间30min,蒸煮结束后取出蒸煮罐冷却至室温,将木片与蒸煮液分开,木片清洗干净风干备用,滤液在4000r/min下离心10min,取离心后一部分滤液利用dionexics-5000离子色谱进行木糖含量测定,另取一部分滤液放入耐压瓶中,在4%硫酸环境下121℃酸解1h,再次利用离子色谱进行总木糖含量测定,从而计算出木粗聚糖含量、得率。

在超声功率600w,超声时间30min,蒸煮温度160℃,保温时间30min条件下,桉木木粗聚糖得率为29.69%。

实施例4:

称取20g桉木木片(绝干)放入双层玻璃夹套烧杯中,按照木片与水的质量比为1:10g/l的条件加入200ml去离子水,将双层玻璃夹套烧杯接入恒温水槽,利用jy-98iiin超声波细胞粉碎机进行超声处理,超声功率900w,超声时间30min,超声结束以后将木片放入蒸煮罐中进行蒸煮,蒸煮温度160℃,保温时间30min,蒸煮结束后取出蒸煮罐冷却至室温,将木片与蒸煮液分开,木片清洗干净风干备用,滤液在4000r/min下离心10min,取离心后一部分滤液利用dionexics-5000离子色谱进行木糖含量测定,另取一部分滤液放入耐压瓶中,在4%硫酸环境下121℃酸解1h,再次利用离子色谱进行总木糖含量测定,从而计算出木粗聚糖含量、得率。

在超声功率900w,超声时间30min,蒸煮温度160℃,保温时间30min条件下,桉木木粗聚糖得率为30.09%。

实施例5:

称取20g桉木木片(绝干)放入双层玻璃夹套烧杯中,按照木片与水的质量比为1:10g/l的条件加入200ml去离子水,将双层玻璃夹套烧杯接入恒温水槽,利用jy-98iiin超声波细胞粉碎机进行超声处理,超声功率1200w,超声时间30min,超声结束以后将木片放入蒸煮罐中进行蒸煮,蒸煮温度160℃,保温时间30min,蒸煮结束后取出蒸煮罐冷却至室温,将木片与蒸煮液分开,木片清洗干净风干备用,滤液在4000r/min下离心10min,取离心后一部分滤液利用dionexics-5000离子色谱进行木糖含量测定,另取一部分滤液放入耐压瓶中,在4%硫酸环境下121℃酸解1h,再次利用离子色谱进行总木糖含量测定,从而计算出木粗聚糖含量、得率。

在超声功率1200w,超声时间30min,蒸煮温度160℃,保温时间30min条件下,桉木木粗聚糖得率为30.16%。

实施例6:

称取20g桉木木片(绝干)放入双层玻璃夹套烧杯中,按照木片与水的质量比为1:10g/l的条件加入200ml去离子水,将双层玻璃夹套烧杯接入恒温水槽,利用jy-98iiin超声波细胞粉碎机进行超声处理,超声功率1200w,超声时间50min,超声结束以后将木片放入蒸煮罐中进行蒸煮,蒸煮温度160℃,保温时间30min,蒸煮结束后取出蒸煮罐冷却至室温,将木片与蒸煮液分开,木片清洗干净风干备用,滤液在4000r/min下离心10min,取离心后一部分滤液利用dionexics-5000离子色谱进行木糖含量测定,另取一部分滤液放入耐压瓶中,在4%硫酸环境下121℃酸解1h,再次利用离子色谱进行总木糖含量测定,从而计算出木粗聚糖含量、得率。

在超声功率1200w,超声时间50min,蒸煮温度160℃,保温时间30min条件下,桉木木粗聚糖得率为37.41%。

实施例7:

称取20g桉木木片(绝干)放入双层玻璃夹套烧杯中,按照木片与水的质量比为1:10g/l的条件加入200ml去离子水,将双层玻璃夹套烧杯接入恒温水槽,利用jy-98iiin超声波细胞粉碎机进行超声处理,超声功率1200w,超声时间70min,超声结束以后将木片放入蒸煮罐中进行蒸煮,蒸煮温度160℃,保温时间30min,蒸煮结束后取出蒸煮罐冷却至室温,将木片与蒸煮液分开,木片清洗干净风干备用,滤液在4000r/min下离心10min,取离心后一部分滤液利用dionexics-5000离子色谱进行木糖含量测定,另取一部分滤液放入耐压瓶中,在4%硫酸环境下121℃酸解1h,再次利用离子色谱进行总木糖含量测定,从而计算出木粗聚糖含量、得率。

在超声功率1200w,超声时间70min,蒸煮温度160℃,保温时间30min条件下,桉木木粗聚糖得率为32.89%。

实施例8:

称取20g桉木木片(绝干)放入双层玻璃夹套烧杯中,按照木片与水的质量比为1:10g/l的条件加入200ml去离子水,将双层玻璃夹套烧杯接入恒温水槽,利用jy-98iiin超声波细胞粉碎机进行超声处理,超声功率1200w,超声时间90min,超声结束以后将木片放入蒸煮罐中进行蒸煮,蒸煮温度160℃,保温时间30min,蒸煮结束后取出蒸煮罐冷却至室温,将木片与蒸煮液分开,木片清洗干净风干备用,滤液在4000r/min下离心10min,取离心后一部分滤液利用dionexics-5000离子色谱进行木糖含量测定,另取一部分滤液放入耐压瓶中,在4%硫酸环境下121℃酸解1h,再次利用离子色谱进行总木糖含量测定,从而计算出木粗聚糖含量、得率。

在超声功率1200w,超声时间90min,蒸煮温度160℃,保温时间30min条件下,桉木木粗聚糖得率为30.21%。

实施例9:

称取20g桉木木片(绝干)放入双层玻璃夹套烧杯中,按照木片与水的质量比为1:10g/l的条件加入200ml去离子水,将双层玻璃夹套烧杯接入恒温水槽,利用jy-98iiin超声波细胞粉碎机进行超声处理,超声功率1200w,超声时间30min,超声结束以后将木片放入蒸煮罐中进行蒸煮,蒸煮温度150℃,保温时间30min,蒸煮结束后取出蒸煮罐冷却至室温,将木片与蒸煮液分开,木片清洗干净风干备用,滤液在4000r/min下离心10min,取离心后一部分滤液利用dionexics-5000离子色谱进行木糖含量测定,另取一部分滤液放入耐压瓶中,在4%硫酸环境下121℃酸解1h,再次利用离子色谱进行总木糖含量测定,从而计算出木粗聚糖含量、得率。

在超声功率1200w,超声时间30min,蒸煮温度150℃,保温时间30min条件下,桉木木粗聚糖得率为14.89%。

实施例10:

称取20g桉木木片(绝干)放入双层玻璃夹套烧杯中,按照木片与水的质量比为1:10g/l的条件加入200ml去离子水,将双层玻璃夹套烧杯接入恒温水槽,利用jy-98iiin超声波细胞粉碎机进行超声处理,超声功率1200w,超声时间30min,超声结束以后将木片放入蒸煮罐中进行蒸煮,蒸煮温度170℃,保温时间30min,蒸煮结束后取出蒸煮罐冷却至室温,将木片与蒸煮液分开,木片清洗干净风干备用,滤液在4000r/min下离心10min,取离心后一部分滤液利用dionexics-5000离子色谱进行木糖含量测定,另取一部分滤液放入耐压瓶中,在4%硫酸环境下121℃酸解1h,再次利用离子色谱进行总木糖含量测定,从而计算出木粗聚糖含量、得率。

在超声功率1200w,超声时间30min,蒸煮温度170℃,保温时间30min条件下,桉木木粗聚糖得率为34.7%。

实施例11:

称取20g桉木木片(绝干)放入双层玻璃夹套烧杯中,按照木片与水的质量比为1:10g/l的条件加入200ml去离子水,将双层玻璃夹套烧杯接入恒温水槽,利用jy-98iiin超声波细胞粉碎机进行超声处理,超声功率600w,超声时间30min,超声结束以后将木片放入蒸煮罐中进行蒸煮,蒸煮温度170℃,保温时间30min,蒸煮结束后取出蒸煮罐冷却至室温,将木片与蒸煮液分开,木片清洗干净风干备用,滤液在4000r/min下离心10min,取离心后一部分滤液利用dionexics-5000离子色谱进行木糖含量测定,另取一部分滤液放入耐压瓶中,在4%硫酸环境下121℃酸解1h,再次利用离子色谱进行总木糖含量测定,从而计算出木粗聚糖含量、得率。

在超声功率600w,超声时间30min,蒸煮温度170℃,保温时间30min条件下,桉木木粗聚糖得率为28.89%。

实施例12:

称取20g桉木木片(绝干)放入双层玻璃夹套烧杯中,按照木片与水的质量比为1:10g/l的条件加入200ml去离子水,将双层玻璃夹套烧杯接入恒温水槽,利用jy-98iiin超声波细胞粉碎机进行超声处理,超声功率1200w,超声时间50min,超声结束以后将木片放入蒸煮罐中进行蒸煮,蒸煮温度170℃,保温时间30min,蒸煮结束后取出蒸煮罐冷却至室温,将木片与蒸煮液分开,木片清洗干净风干备用,滤液在4000r/min下离心10min,取离心后一部分滤液利用dionexics-5000离子色谱进行木糖含量测定,另取一部分滤液放入耐压瓶中,在4%硫酸环境下121℃酸解1h,再次利用离子色谱进行总木糖含量测定,从而计算出木粗聚糖含量、得率。

在超声功率1200w,超声时间50min,蒸煮温度170℃,保温时间30min条件下,桉木木粗聚糖得率为34.73%。

实施例13:

称取20g桉木木片(绝干)放入双层玻璃夹套烧杯中,按照木片与水的质量比为1:10g/l的条件加入60℃200ml去离子水预浸渍30min,30min后将装有桉木片的双层玻璃夹套烧杯接入恒温水槽,利用jy-98iiin超声波细胞粉碎机进行超声处理,超声功率1200w,超声时间50min,超声结束以后将木片放入蒸煮罐中进行蒸煮,蒸煮温度160℃,保温时间30min,蒸煮结束后取出蒸煮罐冷却至室温,将木片与蒸煮液分开,木片清洗干净风干备用,滤液在4000r/min下离心10min,取离心后一部分滤液利用dionexics-5000离子色谱进行木糖含量测定,另取一部分滤液放入耐压瓶中,在4%硫酸环境下121℃酸解1h,再次利用离子色谱进行总木糖含量测定,从而计算出木粗聚糖含量、得率。

在60℃水预浸渍30min,超声功率1200w,超声时间50min,蒸煮温度160℃,保温时间30min条件下,桉木木粗聚糖得率为37.38%。

实施例14:

称取20g桉木木片(绝干)放入双层玻璃夹套烧杯中,按照木片与水的质量比为1:10g/l的条件加入90℃200ml去离子水预浸渍30min,30min后将装有桉木片的双层玻璃夹套烧杯接入恒温水槽,利用jy-98iiin超声波细胞粉碎机进行超声处理,超声功率1200w,超声时间50min,超声结束以后将木片放入蒸煮罐中进行蒸煮,蒸煮温度160℃,保温时间30min,蒸煮结束后取出蒸煮罐冷却至室温,将木片与蒸煮液分开,木片清洗干净风干备用,滤液在4000r/min下离心10min,取离心后一部分滤液利用dionexics-5000离子色谱进行木糖含量测定,另取一部分滤液放入耐压瓶中,在4%硫酸环境下121℃酸解1h,再次利用离子色谱进行总木糖含量测定,从而计算出木粗聚糖含量、得率。

在90℃水预浸渍30min,超声功率1200w,超声时间50min,蒸煮温度160℃,保温时间30min条件下,桉木木粗聚糖得率为37.44%。

实施例15:

称取20g挤碾桉木木片(绝干)放入双层玻璃夹套烧杯中,按照木片与水的质量比为1:10g/l的条件加入200ml去离子水,将装有桉木片的双层玻璃夹套烧杯接入恒温水槽,利用jy-98iiin超声波细胞粉碎机进行超声处理,超声功率1200w,超声时间50min,超声结束以后将木片放入蒸煮罐中进行蒸煮,蒸煮温度160℃,保温时间30min,蒸煮结束后取出蒸煮罐冷却至室温,将木片与蒸煮液分开,木片清洗干净风干备用,滤液在4000r/min下离心10min,取离心后一部分滤液利用dionexics-5000离子色谱进行木糖含量测定,另取一部分滤液放入耐压瓶中,在4%硫酸环境下121℃酸解1h,再次利用离子色谱进行总木糖含量测定,从而计算出木粗聚糖含量、得率。

在经过机械挤碾作用,超声功率1200w,超声时间50min,蒸煮温度160℃,保温时间30min条件下,桉木木粗聚糖得率为37.96%。

实施例16:

称取20g挤碾桉木木片(绝干)放入双层玻璃夹套烧杯中,按照木片与水的质量比为1:10g/l的条件加入200ml去离子水,将装有桉木片的双层玻璃夹套烧杯接入恒温水槽,利用jy-98iiin超声波细胞粉碎机进行超声处理,超声功率1200w,超声时间50min,超声结束以后将木片放入蒸煮罐中进行蒸煮,蒸煮温度170℃,保温时间30min,蒸煮结束后取出蒸煮罐冷却至室温,将木片与蒸煮液分开,木片清洗干净风干备用,滤液在4000r/min下离心10min,取离心后一部分滤液利用dionexics-5000离子色谱进行木糖含量测定,另取一部分滤液放入耐压瓶中,在4%硫酸环境下121℃酸解1h,再次利用离子色谱进行总木糖含量测定,从而计算出木粗聚糖含量、得率。

在经过机械挤碾作用,超声功率1200w,超声时间50min,蒸煮温度170℃,保温时间30min条件下,桉木木粗聚糖得率为35.86%。

通过以上实施例发现当超声功率为实验变化条件时,随着超声功率的增大,木聚糖提取率逐渐增大,超声功率1200w时木聚糖提取率达到最大值。超声时间为实验变化条件时超声时间为50min时木聚糖提取率达到最大值。随着超声时间的进一步延长,木聚糖得率逐渐降低;当蒸煮温度为实验变化条件时蒸煮温度为160℃时木聚糖得率达到最大值,随着蒸煮温度逐渐提高,木聚糖得率有所降低。通过超声协同不同温度热水预浸渍提取木聚糖与超声协同挤碾桉木片提取木聚糖的实施结果表明,热水预浸渍对木聚糖提取率增加效果不明显,超声协同挤碾木片时木聚糖提取率有一定程度增加,机械挤碾作用对木聚糖提取率的增加有一定作用。

最后应该说明的是,以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述,但并非对本发明保护范围的限制,所属领域技术人员应该明白,在本发明的技术方案的基础上,本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

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