一种聚羧酸高性能减水剂的制造方法与流程

本发明属于聚羧酸高性能减水剂制备技术领域，具体涉及一种聚羧酸高性能减水剂的制造方法。

背景技术：

聚羧酸高性能减水剂是以聚羧酸盐为主体的多种高分子有机化合物，经接枝共聚生成的，具有极强的减水性能，属当今世界上技术领先的环保型混凝土外加剂。已广泛应用于水利、电力、港口、铁路、桥梁、公路、机场、军事工程以及各种公民建主体结构的混凝土施工。

减水剂的发展分为三个阶段：以木质素磺酸钙为代表的第一代普通减水剂阶段；以萘系为代表的第二代高效减水剂阶段，以聚羧酸系为代表的第三代高性能减水剂阶段；聚羧酸系高性能减水剂有很多特点：在合成工艺上，聚羧酸系高性能减水剂采用不饱和单体共聚合成而不是传统减水剂使用的缩聚合成，该类减水剂的合成原料非常之多，通常有聚乙二醇、(甲基)丙烯酸、烯丙醇聚氧乙烯醚等；在分子结构上，聚羧酸系高性能减水剂的分子结构是线形梳状结构，而不是传统减水剂单一的线形结构；该类减水剂主链上聚合有多种不同的活性基团，如羧酸基团(—cooh)、羟基基团(—oh)、磺酸基(—so3na)等，可以产生静电斥力效应；其侧链带有亲水性的非极性活性基团，具有较高的空间位阻效应。

然而现有的聚羧酸高性能减水剂制备的过程中仍然存在着一些不合理的因素，现有的聚羧酸高性能减水剂在制备时存在着以下方面的不足：

1.适应性方面存在着不足；

2.保坍性能存在着不足。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种聚羧酸高性能减水剂的制造方法，以解决上述背景技术中提出的现有的聚羧酸高性能减水剂制备的过程中仍然存在着一些不合理的因素，现有的聚羧酸高性能减水剂在制备时存在着适应性方面存在着不足；保坍性能存在着不足的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种聚羧酸高性能减水剂的制造方法，包括如下步骤：

步骤一：原材料准备：异戊烯基聚氧乙烯醚、双氧水、引发剂、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟甲酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸amps、链转移剂、片碱、去离子水；

步骤二：混合升温：往反应釜内加入去离子水和异戊烯基聚氧乙烯醚，并对其升温：

步骤三：双氧水添加：将双氧水添加进步骤二的混合液中；

步骤四：聚合反应：向步骤三的混合液中均匀的滴加丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟甲酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸amps、链转移剂和水的混合液，滴加结束后加入引发剂，并搅拌，保温；

步骤五：中和反应：将步骤四的聚合物降温，边搅拌边加入片碱，调节ph值，即可得到聚羧酸高性能减水剂。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述引发剂为过氧化苯甲酰、过硫酸盐、过硫酸钾、还原剂亚硫酸氢钠、偶氮二异丁腈中的一种或至少两种。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤二中，反应釜内加入去离子水和异戊烯基聚氧乙烯醚，并对其升温至55℃。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤四中的滴加耗时≤3.5h,保温的温度为58-62℃。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤五中，聚合物降温至50℃以下，边搅拌边加入片碱，调节ph值6-7。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：制备的聚羧酸高性能减水剂,具有良好的适应性,优异的保坍性能。

附图说明

图1为本发明的流程图；

具体实施方式

实施例1

一种聚羧酸高性能减水剂的制造方法，包括如下步骤：

步骤一：原材料准备：异戊烯基聚氧乙烯醚、双氧水、引发剂、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟甲酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸amps、链转移剂、片碱、去离子水；引发剂为过氧化苯甲酰、过硫酸盐、过硫酸钾、还原剂亚硫酸氢钠、偶氮二异丁腈中的一种或至少两种；

步骤二：混合升温：往反应釜内加入去离子水和异戊烯基聚氧乙烯醚，并对其升温至55℃：

步骤三：双氧水添加：将双氧水添加进步骤二的混合液中；

步骤四：聚合反应：向步骤三的混合液中均匀的滴加丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟甲酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸amps、链转移剂和水的混合液，滴加耗时≤3.5h,滴加结束后加入引发剂，并搅拌，在58℃保温；

步骤五：中和反应：将步骤四的聚合物降温至50℃以下，边搅拌边加入片碱，调节ph值6，即可得到聚羧酸高性能减水剂；ph值在6范围内较好：当ph值低于4时，聚合物浑浊，其净浆流动度、混凝土坍落度全无；当ph值高于9时，其净浆流动度、混凝土坍落度开始下降；与各种水泥的相容性好，混凝土的坍落度保持性能好，延长混凝土的施工时间；掺量低，减水率高，收缩小；大幅度提高混凝土的早期、后期强度；氯离子含量低、碱含量低，有利于混凝土的耐久性，生产过程无污染，不含甲醛，是一种绿色环保产品。

实施例2

一种聚羧酸高性能减水剂的制造方法，包括如下步骤：

步骤一：原材料准备：异戊烯基聚氧乙烯醚、双氧水、引发剂、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟甲酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸amps、链转移剂、片碱、去离子水；引发剂为过氧化苯甲酰、过硫酸盐、过硫酸钾、还原剂亚硫酸氢钠、偶氮二异丁腈中的一种或至少两种；

步骤二：混合升温：往反应釜内加入去离子水和异戊烯基聚氧乙烯醚，并对其升温至55℃：

步骤三：双氧水添加：将双氧水添加进步骤二的混合液中；

步骤四：聚合反应：向步骤三的混合液中均匀的滴加丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟甲酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸amps、链转移剂和水的混合液，滴加耗时≤3.5h,滴加结束后加入引发剂，并搅拌，在60℃保温；

步骤五：中和反应：将步骤四的聚合物降温至50℃以下，边搅拌边加入片碱，调节ph值6.5，即可得到聚羧酸高性能减水剂；ph值在6.5范围内较好：当ph值低于4时，聚合物浑浊，其净浆流动度、混凝土坍落度全无；当ph值高于9时，其净浆流动度、混凝土坍落度开始下降；与各种水泥的相容性好，混凝土的坍落度保持性能好，延长混凝土的施工时间；掺量低，减水率高，收缩小；大幅度提高混凝土的早期、后期强度；氯离子含量低、碱含量低，有利于混凝土的耐久性，生产过程无污染，不含甲醛，是一种绿色环保产品。

实施例3

一种聚羧酸高性能减水剂的制造方法，包括如下步骤：

步骤一：原材料准备：异戊烯基聚氧乙烯醚、双氧水、引发剂、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟甲酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸amps、链转移剂、片碱、去离子水；引发剂为过氧化苯甲酰、过硫酸盐、过硫酸钾、还原剂亚硫酸氢钠、偶氮二异丁腈中的一种或至少两种；

步骤二：混合升温：往反应釜内加入去离子水和异戊烯基聚氧乙烯醚，并对其升温至55℃：

步骤三：双氧水添加：将双氧水添加进步骤二的混合液中；

步骤四：聚合反应：向步骤三的混合液中均匀的滴加丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟甲酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸amps、链转移剂和水的混合液，滴加耗时≤3.5h,滴加结束后加入引发剂，并搅拌，在62℃保温；

步骤五：中和反应：将步骤四的聚合物降温至50℃以下，边搅拌边加入片碱，调节ph值7，即可得到聚羧酸高性能减水剂；ph值在7范围内较好：当ph值低于4时，聚合物浑浊，其净浆流动度、混凝土坍落度全无；当ph值高于9时，其净浆流动度、混凝土坍落度开始下降；与各种水泥的相容性好，混凝土的坍落度保持性能好，延长混凝土的施工时间；掺量低，减水率高，收缩小；大幅度提高混凝土的早期、后期强度；氯离子含量低、碱含量低，有利于混凝土的耐久性，生产过程无污染，不含甲醛，是一种绿色环保产品。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。