本发明属于化工技术领域,具体涉及一种2,2-二氟乙胺的生产工艺。
背景技术:
2,2-二氟乙胺是一种重要的含氟脂肪族化合物,应用广泛,可以作为许多医药、农药等产品的合成原料或中间体,具有重要的工业价值。
目前,有关2,2-二氟乙胺的合成方法有很多,从所需原料来分,主要分为四种:2,2-二氟-1-氯乙烷、1,1-二氟-2-硝基乙烷、二氟乙腈和2,2-二氟乙醇。
dickey等人描述了以2,2-二氟乙酰胺为原料,合成2,2-二氟乙胺盐酸盐。用乙硼烷的四氢呋喃溶液处理得到产品。产品的收率只有48%。
kluger等人描述了以酰胺三氟化硼乙醚络合物为原料合成2,2-二氟乙胺,产率为60%。
中国专利利用2,2-二氟-1-乙烷和氨气为远离啊,催化剂催化,在最大含水量为15%的溶剂中反应合成2,2-二氟乙胺。
上述专利公开的技术,均存在明显的缺点。产率低、试剂昂贵、使用有毒化学品。所以这些方法不适合工业化应用。
技术实现要素:
发明目的:本发明的目的是为了解决现有技术中的不足,提供一种采用2,2-二氟乙醇为原料,通过与氨反应制得成品2,2-二氟乙胺,其制备工艺设计合理,反应条件简单、对环境污染小,产率高等优点。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方法如下:
一种2,2-二氟乙胺的生产工艺,包括以下步骤:
步骤(1)、在浆态反应器中通入氢气,把反应器中的空气排尽,使反应在氢气氛围中进行;
步骤(2)、投入一定量的催化剂,升高温度并增加压力;
步骤(3)、然后往浆态反应器中分别连续通入2,2-二氟乙醇和液氮,在浆态反应器中反应,生成2,2-二氟乙胺。
作为优化:所述的步骤(2),催化剂是以氧化铝或氧化硅为载体,其余包括以下组分:
cu:5-5.5%;
co:16-18%;
ni:10-11%;
ru:0.25-0.35%;
mg:0.6-0.8%;
cr:0.2-0.4%;
pt:0.1-0.15%。
作为优化:所述的步骤(2),反应温度为100-300℃,反应压力为0-1mpa。
作为优化:所述的步骤(2),反应温度为170-190℃,反应压力为常压或者微正压0-0.1mpa。
作为优化:所述的步骤(3),二氟乙醇与液氨的摩尔比为1:1-1:10。
作为优化:所述的步骤(3),2,2-二氟乙醇和液氨的摩尔比为1:5-1:8。
作为优化:所述的步骤(3),二氟乙醇的液相空速为0.1-1h-1,所述的液相空速是指单位时间单位体积催化剂处理的反应物的质量。
作为优化:所述的步骤(3)所述的通入2,2-二氟乙醇的液相空速为0.45-0.65h-1。
有益效果:本发明采用浆态反应器生产得出2,2-二氟乙胺,选择性高、转化率高、反应条件温和且催化剂可以重复使用。本发明是在浆态反应器中进行,反应条件温和、环境污染小,反应转化率和收率都比较高,容易实现连续化生产并且催化剂能够重复使用。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
具体实施例1
(1)在浆态反应器中通入氢气,把空气排尽,使反应在氢气氛围中进行;
(2)投入150g氧化铝作为载体的催化剂,升高温度至170℃,并保持常压;
(3)然后往浆态反应器中分别连续通入2,2-二氟乙醇和液氮,在反应器中反应,2,2-二氟乙醇和液氮的摩尔比为1:5,2,2-二氟乙醇的液相空速为0.45h-1;反应收率为79%。
(4)催化剂的组分为:
cu:5%;
co:16%;
ni:10%;
ru:0.25%;
mg:0.6%;
cr:0.2%;
pt:0.1%;
其余为氧化铝。
具体实施例2
(1)在浆态反应器中通入氢气,把空气排尽,使反应在氢气氛围中进行;
(2)投入150g氧化铝作为载体的催化剂,升高温度至180℃,并保持常压;
(3)然后往浆态反应器中分别连续通入2,2-二氟乙醇和液氮,在反应器中反应,2,2-二氟乙醇和液氮的摩尔比为1:6,2,2-二氟乙醇的液相空速为0.50h-1;反应收率为81%。
(4)催化剂的组分为:
cu:5.3%;
co:17%;
ni:10%;
ru:0.25%;
mg:0.7%;
cr:0.3%;
pt:0.15%;
其余为氧化铝。
具体实施例3
(1)在浆态反应器中通入氢气,把空气排尽,使反应在氢气氛围中进行;
(2)投入150g氧化铝作为载体的催化剂,升高温度至180℃,并保持常压;
(3)然后往浆态反应器中分别连续通入2,2-二氟乙醇和液氮,在反应器中反应,2,2-二氟乙醇和液氮的摩尔比为1:7,2,2-二氟乙醇的液相空速为0.55h-1;反应收率为85%。
(4)催化剂的组分为:
cu:5.5%;
co:18%;
ni:10%;
ru:0.3%;
mg:0.6%;
cr:0.4%;
pt:0.12%;
其余为氧化铝。
具体实施例4
(1)在浆态反应器中通入氢气,把空气排尽,使反应在氢气氛围中进行;
(2)投入150g氧化铝作为载体的催化剂,升高温度至180℃,并保持常压;
(3)然后往浆态反应器中分别连续通入2,2-二氟乙醇和液氮,在反应器中反应,2,2-二氟乙醇和液氮的摩尔比为1:8,2,2-二氟乙醇的液相空速为0.65h-1;反应收率为78%。
(4)催化剂的组分为:
cu:5%;
co:16%;
ni:11%;
ru:0.35%;
mg:0.8%;
cr:0.3%;
pt:0.1%;
其余为氧化铝。
本发明采用浆态反应器生产得出2,2-二氟乙胺,选择性高、转化率高、反应条件温和且催化剂可以重复使用。本发明是在浆态反应器中进行,反应条件温和、环境污染小,反应转化率和收率都比较高,容易实现连续化生产并且催化剂能够重复使用。