本发明属于有机合成领域，具体涉及一种二苯甲烷双马来酰亚胺的合成方法。
背景技术：
n,n’-4,4’-二苯甲烷双马来酰亚胺(bdm)是合成双马来酰亚胺聚合物(bmi)的主要单体。bmi其主链含有芳环和氮杂环结构，此类聚合物具有耐高温、耐辐射、耐摩擦、高强度、高耐侯等许多优异性能，已广泛应用于航空航天、电子、绝缘材料等领域。
现有技术中报道了n，n’-(4,4’-二苯甲烷)-双马来酰亚胺的合成(《河南科学》vol.11.no.1,mar.1993,58-63)，采用4,4’-二氨基二苯甲烷和顺丁烯二酸酐为原料，丙酮为溶剂，金属氧化物作催化剂，经成酸反应和脱水环化反应得到n,n’-(4,4’-二苯甲烷)-双马来酰亚胺，合成路线如下所示：
此方法使用大量溶剂及醋酐，反应后溶剂和副产品醋酸使得大量废水难以处理，且沉析过程中产生的副产品难以分离。
现有技术中，报道了n,n’-4,4’-二苯甲烷双马来酰亚胺的均相合成(《华东理工大学学报(自然科学版)》vol.32.no.2,feb.2006,217-220)，其以4,4’-二氨基二苯甲烷和顺丁烯二酸酐为原料，采用均相体系、共沸蒸馏的方法，一步合成了n,n’-4,4’-二苯甲烷双马来酰亚胺中，合成路线如下：
此方法中以对甲苯磺酸为催化剂，使用dmf和甲苯组成的混合溶剂，会使得成本增加且反应后大量废水处理困难。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种二苯甲烷双马来酰亚胺的合成方法，通过微波反应合成二苯甲烷双马来酰亚胺，反应体系单一，操作简便，后处理简单，对环境友好，克服现有技术中二苯甲烷双马来酰亚胺的制备过程中成本高、废水难处理的问题。
本发明的技术构思是这样的：
本发明采用马来酸酐、4,4’-二氨基二苯基甲烷为原料，乙酸酐为催化剂，冰乙酸为溶剂，进行微波反应，得二苯甲烷双马来酰亚胺，操作简便，后处理简单，对环境友好。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种二苯甲烷双马来酰亚胺的合成方法，包括如下步骤：将马来酸酐与4,4’-二氨基二苯基甲烷溶于冰乙酸中，以乙酸酐为催化剂，置于微波反应器内进行微波反应，反应温度为80～120℃，反应时间15～30分钟，反应结束后蒸出冰乙酸，进行重结晶，即得产物二苯甲烷双马来酰亚胺，产物含量大于99％。
反应式如下：
进一步，所述马来酸酐、4,4’-二氨基二苯基甲烷、乙酸酐的投料摩尔比为1：0.45～0.50：1.05～1.20，马来酸酐与冰乙酸的投料质量比为1：5.0～8.0。
又，所述微波反应温度为80～120℃，反应时间15～30分钟。
优选地，重结晶溶剂选自甲醇、乙醇或异丙醇，所述重结晶过程为：反应液蒸干后，加入醇类溶剂，醇类溶剂与马来酸酐的质量比为8～10：1，加热回流后冷却结晶，过滤，烘干。
本发明以马来酸酐、4,4’-二氨基二苯基甲烷为原料，乙酸酐为催化剂，冰乙酸为溶剂，在微波反应器中反应，反应生成的水与乙酸酐反应生成乙酸即为反应所用溶剂，可方便的回收再利用，不产生新的物质，体系单一，充分利用微波反应加热快速、选择性好、反应停留时间短，产品二苯甲烷双马来酰亚胺收率高，操作简便，后处理对环境友好。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1)本发明以马来酸酐、4,4’-二氨基二苯基甲烷为原料，乙酸酐为催化剂，冰乙酸为溶剂，利用微波法合成二苯甲烷双马来酰亚胺，具有加热速度快、热能利用率高、均质、选择性好、产品质量高等优点。
2)本发明避免了复杂反应体系，反应生成的水与乙酸酐反应生成乙酸即为反应所用溶剂，反应缓和易控制，目标产物二苯甲烷双马来酰亚胺的纯度大于98％，反应路线总收率可达90％以上，没有废水产生，大大降低后处理难度，符合绿色化工的要求。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1一种二苯甲烷双马来酰亚胺的合成方法，具体实施如下：
将马来酸酐(9.8g，100mmol，99.0％)、4,4’-二氨基二苯基甲烷(8.9g，45mmol)、乙酸酐(10.7g，105mmol)、冰乙酸(50g，99％)置于100ml微波反应管中，待溶清后放入微波反应器，设定反应温度为80℃，反应时间为30分钟，开启微波反应器，搅拌。
反应结束后，将反应液转入蒸馏装置，常压蒸馏，收集馏分乙酸，蒸干后加入80g甲醇，转回流冷凝装置，回流10分钟，冷却，降温至5℃左右，抽滤，所得固体80℃真空干燥2小时后得14.6g浅黄色固体，即目标化合物二苯甲烷双马来酰亚胺，其纯度为98.7％(hplc)，收率为90.8％，1hnmr(400mhz,chloroform-d):δ3.84(s,2h),7.05(m,4h),7.21(m,4h),7.52(m,4h)；熔点：154～156℃。
实施例2一种二苯甲烷双马来酰亚胺的合成方法，具体实施如下：
将马来酸酐(9.8g，100mmol，99.0％)、4,4’-二氨基二苯基甲烷(9.9g，50mmol)、乙酸酐(12.3g，120mmol)、冰乙酸(60g，99％)置于100ml微波反应管中，待溶清后放入微波反应器，设定反应温度为100℃，反应时间为15分钟，开启微波反应器，搅拌。
反应结束后将反应液转入蒸馏装置，常压蒸馏，收集馏分乙酸，蒸干后加入98g乙醇，转回流冷凝装置，回流10分钟，冷却，降温至5℃左右，抽滤，所得固体80℃真空干燥2小时后得16.5g浅黄色固体，即目标化合物二苯甲烷双马来酰亚胺，其纯度为98.5％(hplc)，收率为92.1％，1hnmr(400mhz,chloroform-d):δ3.91(s,2h),6.98(m,4h),7.14(m,4h),7.47(m,4h)；熔点：153～155℃。