本发明涉及多核金属化合物，具体涉及基于二价锡离子和胍基配体构筑的一种五核锡(ii)化合物及其制备方法和应用。
背景技术：
具有cn3结构的胍化合物作为一种有机碱能够催化michael加成反应、henry反应、亚磷酸酯与不饱和羰基化合物的加成和酯化反应，在制药、有机金属、配位化学以及有机合成等领域发挥着越来越重要的作用。
对称的具有功能基的取代胍在生物及制药工业上有着重要应用，其合成常采用胺和碳化二亚胺的催化加成得到。所使用的催化剂为半三明治夹心型的、桥联脒基、β-二亚胺或其类似的β-酮胺等配体支持的稀土金属催化剂。但催化剂合成所采用的稀土金属成本高，且合成过程较复杂。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种合成成本较低、方法简单的五核锡(ii)化合物及其制备方法和应用。
本发明提供的一种五核锡化合物，是采用三甲基硅基苯(基)氨基锂为原料，和二甲氨基腈加成、与无水二氯化锡反应而得到，其化学结构式为：
本发明提供的一种五核锡(ii)化合物的制备方法，包括如下步骤:
在氮气保护下将三甲基硅基苯(基)氨基锂加入到反应容器中,加入乙醚溶解,在丙酮浴条件下加入二甲氨基腈，反应过夜,在丙酮浴条件下再加入sncl2,慢慢升至室温，反应过夜，静置，过滤，滤液在真空下浓缩，室温下结晶，析出无色晶体，得五核锡(ii)化合物；所述的三甲基硅基苯(基)氨基锂、二甲氨基腈和sncl2的摩尔比为1:1:1-1.25。
所述的三甲基硅基苯(基)氨基锂、二甲氨基腈和sncl2的摩尔比优选为1:1:1.25。
本发明合成的五核锡(ii)化合物能催化苯胺和n,n'-二异丙基碳化二亚胺加成生成胍的反应，可作为催化剂使用。
与现有技术相比本发明具有如下优点和效果：本发明五核锡(ii)化合物采用金属有机及常规化学合成方法得到，化合物结构新颖，样品纯度高，稳定性好，合成成本低、方法简单。该发明构筑的五核锡(ii)化合物能催化苯胺和n,n'-二异丙基碳化二亚胺的反应以高收率得到胍，可用作催化剂。
具体实施方式
实施例1：
五核锡(ii)化合物a的制备：在氮气保护下将0.50g(2.92mmol)三甲基硅基苯(基)氨基锂加入到已称重的反应瓶中,加入30ml乙醚,在丙酮浴条件下加入二甲氨基腈(0.24ml,2.92mmol),反应过夜,在丙酮浴条件下再加入sncl2(0.69g，3.65mmol),慢慢升至室温，反应过夜。静置，过滤，滤液在真空下浓缩，室温下结晶，析出无色晶体，得五核锡(ii)化合物a0.256克,产率24.4％。
熔点：138-141℃
元素分析：理论值c,33.04；h,3.74；n,11.56％；实测值c,33.01；h,3.72；n,11.65。
核磁：1hnmr(cdcl3):δ1.69(thf),2.57(s,12h,n(ch3)2),3.21(s,12h,n(ch3)2),3.76(thf),4.10(s,2h,nh),7.02-7.38(m,20h,ph).13cnmr(cdcl3):δ25.61(thf),40.02,42.52(n(ch3)2),68.00(thf),122.18(p-cph),122.37(m-cph),129.71(o-cph),148.00(cipso-ph),169.51(ncn)。
实施例2：
步骤1,五核锡(ii)化合物a的制备同实施例1。
步骤2,苯胺和n,n'-二异丙基碳化二亚胺的加成反应:称量0.015g(0.01mmol)的化合物a放到30ml的充满氮气的schlenk瓶中，加入n,n'-二异丙基碳化二亚胺0.31ml(2.00mmol)和苯胺0.18ml(2.00mmol)。在25℃反应1.0h,用0.5ml水进行水解，用30ml二氯甲烷萃取三次(3×10ml)，无水na2so4干燥，过滤。滤液抽干，产品用正己烷结晶纯化，得产物胍，收率80.4％。
实施例3：
步骤1,五核锡(ii)化合物a的制备同实施例1。
步骤2,苯胺和n,n'-二异丙基碳化二亚胺的加成反应:称量0.015g(0.01mmol)的化合物a放到30ml的充满氮气的schlenk瓶中，加入n,n'-二异丙基碳化二亚胺0.31ml(2.00mmol)和苯胺0.18ml(2.00mmol)。在25℃反应2.0h,用0.5ml水进行水解，用30ml二氯甲烷萃取三次(3×10ml)，无水na2so4干燥，过滤。滤液抽干，产品用正己烷结晶纯化，得产物胍，收率84.6％。
实施例4：
步骤1,五核锡(ii)化合物a的制备同实施例1。
步骤2,苯胺和n,n'-二异丙基碳化二亚胺的加成反应:称量0.015g(0.01mmol)的化合物a放到30ml的充满氮气的schlenk瓶中，加入n,n'-二异丙基碳化二亚胺0.31ml(2.00mmol)和苯胺0.18ml(2.00mmol)。在60℃反应0.25h,用0.5ml水进行水解，用30ml二氯甲烷萃取三次(3×10ml)，无水na2so4干燥，过滤。滤液抽干，产品用正己烷结晶纯化，得产物胍，收率76.8％。
实施例5：
步骤1,五核锡(ii)化合物a的制备同实施例1。
步骤2,苯胺和n,n'-二异丙基碳化二亚胺的加成反应:称量0.015g(0.01mmol)的化合物a放到30ml的充满氮气的schlenk瓶中，加入n,n'-二异丙基碳化二亚胺0.31ml(2.00mmol)和苯胺0.18ml(2.00mmol)。在60℃反应0.5h,用0.5ml水进行水解，用30ml二氯甲烷萃取三次(3×10ml)，无水na2so4干燥，过滤。滤液抽干，产品用正己烷结晶纯化，得产物胍，收率91.0％。
实施例6：
步骤1,五核锡(ii)化合物a的制备同实施例1。
步骤2,苯胺和n,n'-二异丙基碳化二亚胺的加成反应:称量0.015g(0.01mmol)的化合物a放到30ml的充满氮气的schlenk瓶中，加入n,n'-二异丙基碳化二亚胺0.31ml(2.00mmol)和苯胺0.18ml(2.00mmol)。在80℃反应0.25h,用0.5ml水进行水解，用30ml二氯甲烷萃取三次(3×10ml)，无水na2so4干燥，过滤。滤液抽干，产品用正己烷结晶纯化，得产物胍，收率95.9％。
实施例7：
步骤1,五核锡(ii)化合物a的制备同实施例1。
步骤2,苯胺和n,n'-二异丙基碳化二亚胺的加成反应:称量0.015g(0.01mmol)的化合物a放到30ml的充满氮气的schlenk瓶中，加入n,n'-二异丙基碳化二亚胺0.31ml(2.00mmol)和苯胺0.18ml(2.00mmol)。在80℃反应0.5h,用0.5ml水进行水解，用30ml二氯甲烷萃取三次(3×10ml)，无水na2so4干燥，过滤。滤液抽干，产品用正己烷结晶纯化，得产物胍，收率97.3％。